CN101723464A - 一种单分散二硫化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

一种单分散二硫化钨纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单分散二硫化钨纳米片的制备方法，以氧化钨和硫为原料，通过球磨混合活化之后，在保护气氛中在600-700℃下恒温退火30-120min，在恒温退火过程中，预先前置部分硫粉作为补充硫源，补充硫粉与反应混合物的质量比在0.05-10之间，然后在保护气氛中随炉冷却至250℃以下后，即可制得单分散二硫化钨纳米片。本发明通过简单有效的化学合成方法制备了大量的单分散片状二硫化钨纳米材料，方法简单快捷，生产成本低，其能在润滑和催化方面广泛应用。

Description

一种单分散二硫化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料领域的制备方法，尤其是单分散片状二硫化钨纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米二硫化钨(WS2)因具有很高的比表面积以及良好的光、电、润滑、催化性能，在电子探针、石油催化、储氢材料、摩擦润滑以及太阳能电池等方面具有广泛的应用前景。目前，制备二硫化钨纳米材料的方法主要包括高温气固反应法、热分解法、水热法、电化学法、化学气相沉积法等。制备出的二硫化钨纳米材料的形貌结构也各不相同，包括纳米管、纳米线、纳米棒、纳米花、空心纳米球以及无机富勒烯结构，但是二维纳米结构却报道较少，主要是因为二硫化钨属于典型的片层结构，层与层之间都是以较弱的范德华力结合，在外界影响下，片层两端的悬挂键极易失稳，发生卷曲，从而形成闭合的管状或富勒烯结构。
而作为石油催化剂，二硫化钨(钼)的主要活性位置就是位于片层四周的边缘键(rims and edges)，基面基本无催化活性，因此制备二维片状纳米结构，获得更多的边缘键，提高催化剂的催化活性，成为一个重要的技术难题。英属哥伦比亚大学(UBC)的Tye等通过剥离技术制得单层的二硫化钼，并研究其催化性能，结果表明，单层结构能有效提高催化活性，但是剥离技术仅仅是针对纵向的结构解理，无法对横向的基面产生分割细化效果，因此，制备纳米级的单分散片状纳米结构，成为限制其催化性能进一步提高的瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低，易于批量生产，产物粒度均匀，活性高的单分散二硫化钨纳米片的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的单分散二硫化钨纳米片的制备方法，以氧化钨和硫为原料，通过球磨混合活化之后，在保护气氛中在600-700℃下恒温退火30-120min，在恒温退火过程中，预先前置部分硫粉作为补充硫源，补充硫粉与反应混合物的质量比在0.05-10之间，然后在保护气氛中随炉冷却至250℃以下后，即可制得单分散二硫化钨纳米片。
所述的恒温退火的保护气氛为氩气或氮气。
所述的随炉冷却的保护气氛为氩气或氢气。
采用上述技术方案的单分散二硫化钨纳米片的制备方法，所得产物为单分散二硫化钨纳米片，厚度约4nm。本发明制备单分散二硫化钨纳米片，工艺简单易行，成本低，制得产品粒度小，活性高，能大批量生产。
附图说明
图1是本发明制得的单分散二硫化钨纳米片的场发射扫描电镜(SEM)照片；
图2是本发明制得的单分散二硫化钨纳米片的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
将5g氧化钨和10g硫混合加入不锈钢球磨罐中，通入氩气作为保护气体，以不锈钢球作为球磨介质，球料比为60∶1，以400rpm球磨24h。从球磨活化产物中取出1g放入瓷舟中，另取一瓷舟装入2g硫；管式炉预先通入氩气排尽空气，并加热至600℃，然后将上述两舟置于加热区，其中，装硫的瓷舟置于气体上流处作为补充硫源；在氩气氛围下恒温0.5h后，在氢气氛围下随炉冷却至250℃，取出瓷舟，收集黑色粉末，即可得到单分散二硫化钨纳米片，厚度约4nm。图1是本发明制得的单分散二硫化钨纳米片的场发射扫描电镜(SEM)照片；图2是本发明制得的单分散二硫化钨纳米片的X射线衍射(XRD)图谱。
实施例2：
将5g氧化钨和10g硫混合加入不锈钢球磨罐中，通入氩气作为保护气体，以不锈钢球作为球磨介质，球料比为60∶1，以400rmp球磨24h。从球磨活化产物中取出1g放入瓷舟中，管式炉预先通入氩气排尽空气，并加热至600℃，然后将瓷舟置于加热区，无补充硫源；在氩气氛围下恒温2h后，在氢气氛围下随炉冷却至200℃，取出瓷舟，收集黑色粉末，采用XRD进行检测，结果表明，产物包含二硫化钨和部分氧化钨，说明硫化未完全，因此必须前置补充硫源。
实施例3：
将5g氧化钨和10g硫混合加入不锈钢球磨罐中，通入氩气作为保护气体，以不锈钢球作为球磨介质，球料比为60∶1，以400rmp球磨24h。从球磨活化产物中取出1g放入瓷舟中，另取一瓷舟装入2g硫；管式炉预先通入氩气排尽空气，并加热至500℃，然后将上述两舟置于加热区，其中，装硫的瓷舟置于气体上流处作为补充硫源；在氩气氛围下恒温2h后，随炉冷却至200℃，取出瓷舟，收集黑色粉末，实验结果表明，产物硫化未完全，仅有少量片状二硫化钨生成。
实施例4：
将5g氧化钨和10g硫混合加入不锈钢球磨罐中，通入氮气作为保护气体，以不锈钢球作为球磨介质，球料比为60∶1，以400rmp球磨24h。从球磨活化产物中取出1g放入瓷舟中，另取一瓷舟装入2g硫；管式炉预先通入氩气排尽空气，并加热至700℃，然后将上述两舟置于加热区，其中，装硫的瓷舟置于气体上流处作为补充硫源；在氩气氛围下恒温2h后，随炉冷却至200℃，取出瓷舟，收集黑色粉末，即可得到单分散二硫化钨纳米片，形貌和结构与实例1相同，且结晶度更好。

Claims (3)

1.一种单分散二硫化钨纳米片的制备方法，其特征是：以氧化钨和硫为原料，通过球磨混合活化之后，在保护气氛中在600-700℃下恒温退火30-120min，在恒温退火过程中，预先前置部分硫粉作为补充硫源，补充硫粉与反应混合物的质量比在0.05-10之间，然后在保护气氛中随炉冷却至250℃以下后，即可制得单分散二硫化钨纳米片。
2.根据权利要求1所述的单分散二硫化钨纳米片的制备方法，其特征是：所述的恒温退火的保护气氛为氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的单分散二硫化钨纳米片的制备方法，其特征是：所述的随炉冷却的保护气氛为氩气或氢气。
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