CN105036195B - 一种二硫化钨/二硫化钼复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钨/二硫化钼复合物及其制备方法，涉及润滑剂与光催化剂技术领域。二硫化钨/二硫化钼复合物由尺寸为100～300nm的层片状微粒堆积形成团聚体结构，通过硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐，从而获得非晶态硫化钼；同时，通过盐酸酸化钨酸盐获得钨酸，非晶态硫化钼与钨酸从反应体系中共沉淀成复合物前驱体；再将该复合物前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨，接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫，获得二硫化钨/二硫化钼复合物。制备工艺简单，反应快速，生产成本低，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂与光催化剂技术领域，具体是涉及一种二硫化钨/二硫化钼复合物及其制备方法。
背景技术
一些研究表明将不同的无机润滑剂或催化剂复合使用时可以获得协同润滑或协同催化效应，性能要比单一使用一种润滑剂或催化剂优。制备不同无机物的复合物的方法有机械混合法与化学合成法，机械混合法操作简单但难以将不同无机物相互均匀分散，从而影响它们之间的协同效应；化学合成法是利用共沉淀等方法在合成过程中实现不同组分的化学级分散，该方法可以克服机械混合法的缺点，能获得各组分相互分散均匀的复合物。
二硫化钨与二硫化钼均具有优异的润滑与催化性能，两者在固体润滑、润滑添加剂、光催化降解有机污染物与催化加氢脱硫等领域均存在良好的应用前景。虽然二硫化钨与二硫化钼具有良好的润滑性能与催化性能，但在许多情况下它们各自的性能还需要进一步改善。若能合成出两者的复合物，便可以充分发挥两者的协同效应，从而提高它们的润滑或催化性能。
利用硫化物与钼酸盐在酸性条件下反应可以制备出非晶态硫化钼(主要成分为三硫化钼)(中国专利200710019871)，再在保护气氛下煅烧脱硫后可获得二硫化钼，然而用同样的方法很难制备出二硫化钨，主要是因为钨酸盐在盐酸性条件下易生成钨酸或钨的氧化物(中国专利201210078592)，若想在盐酸性条件下共沉淀出前驱体再通过煅烧获得二硫化钨与二硫化钼的复合物是困难的。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种性能优越的二硫化钨/二硫化钼复合物，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
一种二硫化钨/二硫化钼复合物，由尺寸为100～300nm的层片状微粒堆积形成团聚体结构。
本发明的另一目的在于提供一种二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
一种二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，通过硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐，从而获得非晶态硫化钼；同时，通过盐酸酸化钨酸盐获得钨酸(水合氧化钨)，非晶态硫化钼与钨酸从反应体系中共沉淀成复合物前驱体；再将该复合物前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨，接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫，最后冷却获得二硫化钨/二硫化钼复合物。
具体的，二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，步骤如下：
①、按如下配比准备原料
钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1～50；
钨酸盐与单质硫的质量比为1∶0.2～20；
钼酸盐与钨酸盐总质量与水的质量比为1∶10～2000；
②、将硫代乙酰胺、钼酸盐、钨酸盐溶于足量的水中，加热至60～100℃，然后加入盐酸至pH值小于1，通过共沉淀反应得到硫化钼与钨酸复合物前驱体，将共沉淀前驱体过滤、洗涤与干燥后与足量的单质硫混合，然后放入N2或稀有气体保护气氛中加热硫化，接着加热煅烧脱硫，并将过量的单质硫蒸发去除，最后经冷却得到二硫化钨/二硫化钼复合物。
作为本发明的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法的进一步改进，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中至少一种。所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵和钨酸钾中至少一种。加热硫化温度为250～445℃，加热硫化时间为5～200分钟。煅烧脱硫温度为446～1000℃，煅烧脱硫时间为5～200分钟。
二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，按照如下过程进行反应：
步骤一(共沉淀)：
CH3CSNH2+H++2H2O→H2S↑+CH3COOH+NH4 +
3H2S+MoO4 2-+2H+→MoS3↓+4H2O
WO4 2-+2H+→H2WO4(WO3·H2O)↓
步骤二(保护气氛中加热，以N2为例，250-445℃)：
(若加热温度＞390℃)
步骤三(保护气氛中加热，以N2为例，446-1000℃)：
(大于硫的沸点，蒸发除硫)
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、二硫化钨/二硫化钼复合物由尺寸为100～300nm的层片状微粒堆积形成团聚体结构，它是利用二硫化钨和二硫化钼的协同润滑与协同催化效应，可以充分发挥两种组分的润滑性能与催化性能，进而使其在已知或未知领域具有更为广泛地应用。
2)、本发明的制备方法避开了直接合成非晶态硫化钨与硫化钼复合物步骤，而先获得非晶态硫化钼与钨酸复合物，再经过加热硫化和煅烧脱硫后合成出二硫化钨/二硫化钼复合物，其采用的共沉淀反应法，一是钼酸盐、硫代乙酰胺水解产生的硫化氢在酸性条件下发生沉淀反应；另一是钨酸盐在酸性条件下生成钨酸沉淀。
3)、二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法既能够降低合成成本，缩短合成时间，还可以提高二硫化钨和二硫化钼组分之间的分散性，以进一步提高该复合物的润滑性能与催化性能。制备工艺简单，反应快速，生产成本低，适合批量生产。
附图说明
图1是通过本发明提供的方法合成的二硫化钨/二硫化钼复合物的粉末X射线衍射图谱。
由于二硫化钼与二硫化钨结构相似，且它们在PDF卡片(二硫化钼与二硫化钨分别为872416与841398号PDF卡)上的粉末X射线衍射图谱基本一致，衍射峰差别细微，再由于合成的复合物尺寸较小，衍射峰宽化明显，因此粉末X射线衍射图谱只能表明存在二硫化钨与二硫化钼中的一种或两种，在此基础上又在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)与硫含量分析仪上分析了产物中的元素组成，最终证明产物中含有钼、钨、硫三种元素，三种元素含量比随着反应物配比变化而变化，以上表明成功合成出了二硫化钨/二硫化钼复合物。
图2是通过本发明提供的方法合成的二硫化钨/二硫化钼复合物的扫描电子显微镜照片，图3是图2的高倍率照片。
通过图2和图3可以看出复合物产物是层片状微粒堆积在一起形成的团聚体，片状微粒的大小在200nm左右。
具体实施方式
实施例1
将1份钼酸钠、1.5份钨酸钠与3份硫代乙酰胺溶解在120份水中，边加热边搅拌至82℃，加入浓盐酸调节pH值至0.5，这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到复合物的前驱体，将前驱体与10份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入N2的管式炉中加热至300℃并保温60分钟，随后将温度升高到600℃并保温30分钟，最后冷却至室温将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物。(如图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例2
将1份钼酸铵、1.5份钨酸铵与3份硫代乙酰胺溶解在120份水中，边加热边搅拌至82℃，加入浓盐酸调节pH值至0.5，这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到复合物的前驱体，将前驱体与10份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入Ar气的管式炉中加热至300℃并保温60分钟，随后将温度升高到600℃并保温30分钟，最后冷却至室温将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例3
将1份钼酸钾、1.5份钨酸钾与3份硫代乙酰胺溶解在120份水中，边加热边搅拌至82℃，加入浓盐酸调节pH值至0.5，这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到复合物的前驱体，将前驱体与10份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入N2的管式炉中加热至300℃并保温60分钟，随后将温度升高到600℃并保温30分钟，最后冷却至室温将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例4
将1份钼酸钠、2份钨酸铵与20份硫代乙酰胺溶解在500份水中，边加热边搅拌至70℃，加入浓盐酸调节pH值至0.1，这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到复合物的前驱体，将前驱体与20份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入N2的管式炉中加热至420℃并保温30分钟，随后将温度升高到500℃并保温60分钟，最后冷却至室温将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例5
将1份钼酸钾、0.5份钨酸钠与30份硫代乙酰胺溶解在1000份水中，边加热边搅拌至95℃，加入浓盐酸调节pH值至0.2，这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到复合物的前驱体，将前驱体与2份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入N2的管式炉中加热至380℃并保温50分钟，随后将温度升高到900℃并保温10分钟，最后冷却至室温将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
Claims (5)
1.一种二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：
①、按如下配比准备原料
钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1～50；
钨酸盐与单质硫的质量比为1∶0.2～20；
钼酸盐与钨酸盐总质量与水的质量比为1∶10～2000；
②、将硫代乙酰胺、钼酸盐、钨酸盐溶于足量的水中，加热至60～100℃，然后加入盐酸至pH值小于1，通过共沉淀反应得到硫化钼与钨酸复合物前驱体，将共沉淀前驱体过滤、洗涤与干燥后与足量的单质硫混合，然后放入N2或稀有气体保护气氛中加热硫化，接着加热煅烧脱硫，并将过量的单质硫蒸发去除，最后经冷却得到二硫化钨/二硫化钼复合物。
2.如权利要求1所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中至少一种。
3.如权利要求1所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵和钨酸钾中至少一种。
4.如权利要求1所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：加热硫化温度为250～445℃，加热硫化时间为5～200分钟。
5.如权利要求1所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：煅烧脱硫温度为446～1000℃，煅烧脱硫时间为5～200分钟。
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