CN101224905A - 一种球状结构的二硫化钼制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球状结构的二硫化钼的制备方法。其特征在于其制备过程是采用单质硫和三氧化钼为原料，以氩气为载气，氢气为还原剂，经过气相反应合成球状二硫化钼的。合成的球状二硫化钼直径为0.05－0.9微米，是一种新型的固体润滑剂材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种球状结构的二硫化钼的制备方法。
背景技术
众所周知，碳元素有金刚石和石墨两种同素异构体。1970年，日本科学家小泽预言，自然界中还应存在碳元素的第三种同素异构体。经过各国科学家多年的不懈努力和艰苦探索，终于在1985年，英美学者首次发现了碳元素可以形成60个或70个碳原子构成的原子簇，分别命名为C60和C70。之后，于1991年，NEC公司的Ijima发现了碳纳米管，并随后找到了大量的制备纳米碳管的方法。
受碳纳米管的启发，以色列魏兹曼科学院科学家R.Tenne领导的研究小组开创了非碳无机类富勒烯纳米材料研究的新领域，并采用流化床工艺以相应的纳米级过渡金属氧化物为前驱体，实现了无机类富勒烯过渡金属硫化物纳米材料宏观量合成。合成二硫化钼纳米材料有如下方法：
1)固气反应合成
2)激光溅射和电弧放电法
3)超声波电化学合成法
4)水热合成法
5)三硫化物脱硫法
6)其他方法，如模板法，自组装法等。
在所有上述方法中，固气反应法具有产业化的可能性，所以是产业化重要的研究方法。以色列科学家在我国申请了有关这方面的专利技术，其中01806119.2涉及一种用于生产无机类富勒烯(IF)纳米颗粒和纳米管的设备。所述的设备包括一化学反应器，并进一步与进料设备和控制反应器内沿反应通道的温度的控温设备相连，以致使温度维持基本上不变。该发明还涉及一种合成IF-WO3纳米颗粒和纳米管的方法，所述的纳米颗粒为球形，其尺寸为0.01一直到0.5微米，所述的纳米管的长度为0.1直到数百微米，其截面尺寸为直到200纳米。这种设备为垂直布置结构，而且是生产WO3富勒烯结构材料的装置和方法。
申请(专利)号03110897.0提出一种火量生产二硫化钼类富勒烯纳米结构材料的方法，其特征在于：以金属钼纳米粉和商业硫粉为原料，在500-950℃，1000-15000Pa压力气氛下，固态反应制备MoS2类富勒烯纳米结构材料；所述气氛为Ar和H2S、或Ar和H2的混合气，其中Ar占1-20％；所述金属钼纳米粉和硫粉的摩尔比在10-0.05之间。该发明生产速度快，消耗硫化氢少，产物粒度均匀。
申请(专利)号：01817955.X举出用于制备无机类富勒烯纳米结构物的方法和设备。在预定的温度条件下使金属氧化物汽化，并送到反应段，同时将第一和第二反应剂送入反应段。因此汽化的金属氧化物与第一反应剂相互作用，在气相中转化成金属低价氧化物纳米颗粒物。在气相中凝聚的金属低价氧化物纳米颗粒物与第二反应剂相互作用，生成基本上纯相的无机类富勒烯纳米颗粒物。
申请(专利)号：200510050405.7
该发明公开了无机类富勒烯二硫化钼的制备方法及应用。制备方法步骤如下：1)将硫化钠和钼酸氨按质量百分比1∶5～8溶于水中，使两种化合物充分反应，同时加入理论可获得的三硫化钼质量10～30倍的浓度5～10％的聚乙二醇水溶液作为分散剂，用盐酸滴定上述溶液，获得棕色沉淀三硫化钼；2)将三硫化钼沉淀离心分离，真空干燥后，在石英管式炉中氩气保护气氛下，于500～1000℃温度下氢气脱硫，并保温5～10小时，获得具有嵌套层状封闭结构的球形无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒。将无机类富勒烯二硫化钼添加剂到润滑油中，可以提高润滑油的抗磨能力，降低其摩擦系数，减少能耗，延长机械零件的使用寿命。
申请(专利)号：200510028674.3
一种材料技术领域的无机类富勒烯结构二硫化钼的制备方法，用四硫代钼酸铵为原料，将四硫代钼酸铵水溶液用喷雾干燥的方法干燥，制得三硫化钼超细前驱颗粒，而后将三硫化钼颗粒在氢气和氩气混合气体的环境下加热，三硫化钼被还原为富勒烯结构二硫化钼颗粒。本发明通过简单有效的化学合成方法制备了宏量的无机类富勒烯二硫化钼颗粒，方法简单快速，粒度便于控制，为其在摩擦学和其他方面的广泛应用提供了可能。
以上是最新二硫化钼纳米材料合成的相关专利，从中可以看出，要实现大规模的富勒烯结构二硫化钼合成产业化还有一定距离，突出的问题是成本高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种成本低、适于大规模生产的球状结构的二硫化钼制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于其制备过程是采用单质硫和三氧化钼为原料，以氩气为载气，氢气为还原剂，经过气相反应合成球状二硫化钼的。
本发明的一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于在所述的制备过程中，所述的单质硫是在200-400℃气化后，与在700-1000℃气化后的三氧化钼混合后在800-1000℃反应4小时以上合成二硫化钼。
本发明的一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于所述的三氧化钼气化载气为氩气，单质硫气化载气为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氩气和氢气的体积比为95∶5。
本发明的一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于所述球状二硫化钼的合成反应是在炉内石英管内进行的，采用两根独立的石英管分别用于气化单质硫和三氧化钼，再将气化单质硫和三氧化钼能入合成炉内石英管汇合，形成反应区，述球状二硫化钼产品是合成反应炉内的石英管内陶瓷过滤器获得的。
本发明的方法，利用价格便宜的单质硫和商品三氧化钼为原料，氩气为载气，氢气为还原剂，采用水平反应器合成有别于传统片状结构的球状二硫化钼。
本发明的优点是：采用单质硫大大降低了专利01817955.X中采用硫化氢气体的危险性，降低制备成本。采用三台卧式炉实现单独控温，很好地控制了反应过程，尾部收集产品便于环境保护。合成的球状二硫化钼直径为0.05-0.9微米，是一种新型的固体润滑剂材料。
附图说明：
图1为不同合成条件下球状结构二硫化钼产品的扫描电子显微镜照片。
图2为球状结构二硫化钼的制备装置结构示意图。
具体实施方式
采用附图2中的合成装置，装置由三台独立加热的管式炉组成，其中1#炉为单质硫的气化炉1，2#炉为三氧化钼的气化炉2，3#炉为二硫化钼合成反应炉3。
两根石英玻璃管穿过1、2#炉以后，在3#炉内会合，1、2#炉提供单质硫和三氧化钼气体，通过控制载气流量和1、2#炉的气化温度来控制原料的气化量，通过控制3#炉的温度来控制二硫化钼的合成温度条件。生成的二硫化钼在3#炉中石英管内的陶瓷过滤器4上沉积，合成反应完成后，3#炉降温到室温后取出，获得球状结构的二硫化钼产品。
合成工艺过程叙述如下：
首先将单质硫和三氧化钼分别放置在1#和2#管式炉内的石英玻璃管内。
其次在装有单质硫的石英管内通入载气Ar/H2的混合气体，在装有三氧化钼的石英管内通入Ar气。
第三，对三台管式炉进行升温，使得1#管式炉温度达到280-380℃，2#管式炉温度达到700-900℃，三号管式炉温度达到850-950℃后，对各个炉子进行保温。
第四，1#管式炉内的单质硫挥发后进入3#管式炉内和2#管式炉内挥发的三氧化钼相遇，在氢气气氛下，三氧化钼被还原和硫化，生成二硫化钼，通过3#管式炉内的陶瓷过滤器收集，尾气排出炉外进行处理后排空。
实施例1
原料的称取：单质硫50g，三氧化钼20g
炉温设定：1#炉280℃，2#炉800℃，3#炉850℃，
保温时间：480分钟。
气流量设定：载气流量为1500ml/min。
球状二硫化钼含量：10％，见附图2(c)
实施例2
原料的称取：单质硫45g，三氧化钼15g
炉温设定：1#炉250℃，2#炉840℃，3#炉900℃，
保温时间：480分钟。
气流量设定：载气流量为1500ml/min。
球状二硫化钼含量：60％，见附图2(a)
实施例3
原料的称取：单质硫50g，三氧化钼20g
炉温设定：1#炉280℃，2#炉850℃，3#炉950℃，
保温时间：480分钟。
气流量设定：载气流量为1500ml/min。
球状二硫化钼含量：90％，见附图2(b)
Claims (4)
1.一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于其制备过程是采用单质硫和三氧化钼为原料，以氩气为载气，氢气为还原剂，经过气相反应合成球状二硫化钼的。
2.根据权利要求1所述的一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于在所述的制备过程中，所述的单质硫是在200-400℃气化后，与在700-1000℃气化后的三氧化钼混合后在800-1000℃反应4小时以上合成二硫化钼。
3.根据权利要求1和2所述的一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于所述的三氧化钼气化载气为氩气，单质硫气化载气为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氩气和氢气的体积比为95∶5。
4.根据权利要求1和2所述的一种球状二硫化钼的制备方法，其特征在于所述球状二硫化钼的合成反应是在炉内石英管内进行的，采用两根独立的石英管分别用于气化单质硫和三氧化钼，再将气化单质硫和三氧化钼能入合成炉内石英管汇合，形成反应区，述球状二硫化钼产品是合成反应炉内的石英管内陶瓷过滤器获得的。
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