CN108298508A - 二硫氧钼及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种二硫氧钼及其合成方法和应用，该二硫氧钼的合成使用氧化钼和/或钼酸铵为钼源，硫化氨为硫化剂，将钼源与硫化剂按比例进行混合，混合后的混合物加入高压反应釜中进行反应，反应温度180℃～220℃，反应时间10～20小时，反应后的产物依次进行过滤、洗涤、干燥，得到产物二硫氧钼。本发明所得产物产物纯度高，产物为非晶态粉体，粒径小且分布均匀，且该产物经与锂基润滑脂复配，具有极高的润滑减磨性能。
Description
技术领域
本发明属于一种材料的制备领域，涉及一种新型润滑材料的制备方法和应用，具体涉及一种二硫氧钼及其合成方法和应用。
背景技术
各类型机械设备的润滑问题，一直是科研和生产领域的重要研究方向。据有关统计资料表明，能源的1/3～1/2消耗在摩擦上，在机械零件的失效中，磨损失效占60～80％。二硫化钼是现有的固体润滑材料中，在实际生产中有广泛使用并被证明是综合性能最好的一种。目前应用最多的仍然来自于天然矿物的直接加工使用，天然矿物直接加工所得产品往往存在纯度和粒度不佳的问题，而为了解决此类问题，研究人员开发出了化学合成制造二硫化钼的方法，传统化学法采用钼酸铵硫化、焙烧的方法，使用原料毒性大，过程复杂，能耗高，污染严重。
专利03148389.5和CN106824230A中公开的水热合成二硫化钼的方法，该方法中使用了水合肼或硫脲作为还原剂，用盐酸调节溶液PH值，反应组分多，条件控制要求高。专利200610046306.6采用固相反应合成二硫化钼，反应能耗高，纯度难以保证，产物需经过粉碎，过程繁琐。CN101234785B公开了一种制造富勒烯形态二硫化钼的方法，反应过程也存在能耗高，装置复杂，操作难度大等问题。
以上述技术为代表的研究工作，都是基于二硫化钼是一种高性能润滑材料这一观点开展的，由于目前存在的各种影响因素，化学合成二硫化钼难以规模化取代矿物产品的地位。
发明内容
为了实现润滑材料研制开发的升级，本发明摆脱合成二硫化钼这一技术思路的限制，本发明提供了一种二硫氧钼及其合成方法和应用，使用氧化钼和/或钼酸铵为钼源，硫化氨为硫源，经反应得到产物二硫氧钼，将该二硫氧钼作为减磨润滑添加剂加入锂基润滑脂中，体现出极高的减磨润滑性能。本发明具体的技术方案如下：
一种二硫氧钼的合成方法，包括如下步骤：
步骤一：使用氧化钼和/或钼酸铵为钼源，硫化氨为硫化剂，将钼源与硫化剂进行混合；
步骤二：将步骤一混合后的混合物加入高压反应釜中进行反应，反应温度180℃～220℃，反应时间10～20小时；
步骤三：将步骤二反应后的产物依次进行过滤、洗涤、干燥，得到产物二硫氧钼。
进一步地，上述步骤一中钼源与硫化剂混合时，钼原子和硫原子的摩尔比1:2～1:4。
进一步地，上述步骤三中依次使用水洗和无水乙醇进行洗涤。
进一步地，上述步骤三中干燥温度为80℃～100℃。
进一步地，上述合成方法制备得到的二硫氧钼，经700℃～800℃煅烧后，得到团花状二硫化钼。
进一步地，上述合成方法制备得到的二硫氧钼，作为减磨润滑添加剂应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明所得产物经XRD、EDS、XPS检测，确定为二硫氧钼，且产品纯度高，产物为非晶态粉体，粒径小且分布均匀，粒径<1μm；
2.本发明所得产物经与锂基润滑脂复配，体现出极高的润滑减磨性能，其摩擦试验结果与市售高品质二硫化钼产品所得数据比较，减磨润滑效果有较大的提升；
3.本发明的反应体系简单，操作控制步骤少，制备成本低。
附图说明
图1是本实施例1产物的XRD图。
图2是本实施例1产物的SEM图。
图3是本实施例1产物的电子能谱图。
图4是本实施例1产物的XPS全谱图。
图5是本实施例1产物的XPS Mo3d谱图。
图6是本实施例1产物的XPS S2p谱图。
图7是本实施例1产物的XPS O1s谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
将2mol仲钼酸铵与2.8mol硫化铵(钼原子与硫原子的摩尔比为1:2加入高压反应釜中，在搅拌条件下升温，反应温度为210℃，升温时间1h，恒温时间为10h，自然降温。对水热产物进行过滤，依次使用水洗和无水乙醇进行洗涤，90℃干燥，得目标产品二硫氧钼，得率97％。将产物经800℃煅烧后，得到团花状二硫化钼。
实施例2：
将2mol三氧化钼溶解在2mol硫化铵中(钼原子与硫原子的摩尔比为1:2)，加入高压反应釜中，在搅拌条件下升温，反应温度为190℃，升温时间1h，恒温时间为10h，自然降温。对水热产物进行过滤，依次使用水洗和无水乙醇进行洗涤，80℃干燥，得目标产品二硫氧钼，得率96％。将产物经800℃煅烧后，得到团花状二硫化钼。
实施例3：
将2mol三氧化钼溶解在4mol硫化铵中(钼原子与硫原子的摩尔比为1:4)，加入高压反应釜中，在搅拌条件下升温，反应温度为180℃，升温时间1h，恒温时间为12h，自然降温。对水热产物进行过滤，依次使用水洗和无水乙醇进行洗涤，100℃干燥，得目标产品二硫氧钼，得率97％。将产物经750℃煅烧后，得到团花状二硫化钼。
实施例4：
将1mol仲钼酸、1mol三氧化钼溶解在3.6mol硫化铵中(钼原子与硫原子的摩尔比为1:3)，加入高压反应釜中，在搅拌条件下升温，反应温度为220℃，升温时间1h，恒温时间为20h，自然降温。对水热产物进行过滤，依次使用水洗和无水乙醇进行洗涤，90℃干燥，得目标产品二硫氧钼，得率98％。将产物经700℃煅烧后，得到团花状二硫化钼。
实施例1-实施例4中，钼源与硫化剂中钼原子与硫原子不同的配比都可以得到目标产物，反应结果相同。但由于硫化氨有挥发性，提高硫原子比可以防止硫化氨挥发造成的硫原子缺量，也会造成硫化氨原料浪费，但是对产物本身性能没有影响。在高压反应釜中可以进行搅拌，能够起到防止产物堆积结块的目的，但对产物的化学性质没有影响。
除此之外，实施例1-实施例4中，对反应产物进行洗涤时，先用水洗，可以除去水溶性杂质，再用无水乙醇洗涤，目的是脱除游离水分，当然此处为了脱除游离水分，还可以选用其他多种溶剂，例如丙酮，但是乙醇相对廉价、低毒、且易获取。对反应产物进行干燥时，干燥温度低于80度，温度低，干燥慢，高于100度，干燥快，物料易结块。
实施例5：
称取一定量市售商品超细二硫化钼和合成的二硫氧钼，分别加入基础锂基脂(A)，制成含0.5％的商品超细二硫化钼锂基润滑脂(B)与含质量分数为0.5％的二硫氧钼锂基脂(C)。商品锂基脂中含有多种添加剂，为了消除不确定的干扰因素，本实施例的基础锂基脂中没有增加其他添加剂。在SRV-IV摩擦磨损试验机上测试A，B，C三种润滑脂对于轴承钢材料的摩擦系数，测试条件为25Hz、100N、振幅1mm。所得摩擦系数和磨损率结果如表1所示。
表1.二硫氧钼锂基脂对轴承钢摩擦磨损对比
二硫氧钼锂基脂摩擦系数比基础脂降低9.7％，比二硫化钼锂基脂降低7.2％。二硫氧钼锂基脂磨损量较基础脂减小84.5％，较二硫化钼锂基脂减小61.1％。
实施例6：
称取一定量市售商品超细二硫化钼和合成的二硫氧钼，分别加入基础锂基脂(A)，制成含0.5％的商品超细二硫化钼锂基润滑脂(B)与含质量分数为0.5％的二硫氧钼锂基脂(C)。商品锂基脂中含有多种添加剂，为了消除不确定的干扰因素，本实施例的基础锂基脂中没有增加其他添加剂。在SRV-IV摩擦磨损试验机上测试A，B，C三种润滑脂对于45号钢材料的摩擦系数，测试条件为25Hz、100N、振幅1mm。所得摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
表2.二硫氧钼锂基脂对轴承钢摩擦磨损对比
二硫氧钼锂基脂摩擦系数比基础脂降低16.7％，比二硫化钼锂基脂降低2.8％。二硫氧钼锂基脂磨损量较基础脂减小96.7％，较二硫化钼锂基脂减小91.4％。
实施例1所得的产物经XRD、EDS、XPS检测，确定为二硫氧钼，分子式MoOS2，产物为非晶态粉体，粒径<1μm。实施例1的产物使用D8ADVAHCL型X射线衍射仪测得二硫氧钼XRD图，如图1所示。实施例1的产物使用日立SEI6701型冷场发射扫描电子显微镜测得二硫氧钼SEM图和EDS图，二硫氧钼SEM图如图2所示，二硫氧钼EDS图如图3所示。图2左侧的图为放大4千倍的扫描电镜图，图2右侧的图为放大3.5万倍的扫描电镜图，通过该扫描电镜图可以直观的看出产物的表面形态，产物粒径<1μm。
MoOS2的元素含量百分比如表3。
表3.MoOS2的元素含量百分比
实施例1使用PHI-5702型X射线光电子能谱仪，采用AL阳极靶，功率位250W，测得二硫氧钼XPS图，如图4～图7所示。其中，图4为合成产物的全谱图、图5为Mo3d谱图、图6为S2p谱图，图7为O1s谱图。结果表明，除了284.6ev的外来C1s的C-C键以外，在全谱中只出现了Mo、O和S元素的特征峰，水热产物的Mo3d谱线在230.8ev与231.9ev是Mo(V)；Mo+5的结合能，Mo3d谱线在232.9ev是MoO3中Mo3d3/2的结合能即三氧化钼中的Mo6+，水热产物Mo的结合能中Mo(V)；Mo+5Mo3d的强度较高，也就是说Mo+5的含量较多。水热产物的S2p谱线在162.8ev和163.73ev的峰分别是MoS2中的S2p3/2的S2-的结合能与MoS3中S2p3/2的S2 2-的结合能。168.5ev是S(Ⅵ)—O中S2p的结合能，在结合能值为168.5eV左右的位置出现很弱的峰，说明该位置对应的是硫酸盐的S。产物在530.6ev的峰对应三氧化钼中的O1s的O2-的结合能。
XPS的结果说明了产物的Mo、S、O元素的价态为Mo5+、S2 2-、S2-、02-，可能的化学式为Mo5+02-(1/2)S2 2-S2-，结合XRD、EDS、XPS的分析手段更进一步说明产物是MoOS2。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种二硫氧钼的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：使用氧化钼和/或钼酸铵为钼源，硫化氨为硫化剂，将钼源与硫化剂进行混合；
步骤二：将步骤一混合后的混合物加入高压反应釜中进行反应，反应温度180℃～220℃，反应时间10～20小时；
步骤三：将步骤二反应后的产物依次进行过滤、洗涤、干燥，得到产物二硫氧钼。
2.如权利要求1所述的二硫氧钼的合成方法，其特征在于，步骤一中钼源与硫化剂混合时，钼原子和硫原子的摩尔比1:2～1:4。
3.如权利要求1所述的二硫氧钼的合成方法，其特征在于，步骤三中依次使用水洗和无水乙醇进行洗涤。
4.如权利要求1所述的二硫氧钼的合成方法，其特征在于，步骤三中干燥温度为80℃～100℃。
5.一种权利要求1-4任一项所述的合成方法制备得到的二硫氧钼。
6.如权利要求5所述的二硫氧钼，其特征在于，所述二硫氧钼经700℃～800℃煅烧后，得到团花状二硫化钼。
7.一种权利要求5所述的二硫氧钼作为减磨润滑添加剂的应用。
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