CN104692463A - 一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油溶性二硫化钼的制备方法。将四硫代钼酸铵与油胺均匀混合，在惰性气体保护下，不断进行搅拌，加热至345-355摄氏度，并保持1-2小时，然后冷却至室温，得到黑色液体，离心收集沉淀物，并用有机溶剂反复清洗，即可得到粒径为200纳米左右的油溶性超薄纳米二硫化钼。本发明制备的纳米二硫化钼仅由一层或者几层分子组成，具有超薄的结构，并且其可以稳定地分散在润滑油中。

Description

一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法
技术领域
本发明属于纳米二硫化钼制备方法，具体涉及一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法。
背景技术
二硫化钼具有层状结构，并且层间滑移非常容易，因而是一种非常优秀的固体润滑剂。近年来，随着纳米技术的不断发展，世界各地的科学家制备得到了许多不同形貌的纳米尺度的二硫化钼颗粒，并且将其作为润滑油添加剂进行研究，发现其具有较好的润滑特性。以色列的Tenne课题组先将三氧化钼加热到850摄氏度，使其气化，然后通入硫化氢气体作为还原剂，得到类富勒烯状的二硫化钼纳米颗粒[Zak,A.,et al.,Growth Mechanism of MoS2 Fullerene-like Nanoparticlesby Gas-Phase Synthesis.Journal of the American Chemical Society,2000.122(45):p.11108-11116]。中国的胡坤宏先在酸性环境下利用硫代乙酰胺与钼酸钠反应得到三硫化钼，然后将三硫化钼在氢气流中加热到870摄氏度并保持一段时间，得到空心球状的二硫化钼纳米颗粒[Hu,K.H.and X.G.Hu,Formation,exfoliation andrestacking of MoS2 nanostructures.Materials Science and Technology,2009.25(3):p.407-414]。除此之外，还有一些二硫化钼纳米颗粒的合成方法被发表在各类期刊杂志中。但是，这些合成方法都具有操作复杂或者反应温度极高的问题，很难实现大批量生产。除此之外，在合成得到二硫化钼纳米颗粒之后，如何将其稳定的分散到润滑油中，也一直是一项技术难题。因为二硫化钼纳米颗粒在合成之后，由于较大的表面能，非常容易团聚在一起，很难被分离开。正是因为上述两个问题，二硫化钼纳米颗粒作为润滑油添加剂的这项应用一直无法实现大规模应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种非常简便的油溶性纳米二硫化钼的制备方法，该方法制备得到的纳米二硫化钼仅由一层或者几层分子组成，具有超薄的结构，并且其可以稳定地分散在润滑油中。
一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四硫代钼酸铵与油胺按照质量比1:100-1000均匀混合；
(2)将上述混合物在惰性气体保护下，不断进行搅拌，加热至345-355摄氏度，并保持1-2小时，然后冷却至室温，得到黑色液体；
(3)将步骤(2)中黑色液体进行离心，分别收集上清液和沉淀，其中上清液供下次反应使用；
(4)用有机溶剂反复清洗上述沉淀物，即可得到油溶性超薄纳米二硫化钼，其粒径分布在90-600纳米，其粒径集中在200纳米左右。
所述的制备方法步骤(2)中的惰性气体纯净度大于99.9％；反应过程需要不断的搅拌，搅拌速度为500-1000转每分。
所述的制备方法步骤(3)中黑色液体进行离心所需的离心力大于3000g，离心的时间大于5分钟。
所述的制备方法步骤(4)中所述的有机溶剂选自单羟基液体醇，其中单羟基液体醇选自乙醇或丙醇。
所述方法制备的油溶性二硫化钼可以稳定地分散在有机溶剂或者润滑油中，得到的分散体系在常温下静置至少一个月的时间都不会出现沉淀或者分层的现象。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备过程简单快捷，只需一步反应，反应时间仅需要1-2小时；
(2)本发明制备过程绿色环保，未反应的油胺可以重复利用；
(3)本发明制备得到的纳米二硫化钼具有超薄的结构，仅由一层或者几层二硫化钼分子组成；
(4)本发明制备得到的纳米二硫化钼的粒径为200纳米左右；
(5)本发明制备得到的纳米二硫化钼可以很好地分散在有机相液体中，适合作为润滑油添加剂。
(6)本发明制备得到的纳米二硫化钼重复性好，便于工业大批量生产。
附图说明
图1油溶性纳米二硫化钼透射电镜图
图2油溶性纳米二硫化钼的动态光散射谱图
具体实施方式
为了进一步理解本发明，现结合实施例和附图对本发明的技术方案进一步详细说明：
实施例1：
1.将500mg四硫代钼酸铵与50g油胺混合。
2.将上述混合物在纯度为99.9％的氮气保护下，以500转每分的速度进行下断搅拌，加热混合物至345摄氏度，并保持2小时，然后冷却至室温，得到黑色液体。
3.将上述黑色液体在离心力为3000g的情况下，离心10分钟，得到沉淀物，并保存上清液供下次反应使用。
4.用乙醇反复清洗沉淀物后，即可得到油溶性超薄纳米二硫化钼，其粒径为200纳米左右。
实施例2：
1.将500mg四硫代钼酸铵与100g油胺混合。
2.将上述混合物在纯度为99.9％的氮气保护下，以800转每分的速度进行下断搅拌，加热混合物至350摄氏度，并保持1.5小时，然后冷却至室温，得到黑色液体。
3.将上述黑色液体在离心力为4000g的情况下，离心8分钟，得到沉淀物，并保存上清液供下次反应使用。
4.用乙醇反复清洗沉淀物后，即可得到油溶性超薄纳米二硫化钼，其粒径为200纳米左右。
实施例3：
1.将1000mg四硫代钼酸铵与100g油胺混合。
2.将上述混合物在纯度为99.9％的氮气保护下，以1000转每分的速度进行下断搅拌，加热混合物至355摄氏度，并保持1小时，然后冷却至室温，得到黑色液体。
3.将上述黑色液体在离心力为5000g的情况下，离心5分钟，得到沉淀物，并保存上清液供下次反应使用。
4.用乙醇反复清洗沉淀物后，即可得到油溶性超薄纳米二硫化钼，其粒径为200纳米左右。
图1为通过本发明的制备方法得到的油溶性二硫化钼的透射电镜图，图中的深色线条为竖立的二硫化钼层的边缘，由于图中几乎没有观察到平行排列的深色线条，产物中的二硫化钼分子层并没有堆叠在一起，而是独立存在的，说明产物二硫化钼仅由一层或几层分子组成。
油溶性二硫化钼能够很好的分散在有机液体中，在将产物充分分散在环己烷中之后，利用动态光散射技术可以得到产物的粒径分布，如图2所示，可以发现产物的粒径分布在90-600纳米中，主要集中在200纳米左右。

Claims (6)

1.一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将四硫代钼酸铵与油胺按照质量比1:100-1000均匀混合；
(2)将上述混合物在惰性气体保护下，不断进行搅拌，加热至345-355摄氏度，并保持1-2小时，然后冷却至室温，得到黑色液体；
(3)将步骤(2)中黑色液体进行离心，分别收集上清液和沉淀，其中上清液供下次反应使用；
(4)用有机溶剂反复清洗上述沉淀物，即可得到油溶性纳米二硫化钼，其粒径分布在90-600纳米，集中在200纳米。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的惰性气体纯净度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的反应过程需要不断的搅拌，搅拌速度为500-1000转每分。
4.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的有机溶剂选自单羟基液体醇。
5.根据权利要求4所述的一种油溶性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，单羟基液体醇选自乙醇或丙醇。
6.一种权利要求1所述的制备方法得到的油溶性纳米二硫化钼在润滑油添加剂中的应用。
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