CN102863025A - 片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents

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唐国钢
李长生
唐华
王凤
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Abstract

本发明涉及润滑油的制造，具体是一种采用纳米材料的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法。该方法按钨与硫的摩尔比1：2.5～1：3称取钨粉和硫粉原料，将钨粉和硫粉通过球磨混合后加入反应釜；将反应釜置于600～800℃保护气氛条件下，恒温退火0.5～3h；然后，自然冷却到室温，得到片状WS2纳米润滑油添加剂。本发明采用固相合成技术应用于无机微纳米材料的合成，具有工艺简单、操作简便、温度可控、反应时间短等优点，其成本价廉，适合大规模的工业生产；与传统制备方法相比，本发明采用钨粉代替氧化钨，使WS2纯度更高且形貌较好，并且具有更高的比表面积和摩擦学性能。

Description

片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油的制造，具体是一种采用纳米材料的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物都具有类似石墨片层的层状结构，层内是很强的共价键，层间则是很弱的范德华尔斯力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。WS2作为一种典型的过渡金属硫化物，因其独特的理化性能，而得到广泛应用，例如固体润滑剂、石油化工生产脱硫催化剂、弹性涂层材料、储氢材料、储锂电极材料、催化加氢等。
迄今为止，人们已在WS2纳米材料的合成上进行了大量研究，主要有水热法、热分解法、高温气固反应、气相沉积法、固相反应等。有关WS2纳米片的研究文献尤其是专利不多见有报道，中国专利申请200910226642.2公布了一种单分散二硫化钨纳米片的制备方法。该方法以氧化钨和硫粉为原料，通过球磨混合后在600～700℃保护气氛条件下，退火0.5～2h得到WS2纳米片。该方法制备的WS2纳米片存在着纯度较低、材料形貌缺陷较多、比表面积低等缺陷，影响了其摩擦性能的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单、成本低、产率高，并且产品形貌好，摩擦性能好的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法。
本发明的方法是：按钨与硫的摩尔比1：2.5～1：3称取钨粉和硫粉原料，将钨粉和硫粉通过球磨混合后加入反应釜；将反应釜置于600～800℃保护气氛条件下，恒温退火0.5～3h；然后，自然冷却到室温，得到片状WS2纳米润滑油添加剂。
本发明制备过程中，升温和恒温退火在高温箱式炉内进行。
本发明制备过程中，所述恒温退火的保护气体为氮气或氩气。
本发明采用固相合成技术应用于无机微纳米材料的合成，具有工艺简单、操作简便、温度可控、反应时间短等优点，其成本价廉，适合大规模的工业生产；与传统制备方法相比，本发明采用钨粉代替氧化钨，使WS2纯度更高且形貌较好，并且具有更高的比表面积和摩擦学性能。
附图说明
图1为本发明制得的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的XRD谱图；
图2为本发明制得的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的形貌图片，其中图a和b为二硫化钨纳米片的场发射扫描电镜（SEM）照片,图c和d为二硫化钨纳米片的透射电镜（TEM）照片；
图3为本发明制得的二硫化钨纳米片作为润滑油添加剂的摩擦学性能的曲线。
具体实施方式
实施例1：
按照1：3的摩尔比称取钨粉（纯度99%）和硫粉（纯度99.9%），混合加入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球作为球磨介质，球料比为10：1，以200rmp球磨4h。然后转入不锈钢反应釜中；将反应釜置于高温箱式炉内，按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至750℃，保温1h；使高温箱式炉内温度自然冷却到室温（约需5h），得到的黑褐粉末即为片状二硫化钨纳米润滑油添加剂。
图1为固相法合成片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的XRD图。从图1可以看出，图中所有XRD峰位与标准衍射图（JCPDS84-1398）相一致，且没有其它杂峰，说明反应产物为纯的WS2六方晶体，计算晶格点阵常数a=0.3154nm，c=1.2718nm
图2是以固相法合成片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的SEM和TEM图，其中2a和2b为SEM图，2c和2d为TEM图。从图2a中可以看出，反应产物主要是WS2纳米片层。除此以外，还有少量的纳米颗粒存在。图2b是一个高倍数的SEM图，从图中可以清楚看到WS2纳米片表面光滑，厚度均匀且尺寸为100nm以下。图2c可见所制得形貌中还含有较大的其大小约1um的六边形片状物，同时也存在一些形状不规则的片层状形貌。图2d为产物的HRTEM图，从图中可以观测到WS2纳米片的晶格间距约为0.62nm，与WS2的（002）晶面间距一致。
实施例2：
按照1：2.5的摩尔比称取钨粉（纯度99%）和硫粉（纯度99.9%），混合加入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球作为球磨介质，球料比为10：1，以200rmp球磨4h。然后转入不锈钢反应釜中；将反应釜置于高温箱式炉内，按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至650℃，保温1h；使高温箱式炉内温度自然冷却到室温（约需5h），得到的黑褐粉末即为片状二硫化钨纳米润滑油添加剂。
摩擦性能测试
将固相反应在750℃制备的WS2纳米片，分别按质量分数为1wt.％,2wt.％,5wt.％与基础油石蜡配比，超声波（1800W，1500HZ）振荡1h，得到一组样品。摩擦实验所用试验机是CETR UMT-2型，采用球-盘摩擦方式。在CETR UMT-2摩擦磨损试验机上考察基础油和含有WS2添加剂油样的摩擦学性能，测定不同载荷和不同转速下摩擦系数变化情况。摩擦实验采用球盘式摩擦，转速为5～25m·min-1，载荷为0.6kg～4.1kg，实验时间为30min。实验所用不锈钢球型号为440-C（9Cr18），直径为3mm，硬度为HRC62。实验过程中，上面的小球是固定的，涂有WS2纳米片添加剂的基础油的盘在不停地旋转，得到一系列的摩擦系数。
图3是本发明制得的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂以不同质量分数添加到基础油中以及基础油，在载荷相同、转速不同和转速相同、载荷不同的条件下摩擦性能实验对比图。图中的实验数据说明WS2纳米片作为润滑油添加剂，能够有效的降低摩擦系数，起到了改善润滑油摩擦性能的作用，尤其是WS2纳米片质量分数为2%的油样的减摩效果最佳。

Claims (3)

1.一种片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法，其特征是：按钨与硫的摩尔比1：2.5～1：3称取钨粉和硫粉原料，将钨粉和硫粉通过球磨混合后加入反应釜；将反应釜置于600～800℃保护气氛条件下，恒温退火0.5～3 h；然后，自然冷却到室温，得到片状WS2纳米润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法，其特征是：步骤中，升温和恒温退火在高温箱式炉内进行。
3.根据权利要求1所述的片状二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法，其特征是：步骤中，恒温退火的保护气体为氮气或氩气。
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