CN109467126A - 一种金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料及其制备方法，所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料包括原位生长且垂直排列于金属基底表面的掺杂有金属元素的二硫化钼纳米片，所述金属元素包括铝、镁和锰中的至少一种，所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料中金属元素的掺杂量为15～40mol%，优选为20～40mol%。所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料中金属元素的掺杂有利于进一步活化二硫化钼纳米片，能够提高其在无光条件下对有机染料的降解，在水污染治理方面具有应用潜力和利用价值。

Description

一种金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料及其制备方法，特别涉及一种通过一步水热反应原位生长得到的垂直排列掺杂二硫化钼薄膜材料，属于金属材料表面改性技术领域。
背景技术
二硫化钼作为一种典型的过渡金属硫族化合物，具有与石墨烯相似的层状结构，层内以共价键相互连接，其作用力远远强于层间的范德华力(Chemical Society Reviews2015,44:2744-2756)。纳米二硫化钼相比于普通的块体二硫化钼，由于具有比表面积大、化学反应位点多、较高的近红外区吸收等一系列独特的性质，在锂离子电池、气体传感器、催化制氢等领域表现出优异的性能(Rsc Advances 2015,5:7495-7514)。研究者们已经通过机械剥离、化学剥离、热分解、化学气相沉积、水热法等方法合成出了形貌结构各异的二硫化钼纳米材料。
近年来，二硫化钼复合材料，如石墨烯复合二硫化钼、镍基复合二硫化钼等，引起了研究者们广泛的关注。通过与其他材料复合，二硫化钼纳米材料的形貌结构更加多样化，电化学、催化、摩擦学等方面的性能得到了一定的提升。但传统的水热法制备二硫化钼纳米片耗时较长，而在基底材料上生长二硫化钼材料通常是物理气相沉积或化学气相沉积，工艺要求较高，且比较复杂。
发明内容
本发明提供了一种金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料，包括原位生长且垂直排列于金属基底表面的掺杂有金属元素的二硫化钼纳米片，所述金属元素包括铝、镁和锰中的至少一种，所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料中金属元素的掺杂量为15～40mol％，优选为20～40mol％。
本发明中，金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料(掺杂金属元素的二硫化钼薄膜材料)相比未掺杂金属元素的二硫化钼薄膜材料具有更好的性能，掺杂了金属元素后，二硫化钼薄膜材料对有机染料的降解能力得到增强，垂直排列在钛片表面的二硫化钼纳米片，片层边缘被暴露出来，二硫化钼纳米片边缘有丰富的反应活性位点，能够与水反应生成活性氧，活性氧能够氧化有机染料如亚甲基蓝，从而达到降解有机染料的效果。而金属元素(例如，铝、镁和锰等)的掺杂可以使得二硫化钼边缘位点进一步活化，因此能够增强薄膜材料对有机染料的降解能力。因此，材料在防治水体污染领域具有广阔的应用空间与良好的应用前景。
较佳的，所述掺杂有金属元素的二硫化钼纳米片的长度为200～400nm，厚度为50～100nm。
本发明还提供一种金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，将金属基底置于含有硫源、钼源、掺杂金属源的混合水溶液或水溶胶中，通过一步水热反应制备得到所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料，所述掺杂金属源为金属单质Mg、金属单质Al、金属Mg的可溶性盐、金属Mn的可溶性盐和金属Al的可溶性盐中的至少一种。
本发明以金属基底(例如，钛或钛合金等)作为基底，以硫源、钼源、掺杂金属源(例如，金属单质Mg、Al或/和Al、Mg、Mn的可溶性盐等)的混合水溶液或水溶胶作为水热介质，通过一步水热反应，不仅使得金属元素均匀地掺杂于二硫化钼纳米片之中，而且掺杂有金属元素的二硫化钼纳米片垂直排列于金属基底表面，最终制备得到金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料。具体来说，水热过程中，硫源将进行水热分解并电离产生负二价的硫离子，硫离子与钼源中的正硫价的钼元素发生氧化还原反应生成硫化钼，加入掺杂金属源后，以镁元素为例，镁源在水溶液中电离出镁离子，镁离子与反应过程中产生的硫离子不能共存，两者之间发生双水解反应，产生硫化氢，硫化氢的产生也导致硫源进一步分解与电离，使得参与反应的硫元素的量增多，有利于生成硫化钼的反应进行，与此同时，镁离子水解生成氢氧化镁，能够一定程度上改变溶液的pH值，使其偏离中性环境，pH值的改变能够促进硫源水解，同样能够促进生成硫化钼反应的进行，由此，两方面的效应都能使生成硫化钼的反应速率加快，因此加入金属源可以加快反应速率，能够缩短生成硫化钼的时间。此外，金属元素的掺杂有利于进一步活化二硫化钼纳米片，能够提高其在无光条件下对有机染料的降解，在水污染治理方面具有应用潜力和利用价值。
较佳地，所述硫源为硫脲、硫代乙酸胺和半胱氨酸中的至少一种。
较佳地，所述钼源为二水合钼酸钠或/和六水合仲钼酸铵。
较佳地，所述硫源的浓度为0.1～0.3M。
较佳地，所述钼源的浓度为0.01～0.05M。
较佳地，所述掺杂金属源的浓度为0.01～0.03M。
较佳地，所述一步水热反应的反应温度为180～220℃，反应时间为4～8小时。较佳地，所述金属基底为钛或钛合金。
本发明采用一步水热法在金属基底(钛或其合金)表面成功构建出掺杂二硫化钼薄膜，掺杂元素种类与数量可以根据需求调整，工艺简单，成本低廉，工艺时间缩短，有利于大规模生产。
附图说明
图1是经实施例1处理后得到样品的高倍(a)与低倍(b)扫描电镜形貌图；
图2是经实施例1处理后得到样品的EDS图谱；
图3是经实施例1处理后得到样品表面的元素面分布图；
图4是经实施例2处理后得到的高倍(a)与低倍(b)扫描电镜形貌图；
图5是经实施例2处理后得到样品的EDS图谱；
图6是经实施例3处理后得到的高倍(a)与低倍(b)扫描电镜形貌图；
图7是经实施例3处理后得到样品的EDS图谱；
图8是经实施例4处理后得到的高倍(a)与低倍(b)扫描电镜形貌图；
图9是经实施例4处理后得到样品的EDS图谱；
图10是经实施例5处理后得到的高倍(a)与低倍(b)扫描电镜形貌图；
图11是经实施例5处理后得到样品的EDS图谱；
图12是经实施例4处理后得到的高倍扫描电镜形貌图(a)与断口形貌图(b)；
图13是经对比例1处理后得到的高倍(a)与低倍(b)扫描电镜形貌图；
图14是经对比例1处理后得到样品的EDS图谱；
图15是经实施例6处理后得到的亚甲基蓝的吸收光谱图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，所述掺杂二硫化钼薄膜材料是原位生长于金属基底(例如，钛或钛合金等)表面，其二硫化钼纳米片垂直排列于金属基底表面，其中金属元素均匀地掺杂于二硫化钼纳米片之中。所述金属元素可包括铝、镁和锰中的至少一种。其中，掺杂有金属元素的二硫化钼纳米片的长度可为200～400nm，厚度可为50～100nm。所述金属元素和二硫化钼的摩尔比可为(0.20～0.60)：1。其中金属元素掺杂使得二硫化钼纳米片在一定程度上活化，能够提高二硫化钼纳米片在无光的条件下降解有机染料的能力，详细见后文实施例6中所述。
本发明提出一种在金属基底(钛或钛合金)表面构建金属元素掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，以钛或钛合金为基底，以硫源、钼源、金属单质或其可溶性盐的混合水溶液或水溶胶为水热介质，通过一步水热反应制备得到所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料。以下示例性地说明，本发明提供的金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法。
金属基底的清洗。所述金属基底可为钛或钛合金。具体来说，将钛或钛合金一次用酒精、去离子水和超纯水超声清洗干净后置于反应釜中。
以硫源、钼源、金属单质或相应金属可溶性盐的混合水溶液或水溶胶作为水热介质同样置于水热釜中，对钛或钛合金进行水热处理。水热处理一段时间后便可得到金属元素掺杂二硫化钼薄膜。所述硫源可为硫脲、硫代乙酰胺或半胱氨酸等。所述钼源可为二水合钼酸钠或/和六水合仲钼酸铵。所述掺杂金属源包括金属单质或/和金属可溶性盐。所述金属单质可为镁或/和铝，其形态不受限制，可包括镁粉、铝箔等。所述相应的金属可溶性盐可为镁、铝、锰等金属的硝酸盐、硫酸盐、氯化物等在水中有一定溶解性的盐类。所述硫源浓度可为0.1～0.3M。钼源浓度可为0.01～0.05M。金属可溶性盐类浓度可为0.01～0.03M。所述一步水热反应的反应温度可为180～220℃，反应时间可为4～8小时。
作为一个示例，进一步描述所示掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，包括：将钛或钛合金清洗干净后置于反应釜内，以(a)硫源、(b)钼源、(c)金属单质或相应金属可溶性盐的混合水溶液或水溶胶为水热介质对钛或钛合金进行水热处理。其中反映温度为180～220℃，反应时间为4～8小时，整个过程中保持反应釜填充度为50～75％最佳。
本发明中，所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜通过一部水热反应原位生长于金属基底(钛或钛合金)表面，其中金属元素均匀掺杂于层状二硫化钼纳米片之中。本发明的合成方法(一步水热过程)具有反应条件温和、工艺操作简单、反应效率高等优点。本发明方法合成的材料可以作为电化学储氢、储锂等电极材料、水解制氢光催化剂，具有广阔的应用空间。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将厚度为1mm，长宽都为10mm的纯钛片，用10％的草酸溶液在80℃处理2h，之后用大量去离子水涮洗，再依次用酒精、去离子水超声清洗干净，每次15min。之后进行水热处理，在60mL去离子水中加入0.6g CS(NH2)2、0.3g(NH4)6Mo7O24·6H2O，经过超声溶解后转移至100mLPPL水热反应釜中，再在反应釜内衬内壁上放置长100mm宽10mm的铝箔(0.035g)，水热温度为200℃，时间为5h。水热后用大量去离子水涮洗和超声处理。
图1(o-Ti-MoS2-Al)是经过本实施例1改性处理得到的钛片表面形貌的低倍(图1中b)和高倍(图1中a)扫描电镜图片，从图中可以看到，处理后表面呈现为片状的纳米结构，纳米片的长度为250nm左右，厚度在50nm左右，均匀得垂直生长在基底表面，可以清晰地分辨出纳米片暴露出来的边缘。图2给出了经本实施例处理后样品表面的EDS图片，从图中可以看出，经过处理之后的材料表面主要包含五种元素，分别为硫、钼、钛、铝，氧。图3给出了经本实施例处理后样品表面的元素面分布图片，从图中可以看出，经过处理之后的材料表面各元素分布较均匀。所述铝和二硫化钼的摩尔比为0.41：1。
实施例2
将厚度为1mm，长宽都为10mm的纯钛片，依次用酒精、去离子水超声清洗干净，每次15min。之后进行水热处理，在60mL去离子水中加入0.6g CS(NH2)2、0.28g(NH4)6Mo7O24·6H2O，经过超声溶解后转移至100mLPPL水热反应釜中，再在反应釜内衬内壁上放置长100mm宽10mm的铝箔(0.035g)，水热温度为200℃，时间为4h。水热后用大量去离子水涮洗和超声处理。所述铝和二硫化钼的摩尔比为0.23：1。
图4(Ti-MoS2-Al2)是经过本实施例改性处理得到的钛片表面形貌的低倍(图4中b)和高倍(图4中a)扫描电镜图片，从图中可以看到，处理后表面呈现为片状的纳米结构，纳米片的长度为200nm左右，厚度在50nm左右，分布均匀，纳米片的边缘暴露在表面，表明其垂直生长在基底表面。图5给出了经本实施例处理后样品表面的EDS图片，从图中可以看出，经过处理之后的材料表面主要包含四种元素，分别为硫、钼、钛、铝。
实施例3
将厚度为1mm，长宽都为10mm的纯钛片，用10％的草酸溶液在80℃处理2h，之后用大量去离子水涮洗，再依次用酒精、去离子水超声清洗干净，每次15min。之后进行水热处理，在60mL去离子水中加入0.6g CS(NH2)2、0.3g(NH4)6Mo7O24·6H2O以及0.2gMgCl2·6H2O，经过超声溶解后转移至100mLPPL水热反应釜中，水热温度为200℃，时间为4h。水热后用大量去离子水涮洗和超声处理。所述镁和二硫化钼的摩尔比为0.54：1。
图6(o-Ti-MoS2-Mg)是经过本实施例改性处理得到的钛片表面形貌的低倍(图6中b)和高倍(图6中a)扫描电镜图片，从图中可以看到，处理后表面呈现为片状的纳米结构，纳米片的长度为200nm左右，厚度在40nm左右，垂直排列，比较紧密，分布均匀。图7给出了经本实施例处理后样品表面的EDS图片，从图中可以看出，经过处理之后的材料表面主要包含五种元素，分别为硫、钼、钛、镁、氧。
实施例4
将厚度为1mm，长宽都为10mm的纯钛片，用10％的草酸溶液在80℃处理2h，之后用大量去离子水涮洗，再依次用酒精、去离子水超声清洗干净，每次15min。之后进行水热处理，在60mL去离子水中加入0.6g CS(NH2)2、0.4g Na2MoO4·2H2O以及0.2gMnCl2·4H2O，经过超声溶解后转移至100mLPPL水热反应釜中，水热温度为200℃，时间为5h。水热后用大量去离子水涮洗和超声处理。所述Mn和二硫化钼的摩尔比为0.22：1。
图8(o-Ti-MoS2-Mn)是经过本实施例改性处理得到的钛片表面形貌的低倍(图8中b)和高倍(图8中a)扫描电镜图片，从图中可以看到，处理后表面呈现为片状的纳米结构，纳米片的长度为300nm左右，厚度在50nm左右，分布均匀，垂直排列的纳米片暴露在表面的边缘清晰可辨。图9给出了经本实施例处理后样品表面的EDS图片，从图中可以看出，经过处理之后的材料表面主要包含四种元素，分别为硫、钼、钛、锰。图12是经实施例4处理后得到的高倍扫描电镜形貌图(a)与断口形貌图(b)，其中b图显示的是生长有锰掺杂二硫化钼涂层的钛片的断口形貌。
实施例5
将厚度为1mm，长宽都为10mm的纯钛片，用10％的草酸溶液在80℃处理2h，之后用大量去离子水涮洗，再依次用酒精、去离子水超声清洗干净，每次15min。之后进行水热处理，在60mL去离子水中加入0.6g CS(NH2)2、0.4g Na2MoO4·2H2O以及0.2gMgCl2·4H2O，经过超声溶解后转移至100mLPPL水热反应釜中，在反应釜内衬内壁上放置长100mm宽10mm的铝箔(0.035g)，水热温度为200℃，时间为4h。水热后用大量去离子水涮洗和超声处理。所述铝和二硫化钼的摩尔比为0.14：1，镁和二硫化钼的摩尔比为0.25：1。
图10(o-Ti-MoS2-MgAl)是经过本实施例改性处理得到的钛片表面形貌的低倍(图10中b)和高倍(图10中a)扫描电镜图片，从图中可以看到，处理后表面呈现为片状的纳米结构，纳米片的长度为400nm左右，厚度在50nm左右，垂直排列的纳米片层均匀分布，相互交错连接。图11给出了经本实施例处理后样品表面的EDS图片，从图中可以看出，经过处理之后的材料表面主要包含四种元素，分别为氧、硫、钼、钛、镁、铝。
对比例1
将厚度为1mm，长宽都为10mm的纯钛片，用10％的草酸溶液在80℃处理2h，之后用大量去离子水涮洗，再依次用酒精、去离子水超声清洗干净，每次15min。之后进行水热处理，在60mL去离子水中加入0.6g CS(NH2)2、0.3g(NH4)6Mo7O24·6H2O，经过超声溶解后转移至100mLPPL水热反应釜中，水热温度为200℃，时间为5h。水热后用大量去离子水涮洗和超声处理。
图13(o-Ti-MoS2)是经过本对比例1改性处理得到的钛片表面形貌的低倍和高倍扫描电镜图片，从图中可以看到，处理后表面呈现为片状的纳米结构，与之前实施例对应表面形貌相比，可以看出对二硫化钼纳米片层进行金属元素掺杂，不会破坏其纳米片层结构。图14给出了经本对比例处理后样品表面的EDS图片，从图中可以看出，经过处理之后的材料表面主要包含四种元素，分别为氧、硫、钼、钛。
实施例6
将经实施例1、3、4、5及对比例1改性处理得到的钛片置于24孔板中，向每个孔中加入1mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液，将24孔板用铝箔包覆，避光放置。2小时后，将每个孔中的溶液转移至96孔板中，使用酶标仪测量各溶液的紫外-可见吸收光谱。
图15中显示的是分别浸泡了经实施例1、3、4、5、对比例1改性得到的样品2h后的溶液的紫外-可见吸收光谱图。亚甲基蓝在波长655nm处有较强的吸收，而随着亚甲基蓝被材料降解，相应的亚甲基蓝溶液的吸收光谱强度将会减弱，从图15中可以看出，经实施例1、3、4、5改性处理得到的金属元素掺杂的样品对应溶液的吸收光谱强度都较对比例1所的样品对应溶液的低，这表明经过金属元素如镁、铝、锰等掺杂后，无光条件下二硫化钼涂层对有机染料亚甲基蓝的降解能力增强。

Claims (10)

1.一种金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料，其特征在于，包括原位生长且垂直排列于金属基底表面的掺杂有金属元素的二硫化钼纳米片，所述金属元素包括铝、镁和锰中的至少一种，所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料中金属元素的掺杂量为15～40mol%，优选为20～40mol%。
2.根据权利要求1所述的金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料，其特征在于，所述掺杂有金属元素的二硫化钼纳米片的长度为200～400nm，厚度为50～100nm。
3.一种如权利要求1或2所述的金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，将金属基底置于含有硫源、钼源、掺杂金属源的混合水溶液或水溶胶中，通过一步水热反应制备得到所述金属元素掺杂二硫化钼薄膜材料，所述掺杂金属源为金属单质Mg、金属单质Al、金属Mg的可溶性盐、金属Mn的可溶性盐和金属Al的可溶性盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫脲、硫代乙酸胺和半胱氨酸中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述钼源为二水合钼酸钠或/和六水合仲钼酸铵。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫源的浓度为0.1～0.3M。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钼源的浓度为0.01～0.05M。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂金属源的浓度为0.01～0.03M。
9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述一步水热反应的反应温度为180～220℃，反应时间为4～8小时。
10.根据权利要求3-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属基底为钛或钛合金。
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