JP2019502810A - 水性ナノ粒子ディスパージョン - Google Patents

Abstract

潤滑ナノ粒子を有する水性ディスパージョン。潤滑ナノ粒子は、水ベースに分散された少なくとも一の金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子である。少なくとも一の金属カルコゲナイド層状ナノ粒子は、フラーレン状、チューブ状または実質的に球形状であるジオメトリーを有するか、あるいは、これらのジオメトリーを有する粒子の組み合わせからなる。層状ナノ粒子は、部分的または完全に水溶性であって極性官能基を有する分散剤で表面処理される。

Description

この出願は、２０１６年１月５日に出願された「水性ナノ粒子ディスパージョン」と名称付けられた米国仮出願第６２／２７４，９３３号の利益を主張し、当該出願の全ての記載内容をここに援用する。

この発明は水性ナノ粒子ディスパージョンに関し、幾つかの実施形態は金属加工や油圧作動油などの用途に用いられる水性すなわち（完全または部分的に）水溶性である潤滑剤に関する。

金属加工液（ＭＷＦ）は、マシニング、グラインディング、ミリングなどの加工処理を受ける金属のワークピースを冷却および／または潤滑するために用いられるオイルおよびその他の液を広く総称する用語である。金属加工液は、切削工具とワークピースとの間の熱および摩擦を低減し、発火や発煙を防止することに寄与する。さらに、金属加工液の適用は、使用される切削工具およびワークピース表面から微粉、切屑およびスワーフ（切削工具によりワークピースから除去される金属微小片）を連続的に除去することによってワークピースの品質を向上させることにも役立つ。

一実施形態において、水ベースと、少なくとも一の金属カルコゲナイドの層状（インターカレーション）ナノ粒子のディスパージョンとを含む水性ナノ粒子ディスパージョンが提供される。層状ナノ粒子は、完全または部分的に水溶性であって極性官能基を有する少なくとも一の分散剤で表面処理される。層状ナノ粒子は、小板状ジオメトリー、球状ジオメトリー、略球状ジオメトリー、多層フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせのジオメトリーを有することができる。

幾つかの実施形態において、金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子は、ＭＸの分子式を有する金属カルコゲナイドから構成される。ここで、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびこれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），酸素（Ｏ）およびこれらの結合からなる群から選択されるカルコゲン元素である。金属カルコゲナイド層状化合物の幾つかの例は、二硫化タングステン（ＷＳ_２）および二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）を含む。層状化合物は、ディスパージョン中に０．１重量％超の量で存在する。

幾つかの実施形態において、多層フラーレン状のナノ構造または略球状のナノ構造の表層を官能化する分散剤／界面活性剤として、リン酸ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（polyoxyethylene nonylphenyl ether phosphate）、ポリエチレングリコール分枝型リン酸ノニルフェニルエーテル（polyethylene glycol branched nonylphenyl ether phosphate）、ポリオキシエチレントリデシルリン酸エステル（polyoxyethylene tridecyl phosphate ester）、錯体アルキルリン酸エステル（complex alkyl phosphate ester）またはそれらの結合などのリン酸エステルエトキシレート（ethoxylated phosphate ester）が用いられる。別の実施形態において、多層フラーレン状のナノ構造または略球状のナノ構造の表層を官能化する分散剤／界面活性剤として、ジイソプロパノールアミン（diisopropanolamine）、トリイソプロパノールアミン（triisopropanol amine）、モノイソプラパノールアミン（monoisopropanolamine）およびそれらの組み合わせなどのイソプラパノールアミン（isopropanolamine）が用いられる。別の実施形態において、多層フラーレン状のナノ構造または略球状のナノ構造の表層を官能化する分散剤／界面活性剤として、ジメチルエタノールアミン（dimethyl ethanolamine）、Ｎ−メチルジエタノールアミン（N-methyldiethanol amine）、モノメチルエタノールアミン（monomethylethanol-amine）、ブチルエタノールアミン（buthylethanolamine）、アミノメチルプロパノール（aminomethylpropanol）、２−（ヒドロキシエチルメチル）アミン（2-(hydroxyethyl) methylamine）、Ｎ，Ｎ−ジメチル―２−（２−アミノエトキシ）−エタノール（N,N-dimethyl-2-(2-aminoethoxy)-ethanol）およびそれらの組み合わせなどのアルキルアルカノールアミン化合物（alkylalkonolamine compound）が用いられる。別の実施形態において、多層フラーレン状のナノ構造または略球状のナノ構造の表層を官能化する分散剤／界面活性剤として、モノエタノールアミン（monoethanolamine）、ジエタノールアミン（diethanol amine）、トリエタノールアミネ（triethanolamine）およびそれらの組み合わせなどのエタノールアミン（ethanolamine）が用いられる。

フラーレン状ナノ構造は、トリオールの極性基と、１１−メルカプトウンデカン酸（11-mercaptoundecanoic acid）、有機ポリシロキサン（organic polysiloxane）、オレイン酸ナトリウム石鹸（sodium oleate soap）、オレイン酸トリエタノールアミン（triethanllamine oleate）、脂肪族アルコールポリエチレングリコールエーテル（fatty alcohol polyethylene glycol ether）、ポリエチレングリコールオクチルフェニルエーテル（polyethylene glycol octyl phenyl ether）、５−デシン−４，７−ジオール（5-decyne-4,7-diol）、２，４，７，９−テトラメチル（2,4,7,9-tetramethyl）などのジオールなどの有機酸とからなる分散剤で官能化することもできる。表面活性剤は、イオン性、アニオン性、カチオン性および／または非イオン性であって良く、コポリマー、ポリマー、モノマーまたはこれらの組み合わせであって良い。

幾つかの実施形態において、この工業用潤滑剤は、金属加工液、冷却液、掘削用泥水、ギヤオイル（吸湿性）、油圧作動油（吸湿性）、タービン油（吸湿性）、消火液、半導体材料またはそれらの組み合わせとして用いられる。

本発明の別の態様において、上述の加工液を用いた金属加工方法が提供される。この金属加工方法は、金属基板を用意する工程と、該金属基板に工業用潤滑剤を付与する工程とを有する。工業用潤滑化合物は、水ベースと、分散された少なくとも一の金属カルコゲナイドの層状化合物とを含むものとすることができ、層状化合物は、少なくとも部分的に水溶性であって極性官能基を有する分散剤で表面処理される。金属基板は、ネジ加工用に予備成形されたブランク、金属シート、金属板またはそれらの組み合わせであって良い。層状化合物は、多層フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリー、球状ジオメトリー、略球状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせを有するものであって良い。金属基板に工業用潤滑剤を付与した後に、金属基板を加工することができる。加工は、切断、切削、焼成、穴あけ、旋盤加工、ミリング、グラインディング、鋸切断、ネジ切り、やすり仕上げ、絞り加工、成形、ネッキング、スタンピング、平削り、あいじゃくり加工、ルーター加工、ブローチ加工またはそれらの組み合わせであって良い。

更に別の態様において、少なくとも一の金属カルコゲナイド層状ナノ粒子を含む水性ディスパージョンの製造方法が提供される。層状ナノ粒子は、小板状ジオメトリー、球状ジオメトリー、略球状ジオメトリー、多層フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせのジオメトリーを有するものであって良い。幾つかの実施形態において、ディスパージョンの形成は、少なくとも部分的に水溶性であって極性官能基を有する分散剤を水ベースに混合する工程を有することができる。多層フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリー、球状ジオメトリー、略球状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせのジオメトリーを有する金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子は、次いで、水ベースと分散剤との混合物に添加され、混合されることにより、分散剤が層状ナノ粒子の表層と反応してこれを取り囲む。これにより、層状ナノ粒子の表面が帯電し、隣接する粒子間に斥力を発生させて粒子間距離を維持し、ディスパージョン中で層状ナノ粒子が凝集化することを実質的に防止する。

本発明の一実施形態に従って、フラーレン状ナノ粒子のような金属カルコゲナイド層状化合物の幾つかの例を成形するために用いられる化学反応装置の一実施形態を示す概略図である。 本発明の一実施形態によるＭＸ_２の分子式および球面フラーレン状ジオメトリーを有する金属カルコゲナイド層状化合物の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。 本発明の一実施形態によるフラーレン状ＭｏＳ_２ナノ粒子の化学構造図である。 本発明の一実施形態によるＭＸ_２の分子式およびチューブ状ジオメトリーを有する金属カルコゲナイド層状化合物の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。 本発明の一実施形態によるＭＸ_２の分子式およびフラーレン状ジオメトリーを有する金属カルコゲナイド層状化合物の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。多層フラーレン状ジオメトリー外層がナノ粒子ディスパージョンであり、該区画部がナノ粒子曲線から離れる方向に沿って延長する少なくとも一の区画部を有する。 本発明の一実施形態によるＭＸ_２の分子式および板状ジオメトリーを有する金属カルコゲナイドの化学構造図である。 本発明の一実施形態によるフラーレン状ジオメトリーを有する金属カルコゲナイド層状化合物であって、分散剤が層状ナノ粒子の外層と反応してこれをカプセル化して、ディスパージョン中での層状ナノ粒子の凝集を実質的に防止する斥力で層状ナノ粒子の表面がチャージされたものを表した図である。 本発明の一実施形態による層状化合物であって、該層状化合物の回転動作により潤滑されている２つの平面に同時に接触するものを示す模式図である。 本発明の他実施形態による層状化合物であって、該層状化合物の回転動作により潤滑されている２つの平面に同時に接触するものを示す模式図である。 本発明の一実施形態による層状化合物であって、該層状化合物により潤滑されている一表面に密接する一つの層を示す模式図である。 本発明の一実施形態により金属加工装置に工業用潤滑剤を付与するためのシステムを示す概略図である。 本発明の一実施形態による水系潤滑剤についての四球極圧（ＥＰ）溶接性を示す図である。 本発明の一実施形態による水系潤滑剤についての摩擦係数（ＣＯＦ）を示す図である。 本発明の一実施形態による水系潤滑剤についての四球摩耗性を示す図である。 本発明の一実施形態による水系潤滑剤についてのファレックス試験結果を示す図である。

本発明の詳細な実施形態について下記に記述するが、ここに開示される実施形態は当該組成、構造および方法の単なる例示にすぎず、これらは様々な形態で実施可能であることを理解すべきである。また、様々な実施形態に関連して与えられた各例は例示を意図しており、限定的ではない。また、図は必ずしも縮尺通りではなく、特定の組成の詳細を示すために特徴が誇張して示されている場合がある。したがって、ここに開示される特定の構造および機能の詳細は限定的ではなく、当業者がここに開示される当該組成、構造および方法を様々に実施することを可能にするための代表的な基準にすぎないと理解すべきである。明細書における「一実施形態」、「一実施例」、「一例」などの参照は、記述される実施形態が特別な特徴、構造または特性を有するものであっても、すべての実施形態が必ずしも同じ特別な特徴、構造または特性を有するものではないことを意味する。さらに、これらの語法は必ずしも同一の実施形態を意味するものではない。

一実施形態において、水ベースに金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子が分散された工業用潤滑剤が提供される。層状ナノ粒子は、少なくとも部分的に水溶性であり、幾つかの実施形態では完全に水溶性である分散剤で表面処理され、極性官能基を有する。層状ナノ粒子は、小板状ジオメトリー、球状ジオメトリー、略球状ジオメトリー、多層フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせのジオメトリーを有するものであって良い。

水性ディスパージョンの層状ナノ粒子は、少なくとも幾つかの潤滑性能を有する。例えば、この工業用潤滑剤は、金属加工液、掘削用泥水、ギヤオイル（吸湿性）、油圧作動油（吸湿性）、タービンオイル（吸湿性）、機械油（吸湿性）、軽機械油（吸湿性）およびそれらの組み合わせとして好適に用いることができる。いくつかの実施形態において、ここに開示される潤滑剤は、冷却液や半導体材料としても好適である。

ここに開示される工業用潤滑剤は水性である。ここで使用される「水性」の語句は、この潤滑剤の媒体ないし溶媒が水であることを意味する。例えば、ここに開示される工業用潤滑剤の主成分が水であっても良い。幾つかの実施形態において、この潤滑剤は５０重量％超の水を含有する。他の実施形態において、この潤滑剤は７５重量％超の水を含有する。さらに他の実施形態において、この組成は９０重量％超の水を含有する。幾つかの実施形態において、ここに開示される潤滑剤の水分含有は、９０重量％、９１重量％、９２重量％、９３重量％、９４重量％、９５重量％、９５．２５重量％、９５．５重量％、９５．７５重量％、９６重量％、９６．２５重量％、９６．５重量％、９６．７５重量％、９７重量％、９７．２５重量％、９７．５重量％、９７．７５重量％、９８重量％、９８．２５重量％、９８．５重量％、９８．７５重量％、９９重量％、９９．２５重量％、９９．５重量％、９９．７５重量％、９９．８重量％、９９．８５重量％、９９．８７５重量％および９９．９重量％と同等であって良く、これらの数値の間の数値であっても良く、上記例によって任意に与えられる上限値および極大値を有する任意の範囲であっても良い。

幾つかの実施形態において、この工業用潤滑剤は、分散相と分散媒とからなる不均一系のコロイド状ディスパージョンである。本発明のコロイド状ディスパージョンにおいては、ナノスケールの粒子すなわち金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子としての一の物質が、分散媒すなわち水性液状媒体と呼ばれる他の物質に分散している。

幾つかの実施形態において、この工業用潤滑剤は、層状ナノ粒子の表面上で分散剤と反応している。層状ナノ粒子の該反応表面のテール部は親水性であって良い。ここに開示される工業用潤滑剤は分散剤を含有し、ナノスケールの粒子すなわち金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子と反応して、隣接するナノ粒子すなわち隣接する金属カルコゲナイド層状ナノ粒子に対する斥力として作用する表面電荷を生成させる。分散剤は、例えば、分散状態にあるナノスケール粒子すなわち金属カルコゲナイド層状粒子の表層電荷（サーフェスチャージ）を調節する界面活性剤として作用するものとすることができる。例えば、分散剤は、二硫化タングステン（ＷＳ_２）のフラーレン層状ナノ粒子などの金属カルコゲナイド層状ナノ粒子の表層面に負電荷を発生させるものであって良い。各ナノスケール粒子すなわち金属カルコゲナイド層状ナノ粒子が同じ静電荷を持つとき、ナノスケール粒子すなわち金属カルコゲナイド層状ナノ粒子は互いに反発し合う。斥力ないし反発力は、凝集を阻止し、溶液中にナノ粒子が分散されている状態を維持するので、分散状態のナノスケール粒子すなわち金属カルコゲナイド層状ナノ粒子のナノスケールの大きさが維持される。

層状ナノ粒子は、ＭＸの分子式を有する金属カルコゲナイドから構成される。ここで、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびそれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），酸素（Ｏ）およびそれらの結合からなる群から選択されるカルコゲン元素である。層状ナノ粒子は典型的にはフラーレン状またはチューブ状または球状／略球状のジオメトリーを有するが、小板状ジオメトリーを有するものであっても良い。層状ナノ粒子は、小板状ジオメトリー、球状ジオメトリー、略球状ジオメトリー、多層フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリーまたはそれらの組み合わせであるジオメトリーを有することができる。金属カルコゲナイド層状ナノ粒子の例として、二硫化タングステン（ＷＳ_２）および二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）を挙げることができる。

ここで用いられる「フラーレン状」の語句は実質的に球形のジオメトリーを意味する。幾つかの例において、フラーレン状構造は完全な球形すなわち球体形状であって良い。ここに提供される金属カルコゲナイド層状ナノ粒子のフラーレン状構造が球形であるという特徴は、粒子サイズを物理的に小さくする方法（例えば、マクロないしミクロスケールの粒子をミリングによってナノメータースケールにする方法や、比較的大きいナノスケールサイズをより小さいナノスケールサイズにミリングする方法）によっては、楕円形状、長円形状（開放端の長円形状など）、フットボール形状、円柱形状、板状またはその他の不規則形状を有し、およそ球状とは呼べない形状のものにならざるを得ないこととは明らかに相違している。

本発明によって提供される金属カルコゲナイド組成のフラーレン状構造が球形であるという特徴は、化学的方法を用いたナノサイズ化レジームにおいてという枠組の中で合成されることによって得られる。例えば、無機フラーレン二硫化モリブデン（ＩＦ−ＭｏＳ_２）は、Ｍｏ_３薄膜などのアモルファスＭｏ_３を高温（例えば〜８５０℃）の還元雰囲気で硫化することによって合成することができる。また、ＩＦ−ＭｏＳ_２などの金属カルコゲナイドＩＦｓは、６５０℃以上で行う高温方法を用いても合成可能である。これらの方法は、一般に、気相中のＭｏＯ_３をキャリア中のＨ_２Ｓと反応させる気相成長法を、図１に示す装置を用いて実施することができる。図１に示す装置に適合する方法の一実施形態は、約７８０℃の温度に加熱される反応器（ａ）の内部に配置したＭｏＯ_３パウダーを用いる。分子クラスター（ＭｏＯ_３）_３が形成され、窒素ガスによって反応器内を下方に移動する。水素ガスが外部反応器（ｂ）からノズル（ｃ）で放散され、分子クラスターと反応し始める。穏やかな還元環境によりＭｏＯ_３クラスターが還元されて低揮発性となり、反応器（ａ）の下部でＭｏＯ_３ナノ粒子を形成する。この亜酸化ナノ粒子は、硫化工程前に５ｎｍ未満のサイズに達する。コーティングされた酸化ナノ粒子はキャリアガスによって反応器（ａ）の外部に排出される。ナノ粒子は表面が不動態化されているので、セラミックフィルタ（ｄ）上で、ナノ粒子の合体を起こすことなく、コアの内部で酸化物から硫化物への変換が連続して行われる。気相反応合成方法は純粋なＩＦ−ＭｏＳ_２相を生成し、ナノ粒子の大きさと形状を制御することができる。他の実施形態において、酸化タングステンナノ粒子を流動床反応器の還元雰囲気中で硫化することによって、ＷＳ_２などの金属カルコゲナイドを有するフラーレン状ジオメトリーおよび／またはチューブ状ジオメトリーの無機材料を製造することができる。

金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーおよび／またはチューブ状ジオメトリーの無機材料すなわち層状ナノ粒子は、また、米国特許出願公開第２００６／０１２０９４７号、米国特許第７５２４４８１号、米国特許第６２１７８４３号、米国特許第７６４１８６９号、米国特許出願公開第２０１０／０１７２８２３号、米国特許第６７１００２０号、米国特許第６８４１１４２号、米国特許第７０１８６０６号、米国特許第８５１３３６４号、米国特許第８３２９１３８号、米国特許第７９５９８９１号、米国特許第７０１８６０６号、米国特許出願公開第２０１３／０１０９６０１号、米国特許出願公開第２０１０／０２２７７８２号および米国特許第７６４１８８６号に開示される方法の少なくとも一に従って形成することができ、これらの全ての内容をここに参照する。上記の範囲内の方法を用いて形成される金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーおよび／またはチューブ状ジオメトリーの無機材料すなわち層状ナノ粒子は、非常に小さい範囲の粒子サイズ分布を有することができる。上記特許に開示される方法は、金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーおよび／またはチューブ状ジオメトリーおよび／または球状ないし略球状ジオメトリーの無機材料を形成するために好適な方法の数例にすぎないことを理解すべきである。上述の金属カルコゲナイド組成を有する無機材料は、無機材料がフラーレン状ジオメトリーおよび／またはチューブ状ジオメトリーを有するものである限りにおいて、任意の方法を用いて製造することができる。

この層状ナノ粒子は、「ナノ粒子」という語句が意味するナノスケール範囲内の少なくとも一の大きさを有する。例えば、層状ナノ粒子が球形ジオメトリーを有する場合は、径寸法がナノスケールであって良い。層状ナノ粒子がナノチューブなど球形以外の場合、ナノスケールより大きい寸法部分が１ヶ所以上あっても良い。「ナノスケール」の語句は例えば２５０ｎｍより小さいことを意味する。２５０ｎｍより大きい寸法は「サブマイクロスケール」と呼ばれることがある。幾つかの実施形態において、層状ナノ粒子のナノスケールサイズは１００ｎｍより小さい。例えば、幾つかの実施形態において、層状ナノ粒子のナノスケールサイズは、１ｎｍ、２ｎｍ、５ｎｍ、１０ｎｍ、１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎｍ、３５ｎｍ、４０ｎｍ、４５ｎｍ、５０ｎｍ、５５ｎｍ、６０ｎｍ、６５ｎｍ、７０ｎｍ、７５ｎｍ、８０ｎｍ、８５ｎｍ、９７ｎｍ、９９ｎｍ、１００ｎｍおよびこれらの数値の中間のいかなる数値と同等であって良く、上記例によって任意に与えられる上限値および極大値を有する任意の範囲であっても良い。これらの数値は、水性ディスパージョンに存在する層状ナノ粒子を記述するために好適なものである。上述したように、層状ナノ粒子に適用されるディスパージョンは、凝集を阻害する表面電荷を発生する。

無機フラーレン（ＩＦ）ナノ粒子、すなわち上述の気相反応器で生成される層状ナノ粒子の特徴的なイメージが図２および図３に示されている。図２は、完全球形のフラーレン状構造を有する本発明の一実施形態を示す。図３は、黒い円で示されるモリブデンと白い円で示される硫黄とによるケージ状の球形ジオメトリーを有するフラーレンＭｏＳ_２ナノ粒子の化学構造図である。図３に示すように、ケージ状の実質球形構造を有する無機金属カルコゲナイドすなわち層状ナノ粒子は、フラーレン状の配置を有するＣ６０のケージ構造に近似している。上述したように、金属カルコゲナイドすなわち層状ナノ粒子のフラーレン構造は完全な球形であっても良い。本発明によって得られる粒子は、ここに記述される以外の方法を用いて得られるものよりもさらに完全な球形状を有することができる。これは、本発明の幾つかの実施形態によると、反応のための等方性雰囲気に維持される気相域で反応が生ずることに由来する。結果として、より大きな酸化ナノ粒子は気流中を流れるときに無機フラーレンに変換される。

層状ナノ粒子の幾つかの実施形態についてのフラーレン状ジオメトリーのコアは、中空、中実、アモルファスまたは中空・中実・アモルファス部分の組み合わせであって良い。フラーレン状ジオメトリーはまたケージ状ジオメトリーを有するものと出会っても良い。一例において、金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料は、コアが中空でその周囲に積層を有するケージ状ジオメトリーとすることができる。他の例において、金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料は、コアが中実でその周囲に積層を有するケージ状ジオメトリーとすることができる。例えば、金属カルコゲナイドの組成を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料は、単層構造または２層構造を有するものとすることができる。金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料は、単層構造または２層構造を有するものに限定されず、任意数の積層構造を有するものとすることができる。例えば、金属カルコゲナイド化合物すなわち層状ナノ粒子は、粒子から剥離可能な金属カルコゲナイド材料の５層ないし１００層が積層されたものとすることができる。他の実施形態において、金属カルコゲナイド化合物は、粒子から剥離可能な金属カルコゲナイド材料の１０層ないし５０層が積層されたものとすることができる。さらに他の実施形態において、粒子から剥離可能な金属カルコゲナイド材料の１５層ないし２０層が積層されたものとすることができる。これらの構造は当業界において「ネスト層構造」として参照されている。

金属カルコゲナイドの組成を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料の一例が図２および図３に示されている。図２は、二硫化タングステン（ＷＳ_２）を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像を示す。金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料の他の例は、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）である。ただし、図２に示すフラーレン状ジオメトリーの無機材料は、二硫化タングステン（ＷＳ_２）および二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）だけに限定されるものではない。金属カルコゲナイド組成を有するフラーレン状ジオメトリーの無機材料は、ＭＸ_２の分子式を有する金属カルコゲナイドから構成されるものとすることができる。ここで、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびそれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），酸素（Ｏ）およびそれらの結合からなる群から選択されるカルコゲン元素である。

金属カルコゲナイドの組成を有するフラーレン状ジオメトリーであって層状ナノ粒子を提供し得る無機材料は、１ｎｍから１５ミクロンの範囲の径寸法を有することができる。他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料は、２ｎｍから１０ミクロンの範囲の径寸法を有することができる。さらに他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料は、５ｎｍから５ミクロンの範囲の径寸法を有することができる。金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料は、上記範囲内のいかなる数値の径寸法を有するものであっても良い。上記の径寸法は例示目的のみのために与えられるものであり、本発明を限定することを意図しないことに留意されたい。幾つかの実施形態において、ナノ粒子の多くは２０ｎｍから５００ｎｍの範囲の径寸法を有し、より一般的には３０ｎｍから２００ｎｍの径寸法を有する。一例において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料は、５ｎｍから９９９ｎｍの範囲の径寸法を有することができる。

金属カルコゲナイド組成の無機材料によって与えられるコーティング成分もまたチューブ状ジオメトリーを有するものであって良い。ここで用いられるように、「チューブ状ジオメトリー」の語句は、層状化合物の一つの軸において円柱状または円筒状であるジオメトリーを意味する。幾つかの実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料は、コアが中空でその周囲に積層を有するケージ状のジオメトリーを有する。他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料は、コアが中実および／またはアモルファスでその周囲に積層を有するケージ状ジオメトリーを有する。例えば、金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料は、単層構造または２層構造を有するものであって良い。これらの構造は当業界において「ネスト層構造」として参照されている。金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料における層の数は、金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料における層の数と同様であって良い。幾つかの実施形態において、無機チューブ状ジオメトリー材料についての最小層数は約２層である。

金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料の一例が図４に示されている。図４は、二硫化タングステン（ＷＳ_２）を有する無機チューブ状ジオメトリー層状化合物の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像を示す。金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料の他の例は、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）からなる。ただし、図４に示す金属カルコゲナイド組成を有するチューブ状ジオメトリーの無機材料は、二硫化タングステン（ＷＳ_２）および二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）だけに限定されるものではない。無機チューブ状ジオメトリー材料は、ＭＸ_２の分子式を有する金属カルコゲナイドから構成されるものとすることができる。ここで、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびそれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ）および酸素（Ｏ）からなる群から選択されるカルコゲン元素である。

金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状材料すなわち層状ナノ粒子は、１ｎｍから５００ｎｍの範囲の径寸法、すなわちチューブ状ジオメトリーの最大軸に直交する距離寸法を有することができる。他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料は、５ｎｍから１２５ｎｍの径寸法を有することができる。さらに他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料は、１０ｎｍから１００ｎｍの径寸法を有することができる。金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料の長さ、すなわちチューブ状ジオメトリーの最大軸長は、１ｎｍから２０ｃｍの範囲の長さとすることができる。他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料の長さ、すなわちチューブ状ジオメトリーの最大軸長は、５ｎｍから１５ｃｍの範囲の長さとすることができる。さらに他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料の長さ、すなわちチューブ状ジオメトリーの最大軸長は、１００ｎｍから１０ｃｍの範囲の長さとすることができる。金属カルコゲナイドの組成を有する無機チューブ状ジオメトリー材料は、上記範囲内においていかなる数値の長さまたは径寸法を有するものであっても良い。上記した寸法は例示目的のみのために与えられるものであり、本発明を限定することを意図しないことに留意されたい。

図５は、ＭＸ_２の分子式を有するフラーレン状ジオメトリーの金属カルコゲナイド層状化合物すなわち層状ナノ粒子であって、複層フラーレン状ジオメトリーの外層がナノ粒子サイズであり、ナノ粒子の曲率から離れる方向に沿って延長する少なくとも一の部分２を有する層状ナノ粒子を示す。図５は、複層フラーレン状ナノ粒子によって提供される層状ナノ粒子の一例を示すものであり、各層１がＭＸ_２の分子式を有する金属カルコゲナイドから構成されている。ここで、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびそれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），酸素（Ｏ）及びこれらの結合からなる群から選択されるカルコゲン元素である。図５に示される構造のための化合物の２例を挙げれば、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）および二硫化タングステン（ＷＳ_２）である。複層フラーレン構造の外層は少なくとも一の切片部２を有する。この少なくとも一の切片部２は、複層フラーレン状ナノ構造の曲率から離れる方向に延長する。該少なくとも一の切片部２は、外層の残部に係合されている。

多層フラーレン状ナノ構造すなわち層状ナノ粒子は実質的に球状のものであって良く、幾つかの例においては完全に球形の層を有することができる。区画された外層を有する多層フラーレン状ナノ構造のコアは、中空、中実、アモルファスまたは中空、中実およびアモルファスの組み合わせであって良い。幾つかの例において、多層フラーレン状ナノ構造の曲率から離れる方向に延長する少なくとも一の切片部２は、多層フラーレン状ナノ構造の曲率表面に対して接線方向に延長する。多層フラーレン状ナノ構造の曲率から遠ざかる方向に延長する少なくとも一の切片部２は、多層フラーレン状ナノ構造の曲率表面に実質的に略直交する方向に向かうものであっても良い。

無機材料すなわち金属カルコゲナイドの組成を有するフラーレン状ジオメトリーの層状ナノ粒子であって外層に切片部を持つものは、単層構造または２層構造を有するものに限定されず、任意数の積層構造を有するものであって良い。例えば、金属カルコゲナイドは、粒子から剥離可能な金属カルコゲナイド材料の５層ないし１００層が積層されたものとすることができる。他の実施形態において、金属カルコゲナイド化合物は、粒子から剥離可能な金属カルコゲナイド材料の１０層ないし５０層が積層されたものとすることができる。さらに他の実施形態において、粒子から剥離可能な金属カルコゲナイド材料の１５層ないし２０層が積層されたものとすることができる。これらの構造は当業界において「ネスト層構造」として参照されている。

図５に示される金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料すなわち層状ナノ粒子であって外層に切片部を有するものは、１ｎｍから１５ミクロンの範囲の径寸法を有することができる。他の実施形態において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料は、２ｎｍから１０ミクロンの範囲の径寸法を有することができる。さらに他の実施形態において、図５に示される金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料であって外層に切片部を有するものは、５ｎｍから５ミクロンの範囲の径寸法を有することができる。金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料は、上記範囲内のいかなる数値の径寸法を有するものであっても良い。上記の径寸法は例示目的のみで与えられるものであり、本発明を限定することを意図しないことに留意されたい。幾つかの実施形態において、ナノ粒子の多くは１０ｎｍから５００ｎｍの範囲の径寸法を有し、より一般的には３０ｎｍから２００ｎｍの径寸法を有する。一例において、金属カルコゲナイドの組成を有する無機フラーレン状ジオメトリー材料であって外層に切片部を有するものは、５ｎｍから９９９ｎｍの範囲の径寸法を有することができる。

外層の切片部は、実質的に球形であるナノ粒子の全外側表面の回りに存在することができる。複数の切片部を有する外層は、多層フラーレン状ナノ構造の外層にチャージされた表面を与える垂れ下がり接合部（tangled bonds）を有する。一実施形態において、外層切片部２は多層フラーレン状ナノ構造の径の１〜８０％の範囲の長さを有し、例えば多層フラーレン状ナノ構造の１〜７０％である。

図５に示す少なくとも一の切片部を有する多層フラーレン状ナノ構造は、既述の方法によって実質的に球形である多層フラーレン状構造を形成することから始めて形成することができる。外層切片部を有しない多層フラーレン状構造から始めて、その外層の開口部に、多層フラーレン状構造の曲率から外層の一部を剥がそうとする力を与える。この力は、粒子に対して物理的な力を加える任意の手段、たとえば乾式法および／または湿式法によるミリング、音波処理、超音波処理およびこれらの組み合わせなどを用いて与えることができる。外層にどの程度の切片部を形成することが好ましいかに応じて、その時間と力を決定する。

工業的潤滑油に用いられる金属カルコゲナイド組成の層状ナノ粒子は、上述のフラーレン状およびチューブ状の構造に加えて、板状ジオメトリーを有するものであっても良い。「板状」とは、厚さ寸法（ｚ方向）が幅（ｘ方向）および高さ（ｙ方向）の寸法より実質的に小さい盤状の形状を意味する。図６は、ＭＸ_２の分子式を有する小板状ジオメトリーの金属カルコゲナイドを示す電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）である。幾つかの例において、板状ジオメトリーを有する金属カルコゲナイドは、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）および／または二硫化タングステン（ＷＳ_２）からなる。図６に示す金属カルコゲナイド組成を有する板状ジオメトリーの無機材料は、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）および二硫化タングステン（ＷＳ_２）に限定されない。チューブ状ジオメトリーの無機材料はＭＸ_２の分子式を満たす任意の無機化合物であって良い。ここで、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびそれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ）および酸素（Ｏ）からなる群から選択されるカルコゲン元素である。幾つかの例において、層状化合物が小板状ジオメトリーを有するナノ粒子である場合、小板は５ｎｍから９９０ｎｍの範囲の幅を有し、５ｎｍから９９０ｎｍの範囲の高さを有する。他の例において、層状化合物がマイクロスケールの粒子である場合、小板状ジオメトリーは０．１ミクロンから５ミクロンの範囲の幅を有し、０．１ミクロンから５ミクロンの範囲の高さを有し、５ｎｍから２００ｎｍの範囲の厚さを有することができる。

例えば多層フラーレン状構造、チューブ状構造、球状ジオメトリー構造、略球状ジオメトリー構造、小板状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせを有する金属カルコゲナイド層状ナノ粒子は、該化合物の０．１重量％から５重量％の範囲の量で水性工業用潤滑剤に存在し得る。他の例において、例えば多層フラーレン状構造、チューブ状構造、小板状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせを有する金属カルコゲナイド層状ナノ粒子は、該化合物の０．２重量％から１重量％の範囲の量で水性工業用潤滑油中に存在し得る。別の例によれば、例えば多層フラーレン状構造、チューブ状構造、小板状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせを有する金属カルコゲナイド層状ナノ粒子は、該化合物の０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％および２．０重量％と同等の量ならびに上記例のいずれかによって与えられる上限値および下限値を含む任意の範囲で存在し得る。多層フラーレン状構造、チューブ状構造、小板状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせを有する金属カルコゲナイド層状ナノ粒子に対する水ベースの比率は、約１：１．５から約４８：１の範囲である。

層状ナノ粒子は、典型的には、分散剤によって官能化された外表面を有する。例えば、少なくとも部分的に水溶性であって極性官能基を有する分散剤によって、図７に示すように、層状ナノ粒子の表面は、隣接する層状ナノ粒子に斥力を与えるようにチャージされる。図７において、符号１０で示される層状ナノ粒子は、テール部に極性官能基Ｘを有する分散剤／表面活性剤によって官能化された外表面を有する。ここで「極性官能基」の語句は、通常は帯電され、あるいはその構造において極性側基を有する親水基を意味する。層状ナノ粒子１０の外表面を官能化するに適した極性官能基Ｘを例示すると、エーテル（すなわちＣ−Ｏ−Ｃ）、エステル結合（中性脂肪などの脂肪と結合するものなど）、リン酸ジエステル結合（核酸）、解糖結合（二糖類および多糖類）、ペプチド結合（ポリペプチド／タンパク質）などの様々な親水基のほか、ヒドロキシル基、カルボニル基、スルフヒドリル基、リン酸基などである。粒子すなわち層状ナノ粒子１０間に斥力を与えて凝集を防ぐだけでなく、表面活性剤／分散剤のテール部は、層状ナノ粒子１０を媒体すなわち水ベース内に分散して浮遊させることを助長するなどの他の幾つかの役割を果たす。

本発明に好適に使用される分散剤の一実施形態は、エトキシル化リン酸エステル含有化合粒を含む。幾つかの例において、分散剤を提供するエトキシル化リン酸エステル含有化合物は、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸塩、ポリエチレングリコール分枝ノニルフェニルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレントリデシルリン酸エステル、錯体アルキルリン酸エステルおよびこれらの組み合わせの少なくともいずれか一であって良い。

本発明に好適に使用される分散剤の他の実施形態は、イソプロパノールアミン含有化合物である。幾つかの例において、分散剤を提供するイソプロパノールアミン含有化合物は、ジイソプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、モノイソプラパノールアミンおよびこれらの組み合わせの少なくともいずれか一であって良い。

さらに他の実施形態において、分散剤はアルキルアルカノールアミン含有化合物である。幾つかの例において、分散剤を提供するアルキルアルカノールアミン含有化合物は、ジメチルエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、モノメチルエタノールアミン、ブチルエタノールアミン、アミノメチルプロパノール、ビス（ヒドロキシエチル）メチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−（２−アミノエトキシ）−エタノールおよびこれらの組み合わせの少なくともいずれか一であって良い。

さらに他の実施形態において、分散剤はエタノールアミン含有化合物であって良い。例えば、分散剤を提供するエタノールアミン含有化合物は、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンおよびこれらの組み合わせであって良い。

分散剤についての上記例示は記述目的のために提示したものであり、本発明を上記例に限定する意図を持たないことに留意すべきである。図７に示すように、層状ナノ粒子１０と反応し且つ極性官能基Ｘをテール部に有することができる他の分散剤／界面活性剤も、本発明に好適に使用することができる。

幾つかの実施形態において、水性工業用分散剤は、シングルウォール型カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、マルチウォール型カーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）、あるいは、カーボンブラック（ＣＢ）、グラファイトファイバー、ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）、グラファイト小板などのグラファイト材料などのカーボンナノチューブ、その他のカーボン含有材料の分散相を有するものとすることができる。

本発明の他の態様において、水性分散剤の製造方法が提供される。この方法は、分散剤／表面活性剤（上述）を水ベースと混合することから開始される。分散剤は少なくとも部分的または完全に水溶性であり、ヒドロキシル基（ＯＨ⁻）などの極性官能基を有する。既述したエトキシル化リン酸エステル含有化合物、イソプロパノールアミン含有化合物、アルキルアルカノールアミン含有化合物、エタノールアミン含有化合物およびこれらの組み合わせなどの分散剤はいずれも、方法に好適に用いることができる

分散剤／表面活性剤は、水ベースに対して、無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子などの層状ナノ粒子の０．１重量％から５０重量％の範囲の量を添加することができ、これが混合物に添加すべき量となる。例えば、官能化のための添加剤がポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸塩などのエトキシル化リン酸エステル含有化合物である場合、その最小添加量は、ＭＸ_２の分子式を有し、例えば１００ｇの水ベースなどの液状媒体中に１ｇのフラーレン状二硫化タングステン（ＷＳ_２）を含有する層状ナノ粒子（無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子）１ｇに対して０．１ｇとすることができる。

次の工程において、フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリー、球状ジオメトリー、略球状ジオメトリー又はこれらの組み合わせである金属カルコゲナイド層状ナノ粒子を、水ベースと分散剤との混合物に添加することにより、分散剤を層状ナノ粒子の外表面と反応させてこれを囲い込み、層状ナノ粒子が帯電表面を有し、隣接粒子間に斥力を発生させて粒子間距離を維持し、これにより層状ナノ粒子が分散媒中で凝集することを防ぐ。

水ベースと分散剤との混合物に添加された層状ナノ粒子は、最初は、その当初の大きさの粒子の集団である。「集団」とは、当初の粒子が凝集した集合体である。幾つかの実施形態において、ＭＸ_２の分子式を有する無機フラーレン状および／またはチューブ状層状ナノ粒子の凝集体は、まず、当初の大きさすなわち凝集前の当初の粒子サイズに機械的に破壊されることから開始される。

層状ナノ粒子を水ベースと分散剤の混合物に添加する前に、ドライミリングなどによって機械的に小さくし、さらに、分散剤と水ベースの混合物に混合した後に、ウェットミリングや音波処理などによって小さくすることができる。ウェットミリングを用いて粒子サイズを小さくする方法について下記する。この方法では、層状ナノ粒子の集団が水ベースと分散剤との混合物に添加され、次いで実質的に個々の粒子サイズ（「当初粒子サイズ」）に小さくされる。

幾つかの実施形態において、層状ナノ粒子を水ベースと分散剤の混合物に添加した後、該混合物を湿潤状態で混合、ミリングおよび／または音波処理することにより、層状ナノ粒子集団を実質的にその当初粒子サイズにまで小さくすることができる。幾つかの実施形態において、５ミクロンないし２０ミクロンの範囲の粒子サイズを有する凝集体からミリング工程を開始することができる。凝集体の粒子サイズは高せん断ミキサー、２または３のロールミキサー、ホモジナイザー（破砕機）、ビーズミル、超音波粉砕機及びこれらの組み合わせを用いて小さくすることができる。高せん断ミキサーは、一つの相または要素（液体、固体、気体）を、通常は混じり合うことのない主な連続相（液体）に分散または輸送する。ステーターとして知られる静止構成要素とローターないし羽根車を、またはローターとステーターの配列を、咬合すべき溶液を有するタンク内または溶液が通るパイプ内のいずれかで用いてせん断力を発生させる。幾つかの実施形態において、高せん断ミキサーは、バッチ式高せん断ミキサー、インライン粉体誘導（inline powder induction）、高せん断造粒機、超高せん断インラインミキサーおよびこれらの組み合わせであって良い。凝集体の粒子サイズは超音波発生装置で小さくしても良い。

凝集体の粒子サイズを分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子の当初粒子サイズに縮小させるための他の手段には、アトライター、アジテーター、ボールミル、ビーズミル、バスケットミル、高速分散機、エッジランナー、ジャーミル、低速パドルミキサー、変速ミキサー、ペーストミキサー、リボンブレンダー、パグミルミキサー、ノータミキサー、サンド／パールミル、３連ロールミル、２連ロールミル、遊星型ミキサー、低速ミキサー、高速ミキサー、二軸ミキサー、多軸ミキサー、シグマ型ニーダー、ローター／ステーターミキサー、ホモジナイザー／乳化機、高せん断ミキサー、コニカルブレンダー、Ｖ型ブレンダー、ダブルコーンブレンダー、懸垂ミキサーおよびこれらの組み合わせが含まれる。混合は室温または昇温で行うことができる。

幾つかの実施形態において、分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子の凝集体をその当初サイズに機械的に粉砕するミリング工程において、分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子に液状媒体が混合される。分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、容積にして０．１％から６０％の量の液状媒体と混合され得る。他の実施形態において、分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、容積にして０．５％から４０％の範囲の量の液状媒体と混合され得る。さらに他の実施形態において、分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、容積にして０．５％から２０％の範囲の量の液状媒体と混合され得る。

幾つかの実施形態において、層状ナノ粒子すなわち分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子の凝集体は、ミリング工程の間に、フラーレン状ジオメトリーについて１ｎｍから１００ｎｍの範囲の径まで小さくされる。他の実施形態において、層状ナノ粒子すなわち分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子の凝集体は、ミリング工程の間に、フラーレン状ジオメトリーについて１０ｎｍから９０ｎｍの範囲の径まで小さくされる。さらに他の実施形態において、層状ナノ粒子すなわち分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子の凝集体は、ミリング工程の間に、フラーレン状ジオメトリーについて３０ｎｍから５０ｎｍの範囲の径まで小さくされる。粉砕された後、無機フラーレン状ジオメトリーを有する無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、上記範囲内のいかなる値の径をも有し得る。上記した寸法は例示目的のみのために与えられるものであり、本発明を限定することを意図しないことに留意されたい。一実施形態において、ミリングによって層状ナノ粒子は５ｎｍから９９９ｎｍの範囲の粒子サイズまで小さくされる。

水性媒体と層状ナノ粒子すなわち分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子との混合物に付与される表面活性剤／分散剤は、層状ナノ粒子を３時間から５年の期間に亙って凝集せずに維持するような分散効果を与える。他の実施形態において、液状媒体と分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子との混合物に付与される表面活性剤／分散剤は、５時間から３年の期間に亙って凝集せずに維持するような分散効果を与える。さらに他の実施形態において、液状媒体と分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子との混合物に付与される表面活性剤／分散剤は、２４時間から１年の期間に亙って凝集せずに維持するような分散効果を与える。

水性工業用潤滑剤の幾つかの機能について図８〜１０を参照して説明する。図８は、一実施形態による層状ナノ粒子１０すなわち分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状粒子のジオメトリーが、対向する潤滑面１５，２０と同時に接触するときにローラー効果を与えることを示している。より詳しく説明すると、無機フラーレン状粒子１０の球形ジオメトリーが回転して、対向潤滑面１５，２０の間で低摩擦スライド運動する。無機フラーレン状粒子１０の球形ジオメトリーが減摩剤として働いて、潤滑効果をさらに増大させる。分子式ＭＸ_２の無機チューブ状粒子の円柱形状は、無機フラーレン状粒子１０の球形ジオメトリーによって与えられるパフォーマンスに近似したローラー効果を与える。

図９および図１０は、分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子１０と官能化剤とを含有する液状媒体を含む潤滑剤によって与えられる表面修復効果を示す。より詳しく説明すると、分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子１０は層構造であり、その外層１１が潤滑されている表面に接触すると、該外層が無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子から剥がれて、図１０に示すように、潤滑表面１６に付着する。二硫化タングステン（ＷＳ_２）の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、タングステン（Ｗ）と硫黄（Ｓ）の層を交互に有する。二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、モリブデン（Ｍｏ）と硫黄（Ｓ）の層を交互に有する。一個のモリブデン（Ｍｏ）原子が六方晶型に配置された２個の硫黄原子に挟まれている。ＭｏとＳとの結合は共有結合であるが、各二硫化モリブデンのサンドイッチ構造間の結合は弱い（Vander Waals）。かくして、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）や二硫化タングステン（ＷＳ_２）などの分子式ＭＸ_２の無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）や二硫化タングステン（ＷＳ_２）などの金属カルコゲン（たとえば金属−硫黄）層を潤滑腐食面上に堆積させる。したがって、無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は、平滑面、粗面、損傷面などの腐食面を修復することができる。幾つかの実施形態において、中空の特徴を有する無機フラーレン状および／またはチューブ状粒子は衝撃抵抗を向上させる。

図１１を参照して、本発明の他の態様において、金属基板を用意し、この金属基板に工業用潤滑剤２０を付与する工程を含む工業用潤滑方法が提供される。工業用潤滑剤２０については既述した。例えば、工業用潤滑剤は、水ベースと少なくとも一の分散状態にある金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子とを有するものとして提供される。層状化合物は、少なくとも部分的に水溶性であって極性官能基を有する分散剤で表面処理されている。層状ナノ粒子は、小板状ジオメトリー、球形ジオメトリー、多層フラーレン状ジオメトリー、チューブ状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせであるジオメトリーを有することができる。

幾つかの実施形態において、金属加工を実行するマシンツール２５で加工する前に、金属基板に工業用潤滑剤２０を付与することができる。金属基板は、ネジ切りのために予備成形されたブランク、金属シート、金属板またはこれらの組み合わせであっても良い。金属基板は、スチール、ステンレススチール、アルミニウム、銅、真鍮、チタニウム、プラチナ、鉄、鋳鉄、ニッケルまたは合金又はこれらの組み合わせからなるものであって良い。

図１１に示される金属ツール２５は、切断、切削、焼成、穴あけ、旋盤加工、ミリング、グラインディング、鋸引き、ネジ切り、やすり削り加工、絞り加工、深絞り加工、成型、ネッキング、スタンピング、平削り、合じゃくり加工、ルーター加工、ブローチ加工またはこれらの組み合わせによって金属基板を加工するものであって良い。

工業用潤滑剤２０の付与は、浸水、スプレー、液滴、噴霧、器具を用いた冷却システムまたはこれらの組み合わせによって行うことができる。図１１に示す例では、スプレーおよび／または噴霧器２４を用いて工業用潤滑剤２０を塗布している。スプレーおよび／またはミストアプリケーター２４は、工業用潤滑剤２０を収容する容器２１に連結することができる。ポンプ２２で、工業用潤滑剤２０を容器２１から少なくとも一のライン２３を介してスプレーおよび／または噴霧器２４に輸送することができる。幾つかの実施形態において、金属工具２５は、金属工具２５および／または金属基板から放出される過剰分の工業用潤滑剤、たとえば流れ落ちる工業用潤滑剤２７を容器２１に戻すためのリターン２６を有することができる。

工業用潤滑剤を金属加工に適用する実施形態を図１１に示したが、本発明の工業用潤滑剤はこの適用に限定されない。例えば、工業用潤滑剤を、ギヤオイル、油圧オイル、タービンオイルまたはこれらの組み合わせとして用いても良い。

ここに開示した組成物および方法は、接触する部品の摩耗が非常に小さく、ツールを保護して長寿命化し、優れた超高圧保護を与え、ワークの溶接を保護する。ここに開示した組成物および方法は、また、金属加工の用途において優れた冷却と潤滑を与えて高品質に表面を仕上げる。幾つかの実施形態において、ここに開示される潤滑組成物は多くの金属に対して好適であり、容易に除去することができ、即座に熱を放散し、臭いが穏やかで非攻撃的であり、煙を出さない。さらに、幾つかの実施形態において、ここに開示される潤滑組成物は、鉄、銅、真鍮またはブロンズ材料やこれらの合金を錆させない。

幾つかの実施形態において、この工業用潤滑剤を、金属加工液、ギア（吸湿性）オイルt、油圧（吸湿性）オイル、タービン（吸湿性）オイル又はこれらの組み合わせとして用いることができる。

潤滑材の性能量は、ファレックス型耐摩耗試験、四球式ＥＰＬＷＩ（極圧荷重摩耗指数）、四球式溶着点、四球式ＩＳＬ（当初焼付荷重）などで測定される。

ファレックス試験方法は、潤滑剤サンプルに浸漬した２つの固定Ｖブロックに対してスチールのジャーナルを２９０±１０ｒｐｍで回転させる。ラチェット機構により荷重（重量ポンド）がＶブロックに与えられる。不全に至るまで、荷重を増加させながら付与する。不全時に得られた荷重値によって、流体の極圧性能が低レベル、中レベル、高レベルのいずれであるかを判定する。幾つかの実施形態において、ここに開示される工業用潤滑組成物は、１８００ポンドまたはそれ以上のファレックスブロック試験破断荷重を与えることができ、幾つかの実施形態においては少なくとも４０００ポンド、好ましくは４１５０ポンドである。

幾つかの実施形態において、ここに開示される工業用潤滑組成物は、四球式極圧（非焼付の最終荷重）試験により測定される極圧レベルが向上されている。ここで用いられる「四球式試験極圧」（非焼付最終荷重）ないし「四球式溶接点」の語は、重量キログラムで表される最小印加荷重、すなわち回転ボールが焼き付いて３個の固定ボールに溶着したときの荷重を意味する。これは、潤滑剤の極圧レベルが上回ったことを示している（ＡＳＴＭ Ｄ２７８３）。この試験は段階的に８０、１００、１６０、２００、２５０、３１５、４００,５００、６２０および８００のレベルを示す。ここに定義される高性能金属加工潤滑剤は少なくとも６２０ｋｇ、好ましくは８００ｋｇまたは８００ｋｇ超（８００＋）の溶着点を有する。

幾つかの実施形態において、ここに開示される工業用潤滑組成物は、四球式摩耗試験を用いて測定される耐摩耗性能が向上されている。「四球式摩耗試験」の語は、ＡＳＴＭ Ｄ４１７２に従って所定の試験条件の下でスライド接触する潤滑液の相対的耐摩耗性能を決定するために用いられる試験方法である。幾つかの実施形態において、本発明に従って、７５℃の昇温条件で組成物で潤滑した金属表面に、１２００ｒｐｍで１時間当たり４０ｋｇの荷重を印加した四球式耐摩耗試験において、１ｍｍ以下の値を示した。

ここに開示される潤滑組成物はまた、四球式摩擦係数（ＣＯＦ）測定を用いて特徴付けられる。ここに開示される水性潤滑組成物は摩擦係数の測定値が０．０９５以下である。例えば、０．２％ＩＦ−ＷＳ_２分散剤は０．０８３以下の摩擦係数性能を示した。さらに他の例では、０．５％ＩＦ−ＷＳ_２分散剤は０．０６７以下の摩擦係数性能を示した。

ここに記述される多層フラーレン状構造、球形ジオメトリー、略球形ジオメトリー、チューブ状ジオメトリー、小板状ジオメトリーまたはこれらの組み合わせなどの金属カルコゲナイド層状ナノ粒子を添加することは、水の熱伝達性能を約２０％向上させる。これにより、ここに開示される水性分散組成物は、金属加工アプリケーションに対して良好な処理液となるだけでなく、冷却アプリケーションにおいても好適なものとなる。これにより、ここに開示される水性分散組成物は、高圧、高速度および高温の条件下においても使用可能である。

ここで潤滑組成物が「良好な安定性」を有することは、一般に少なくとも１ヶ月、好ましくは少なくとも３ヶ月または少なくとも６か月の長期に亘って分離、変色または透明性の変化についてのいかなる兆候をも示さない等質的組成物であることを意味する。

本発明をさらに説明すると共にそれによって生ずる幾つかの利点を例証するために、下記の例を提示する。本発明は、ここに開示される特定の例に限定されるものではない。

本発明に従って調製した工業用潤滑組成物の組成を表１に示す。

図１２は、表１に掲載した水性潤滑組成物の四球式極圧（ＥＰ）溶着特性を示すグラフである。図１３は、表１に掲載した水性潤滑組成物の摩擦係数（ＣＯＦ）を示すグラフである。図１４は、表１に掲載した水性潤滑組成物の四球摩耗試験性能を示すグラフである。図１５は、表１に掲載した水性潤滑組成物のファレックス試験の結果を示すグラフである。

さらに、表１に掲載した０．７５（ＩＦ−ＷＳ_２粒子の０．３％）（「テストサンプル」）について伝熱性を分析した。例えば、このテストサンプルの平均熱伝導率（Ｗ ｍ^−１Ｋ^−１）は、試験の標準偏差０．０３０において、０．７２７であった。これに対し、蒸留水の平均熱伝導率（Ｗ ｍ^−１Ｋ^−１）は、試験の標準偏差を０．０１０において、０．６１０であった。

特許請求に係る方法および構造の好適な実施形態について具体的に図示し既述したが、当業者は、特許請求に係る本発明の制振と範囲から逸脱しない限りにおいて、上記の形態や詳細を変形・変更可能であることを理解すべきである。

Claims (15)

1. 水ベースと、該水ベースに分散された少なくとも一の金属カルコゲナイドの層状ナノ粒子とからなり、
   該少なくとも一の層状ナノ粒子は、フラーレン状、チューブ状または実質的に球形状であるジオメトリーを有するか、あるいは、フラーレン状粒子、チューブ状粒子および実質球形状粒子の組み合わせからなり、
   該層状ナノ粒子は、部分的または完全に水溶性であり且つ極性官能基を有する少なくとも一の分散剤で表面処理されていることを特徴とする、ナノ粒子の水性ディスパージョン。
2. 前記少なくとも一の層状ナノ粒子はＭＸの分子式を有する金属カルコゲナイドから構成され、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびこれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），酸素（Ｏ）およびこれらの結合からなる群から選択されるカルコゲン元素である、請求項１の水性ディスパージョン。
3. 前記少なくとも一の層状ナノ粒子が二硫化タングステン（ＷＳ_２）および二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）を含む、請求項１の水性ディスパージョン。
4. 前記分散剤は、リン酸ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（polyoxyethylene nonylphenyl ether phosphate）、ポリエチレングリコール分枝型リン酸ノニルフェニルエーテル（polyethylene glycol branched nonylphenyl ether phosphate）、ポリオキシエチレントリデシルリン酸エステル（polyoxyethylene tridecyl phosphate ester）、錯体アルキルリン酸エステル（complex alkyl phosphate ester）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるリン酸エステルエトキシレート（ethoxylated phosphate ester）である、請求項１の水性ディスパージョン。
5. 前記分散剤は、ジイソプロパノールアミン（diisopropanolamine）、トリイソプロパノールアミン（triisopropanol amine）、モノイソプラパノールアミン（monoisopropanolamine）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるイソプラパノールアミン（isopropanolamine）である、請求項１の水性ディスパージョン。
6. 前記分散剤は、ジメチルエタノールアミン（dimethyl ethanolamine）、Ｎ−メチルジエタノールアミン（N-methyldiethanol amine）、モノメチルエタノールアミン（monomethylethanol-amine）、ブチルエタノールアミン（buthylethanolamine）、アミノメチルプロパノール（aminomethylpropanol）、２−（ヒドロキシエチル）メチルアミン（2-(hydroxyethyl) methylamine）、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−（２−アミノエトキシ）−エタノール（N,N-dimethyl-2-(2-aminoethoxy)-ethanol）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるアルキルアルカノールアミン（alkylalkonolamined）である、請求項１の水性ディスパージョン。
7. 前記分散剤は、モノエタノールアミン（monoethanolamine）、ジエタノールアミン（diethanol amine）、トリエタノールアミネ（triethanolamine）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるエタノールアミン（ethanolamine）である、請求項１の水性ディスパージョン。
8. 金属基板を用意する工程と、該金属基板に、水ベースとこの水ベースに分散された少なくとも一の金属カルコゲナイド層状ナノ粒子とからなる工業用潤滑組成物を付与する工程と、該金属基板を加工する工程とを有し、
   該少なくとも一の層状ナノ粒子は、フラーレン状、チューブ状または実質的に球形状であるジオメトリーを有するか、あるいは、該少なくとも一の層状ナノ粒子はフラーレン状粒子、チューブ状粒子および実質球形状粒子の組み合わせを有し、部分的または完全に水溶性であり且つ極性官能基を有する少なくとも一の分散剤で表面処理されていることを特徴とする、工業的潤滑方法。
9. 前記加工は、切断、切削、焼成、穴あけ、旋盤加工、ミリング、グラインディング、鋸引き、ネジ切り、やすり削り加工、絞り加工、成型、ネッキング、スタンピング、平削り、合じゃくり加工、ルーター加工、ブローチ加工またはこれらの組み合わせである、請求項８の方法。
10. 前記少なくとも一の層状ナノ粒子はＭＸの分子式を有する金属カルコゲナイドから構成され、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびこれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），酸素（Ｏ）およびこれらの結合からなる群から選択されるカルコゲン元素である、請求項９の方法。
11. 前記分散剤は、リン酸ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（polyoxyethylene nonylphenyl ether phosphate）、ポリエチレングリコール分枝型リン酸ノニルフェニルエーテル（polyethylene glycol branched nonylphenyl ether phosphate）、ポリオキシエチレントリデシルリン酸エステル（polyoxyethylene tridecyl phosphate ester）、錯体アルキルリン酸エステル（complex alkyl phosphate ester）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるリン酸エステルエトキシレート（ethoxylated phosphate ester）であるか、または、ジイソプロパノールアミン（diisopropanolamine）、トリイソプロパノールアミン（triisopropanol amine）、モノイソプラパノールアミン（monoisopropanolamine）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるイソプラパノールアミン（isopropanolamine）であるか、または、ジメチルエタノールアミン（dimethyl ethanolamine）、Ｎ−メチルジエタノールアミン（N-methyldiethanol amine）、モノメチルエタノールアミン（monomethylethanol-amine）、ブチルエタノールアミン（buthylethanolamine）、アミノメチルプロパノール（aminomethylpropanol）、２−（ヒドロキシエチル）メチルアミン（2-(hydroxyethyl) methylamine）、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−（２−アミノエトキシ）−エタノール（N,N-dimethyl-2-(2-aminoethoxy)-ethanol）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるアルキルアルカノールアミン（alkylalkonolamined）であるか、または、モノエタノールアミン（monoethanolamine）、ジエタノールアミン（diethanol amine）、トリエタノールアミネ（triethanolamine）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるエタノールアミン（ethanolamine）である、請求項１０の方法。
12. 水性ディスパージョンの製造方法であって、
    少なくとも部分的に水溶性であって極性官能基を有する分散剤を水ベースに混合する工程と、
    水ベースと分散剤との混合物に、フラーレン状、チューブ状または実質的に球形状であるジオメトリーを有するか、または、フラーレン状粒子、チューブ状粒子および実質球形状粒子の組み合わせからなる少なくとも一の金属カルコゲナイドと層状ナノ粒子を混合して、該層状ナノ粒子の表面に、分散剤中で層状ナノ粒子が凝集することを実質的に阻止する斥力をチャージすることを特徴とする、水性ディスパージョンの製造方法。
13. 前記少なくとも一の層状ナノ粒子はＭＸの分子式を有する金属カルコゲナイドから構成され、Ｍは、チタニウム（Ｔｉ），バナジウム（Ｖ），クロム（Ｃｒ），マンガン（Ｍｎ），鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ），ジルコニウム（Ｚｒ），ニオビウム（Ｎｂ），モリブデン（Ｍｏ），テクネチウム（Ｔｃ），ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ），パラジウム（Ｐｄ），銀（Ａｇ），カドニウム（Ｃｄ），ハフニウム（Ｈｆ），タンタニウム（Ｔａ），タングステン（Ｗ），レニウム（Ｒｅ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），プラチナ（Ｐｔ），金（Ａｕ），水銀（Ｈｇ）およびこれらの結合からなる群から選択される金属元素であり、Ｘは、硫黄（Ｓ），セレニウム（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），酸素（Ｏ）およびこれらの結合からなる群から選択されるカルコゲン元素である、請求項１２の方法。
14. 前記分散剤は、リン酸ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（polyoxyethylene nonylphenyl ether phosphate）、ポリエチレングリコール分枝型リン酸ノニルフェニルエーテル（polyethylene glycol branched nonylphenyl ether phosphate）、ポリオキシエチレントリデシルリン酸エステル（polyoxyethylene tridecyl phosphate ester）、錯体アルキルリン酸エステル（complex alkyl phosphate ester）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるリン酸エステルエトキシレート（ethoxylated phosphate ester）であるか、または、ジイソプロパノールアミン（diisopropanolamine）、トリイソプロパノールアミン（triisopropanol amine）、モノイソプラパノールアミン（monoisopropanolamine）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるイソプラパノールアミン（isopropanolamine）であるか、または、ジメチルエタノールアミン（dimethyl ethanolamine）、Ｎ−メチルジエタノールアミン（N-methyldiethanol amine）、モノメチルエタノールアミン（monomethylethanol-amine）、ブチルエタノールアミン（buthylethanolamine）、アミノメチルプロパノール（aminomethylpropanol）、２−（ヒドロキシエチル）メチルアミン（2-(hydroxyethyl) methylamine）、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−（２−アミノエトキシ）−エタノール（N,N-dimethyl-2-(2-aminoethoxy)-ethanol）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるアルキルアルカノールアミン（alkylalkonolamined）であるか、または、モノエタノールアミン（monoethanolamine）、ジエタノールアミン（diethanol amine）、トリエタノールアミネ（triethanolamine）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるエタノールアミン（ethanolamine）である、請求項１３の方法。
15. 水ベースと分散剤との混合物に層状ナノ粒子を混合する工程が、ビーズミリング、高せん断混合、超音波処理または高圧ホモジナイズ処理を含む、請求項１３の方法。