CN104495938A - 一种钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，包括如下步骤：将单质钛粉、三氧化钨和硫脲混合后研磨，将研磨后的粉末装入瓷舟；开启管式炉，将瓷舟推入管式炉中央热区位置并恒温处理后，自然冷却到室温，得到钛掺杂二硫化钨固体润滑剂粉末。本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，产物产出率高，适合大规模的工业生产。

Description

一种钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法。
背景技术
过渡金属硫族化合物是具有三明治形式的六方层状晶体结构。以WS2为例，每一WS2分子层由两个S原子层中间夹一个W原子层组成，层内S原子与W原子以共价键相连，而邻近的WS2分子层均以S层隔开，间距较远，依靠弱的范德华力作用形成堆垛结构。因此，层状的过渡金属硫族化合物晶体剪切强度低，润滑性能好，具有很低的摩擦系数，常被用作润滑材料。近年来，关于WS2用作润滑材料的研究报道已经很多。如Rapoport L.等的研究发现类富勒烯二硫化钨（IF-WS2）纳米颗粒作为固体润滑剂在极端工况下具有很强的抗磨减摩性能，并解释了其减摩机理。Zhang L L和唐国钢等则研究了将二硫化钨纳米棒作为润滑油添加剂添加到基础油中的摩擦学性能，结果发现添加了WS2纳米棒后润滑油的抗磨损能力得到增强，摩擦系数明显减小。Wu J F等则研究了WS2空心球添加到石蜡油中的摩擦学性能，并将其与市售MoS2的摩擦学性能进行了比较。此外，Joly-Pottuz L、Yang H等人也对IF-WS2纳米颗粒的摩擦学性能进行了研究。各种研究都显示，各种不同形状的WS2纳米颗粒无论是添加到基础油中还是作为固体润滑剂与其他材料复合，都显示出了良好的抗磨减摩性能。
最近的研究还发现，将两种过渡金属硫硒化物同时添加到基础油中的减摩效果比添加单一润滑剂的减摩效果要好，其原因主要归结于固体润滑剂的协同增强效应。基于以上实验现象，为了进一步提高过渡金属硫族化合物纳米材料的摩擦学性能，人们开始尝试利用掺杂使材料改性的方法。如Yadgarov L等对铼掺杂IF-MoS2纳米颗粒的摩擦学性能进行了研究。近来，中国科学研究院兰州化学物理研究所的刘维民教授研究团队针对掺杂对WS2薄膜在真空或潮湿空气条件下的摩擦学性能展开了一系列的研究，研究了Cu、Ag和Ni三种不同的金属元素掺杂后对WS2薄膜的摩擦学性能的影响，实验结果发现掺杂能显著提高WS2薄膜的减摩和抗磨性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的制备钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，包括如下步骤：将单质钛粉、三氧化钨和硫脲混合后研磨，将研磨后的粉末装入瓷舟；开启管式炉，将瓷舟推入管式炉中央热区位置并恒温处理后，自然冷却到室温，得到钛掺杂二硫化钨固体润滑剂粉末。
所述钛粉、三氧化钨和硫脲的摩尔比为0.05:1:30～0.1:1:60。
所述研磨时间为20～30min，使粉体混合均匀。
在管式炉温度达到600～650℃时将混合好的原料粉体推入管式炉中央热区位置，再将管式炉升温至800～850℃,并恒温处理30～60 min。
所述高温管式炉的升温速度为10～15℃/min。
所述的保护气体为氩气。
本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，不需要再制备。
本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，产物产出率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1 为本发明实施例1制得的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂颗粒的XRD谱图。
图2为本发明实施例1制得的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂颗粒的EDS图。
图3 为本发明实施例1制得的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂颗粒的场发射扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
将0.5gWO3与5.2mg钛粉和4.92g硫脲混合后用研钵研磨20min，将研磨后的粉体装入瓷舟；开启管式炉，同时通入氩气，待管式炉升温至600℃时打开管式炉出口端法兰盘，将瓷舟迅速推入管式炉中央热区位置，并封上法兰盘；再以10℃/min的速率将管式炉升温至800℃,恒温处理30min；然后，自然冷却到室温，得到黑灰色粉末,即为钛掺杂二硫化钨粉体。
实施例2：
将0.5gWO3与10.4mg钛粉和9.84g硫脲混合后用研钵研磨30min，将研磨后的粉体装入瓷舟；开启管式炉，同时通入氩气，待管式炉升温至650℃时打开管式炉出口端法兰盘，将瓷舟迅速推入管式炉中央热区位置，并封上法兰盘；再以15℃/min的速率将管式炉升温至850℃,恒温处理60min；然后，自然冷却到室温，得到黑灰色粉末,即为钛掺杂二硫化钨粉体。
实施例3：
将0.5gWO3与7.8mg钛粉和7.38g硫脲混合后用研钵研磨25min，将研磨后的粉体装入瓷舟；开启管式炉，同时通入氩气，待管式炉升温至650℃时打开管式炉出口端法兰盘，将瓷舟迅速推入管式炉中央热区位置，并封上法兰盘；再以15℃/min的速率将管式炉升温至850℃,恒温处理30min；然后，自然冷却到室温，得到黑灰色粉末,即为钛掺杂二硫化钨粉体。
图1为实施例1所制备的产物的XRD图谱；图2为实施例1所制备的产物的EDS图谱，在图中可看出产物主要有S、V和Ti三种元素组成；图3为实施例1所制备产物的SEM照片，可以明显看到大量片状结构生成。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但实施例和附图并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，但同样在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (6)

1.一种钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将单质钛粉、三氧化钨和硫脲混合后研磨，将研磨后的粉末装入瓷舟；开启管式炉，将瓷舟推入管式炉中央热区位置并恒温处理后，自然冷却到室温，得到钛掺杂二硫化钨固体润滑剂粉末。
2.根据权利1 所述的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述钛粉、三氧化钨和硫脲的摩尔比为0.05:1:30～0.1:1:60。
3.根据权利1 所述的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述研磨时间为20～30min，使粉体混合均匀。
4.根据权利1 所述的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，其特征在于：在管式炉温度达到600～650℃时将混合好的原料粉体推入管式炉中央热区位置，再将管式炉升温至800～850℃,并恒温处理30～60 min。
5.根据权利4所述的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述高温管式炉的升温速度为10～15℃/min。
6.根据权利1 所述的钛掺杂二硫化钨固体润滑剂的制备方法，其特征在于：所述的保护气体为氩气。
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