CN103613138B - 一种镉掺杂二硫化钼的纳米润滑添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镉掺杂二硫化钼的纳米润滑添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将(NH4)2Mosub/O4、Na2S、还原剂及可溶性镉盐溶于去离子水中，溶解得到混合物溶液，备用；(2)将步骤(1)得到的溶液移入不锈钢反应釜，密封，130℃～260℃反应24h，冷却至室温，得到反应产物；(3)分离反应产物，洗涤、干燥，得到由纳米片组装成花状结构的Cd掺杂MoS2纳米片。工艺简单，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，具有高的比表面积和良好的摩擦学性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地是一种镉(Cd)掺杂二硫化钼(MoS2)纳米润滑添加剂的制备方法。
背景技术
MoS2材料是一种典型的层状结构材料,每个MoS2单层都由一层Mo原子和上下两层S原子堆积而成,Mo和S原子之间形成共价键,因此单层结构非常稳定,层与层之间通过弱的范德华相互作用结合，因此具有良好的理化性能和新颖的结构，被广泛引用于固体润滑剂、石油化工生产脱硫催化剂、弹性涂层材料、储氢材料、储锂电极材料、催化加氢等领域。特别是具有2D结构MoS2纳米材料得到了广泛的研究与关注，与普通的MoS2相比，MoS2纳米薄片具有更优异的电学、催化和光学等性能。近来，有关类石墨烯结构MoS22D结构被广泛报道，主要制备方法是液相剥离、化学剥离、超声剥离等，这些方法相对复杂，对仪器设备的要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂的制备方法，工艺简单、成本低、得率高。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
一种Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将(NH4)2MoO4、Na2S、还原剂及可溶性镉盐溶于去离子水中， 溶解得到混合物溶液，备用；
可溶性镉盐为含镉无机盐，如CdSO4、Cd(NO3)2、Cd(AC)2或草酸镉；
还原剂为无机盐，如盐酸羟胺或硼氢化钠；
Cd元素与Mo元素的摩尔比为1:1～4:1，(NH4)2MoO4与Na2S的摩尔比为1:2；(NH4)2MoO4与还原剂的摩尔比为1:2-1:8。
(2)将步骤(1)得到的溶液移入不锈钢反应釜，密封，130℃～260℃反应12-24h，冷却至室温，得到反应产物；
(3)分离反应产物，洗涤、干燥，得到由纳米片组装成花状结构的Cd掺杂MoS2纳米片。所述的干燥温度是80℃，干燥时间是10h。
本发明采用简单Cd元素掺杂水热过程，通过调整Cd元素含量到达调控MoS22D结构的目的，合成的产物尺寸为10-20nm，具有高的比表面积和良好的摩擦学性能，投入成本价，工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1制得的Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂的EDS谱图，从图中可以清晰的看出样品中主要含有Mo和S元素及少量的Cd元素。
图2为实施例1制得的Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂的场发射扫描电镜(SEM)照片，其中图2a是低倍的SEM图，产物为花状片层组成的类球状结构，图2b是高倍的SEM图，可以清楚的看到产物主要是厚度为10nm左右的花状纳米片。
图3是实施例1得到的Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂按照5％的量添加到基础油时，转速200rpm，20N载荷条件下随时间的摩擦系数变化曲线，实验历时240秒，摩擦系数稳定在0.09。
图4是摩擦实验后钢盘的磨痕SEM图，其中图4(a)是纯油，图4(b)是添加5％的实施例1所得样品，从图中可见，添加本发明得到的Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂经摩擦实验后钢盘表面的磨痕宽度较窄；磨痕比较浅，说明添加本发明得到的Cd掺杂MoS2纳米润滑添起到了较好的减摩效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
本发明以下实施例所采用的实际均经购自国药集团。
本发明所采用的化学试剂的中文名说明如下：MoS2：二硫化钼；(NH4)2MoO4：钼酸铵；NH2OH·HCl：盐酸羟胺；Na2S:硫化钠、CdSO4：硫酸镉、Cd(NO3)2：硝酸镉、Cd(AC)2：乙酸镉。
实施例1：
一种Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂的制备方法，包括如下步骤：
将0.22g(NH4)2MoO4、0.3g Na2S、0.28g NH2OH·HCl及0.1g CdSO4溶于60mL的去离子水中，完全溶解，备用；
(1)继续搅拌30min，再将获得的混合溶液液转移至100ml的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180℃保温反应24h，冷却至室温；
(2)反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80℃干燥10h得到灰黑色的产物粉末,即Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂。
实施例2-4所采用的试剂以及工艺条件见表1所示：
表1
实施例5：摩擦实验方法：利用超声波发生器将分散剂span 80以及产物Cd掺杂MoS2纳米花均匀的分散到基础油(石蜡)中，配制成含质量分数为1％-5％的混浊液油样摩擦实验在CETR UMT-2多功能摩擦磨损实验机上进行摩擦实验。采用球-盘式接触,转速为50～400rpm，载荷为10N～50N，实验时间为30min。实验所用不锈钢球型号为440-C(9Cr18),直径为3mm，硬度为HRC62。
实施例1至4所得Cd掺杂MoS2纳米润滑添加剂的性能考察参数如表2：
表2
Claims (1)
1.一种镉掺杂二硫化钼的纳米润滑添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将(NH4)2MoO4、Na2S、还原剂及可溶性镉盐溶于去离子水中，溶解得到混合物溶液，备用；
可溶性镉盐为CdSO4、Cd(NO3)2、Cd(AC)2或草酸镉；还原剂为盐酸羟胺或硼氢化钠；
Cd元素与Mo元素的摩尔比为1:1～4:1；(NH4)2MoO4与Na2S的摩尔比为1:2；(NH4)2MoO4与还原剂的摩尔比为1:2～1:8；
(2)将步骤(1)得到的溶液移入不锈钢反应釜，密封，130℃～260℃反应12-24h，冷却至室温，得到反应产物；
(3)分离反应产物，洗涤、干燥，得到由纳米片组装成花状结构的Cd掺杂MoS2纳米片。
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