CN108707457B - 水溶性荧光TMDs量子点及其胶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别涉及一种水溶性荧光TMDs量子点及其胶体的制备方法;包括(1)向第一有机溶剂中加入过渡金属硫化合物,制成悬浊液;(2)对悬浊液进行加热回流处理,回流过程中加入第二有机溶剂,回流结束后冷却静置;(3)取静置后的上层清液进行离心处理,然后收集离心后的上清液进行透析处理,之后对透出液进行真空干燥,得到TMDs量子点;所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为乙醇胺或二乙醇胺。本发明提供的方法简单,条件温和,设备成本低,制备效率高,产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别涉及一种水溶性荧光TMDs量子点及其胶体的制备方法。
背景技术
量子点(Quantum Dots,QDs)是零维的纳米半导体材料,具有一系列独特的光电性质,在太阳能电池、发光器件、生物医学等领域有广泛应用。二维过渡金属硫族化合物(TMDs)是指由过渡族金属元素(M)和硫族非金属元素(X)所形成的的X-M-X类三明治结构的化合物,例如MoS2、WS2等。一直以来人们对TMDs的研究主要集中在微米和纳米尺度。与石墨烯类似,TMDs纳米片具有二维层状结构,其层内以共价键结合,层间存在较弱的范德华力,可以插入外来原子或分子,并具有较多边缘活性位,可用作润滑剂、电化学储锂材料、脱硫催化剂、催化脱氢材料。随着材料技术的发展,人们发现通过进一步减小材料尺寸,MoS2、WS2可从间接带隙突变直接带隙材料,其物理、化学性质发生突变,如具有较高荧光量子产率、消光系数、抗漂泊能力、较宽激发光谱范围以及超高电子转移速率等,可应用于QLED、探测器、太阳能电池等领域。因此,制备出高荧光的MoS2、WS2量子点具有重要意义。
目前,水溶性荧光MoS2、WS2量子点的制备方法主要包括水热法、超声破碎、激光照射、H2O2氧化以及其他辅助技术等,目前已公开的方案如下:
1)Yong Wang(Analytical Chemistry,2014,86(15):7463-7470)采用Na2MoO4·2H2O为Mo源,L-半胱氨酸为S源,在水热条件下合成出荧光较强的MoS2量子点。
2)Varrla E.(Chemistry of Materials,2015,27(3):1129-1139.)等人在N-甲基吡咯烷酮(NMP),二甲基甲酰胺(DMF)等溶剂中采用超声辅助液相剥离法获得少量MoS2量子点。
3)Václav Stengl(Nanoscale,2013,5(8):3387-3394.)通过对商用MoS2先加压超声,再用乙二醇回流,获得MoS2量子点。
4)梁诗景(专利文献CN104445088)将商品化硫化物和氮化物分散在水和低碳醇类溶剂中,并加入H2O2,在深紫外LED灯光照射下,获得了3-5nm硫化物和氮化物量子点。
5)曾海波(专利文献CN103820121A)对含过渡金属硫化合物的表面活性剂的分散液作超声处理,结合锂离子插层技术获得过渡金属硫化物和硒化物量子点。
6)B.Li等人(Sci Rep,2017,7(1):11182)利用激光照射获得MoS2量子点。
7)Yan Wang等人(SciAdv,2017,3(12):1701500)通过液氮浸泡后,超声处理,获得了层状化物量子点。
在上述各方案中,采用水热法时,所用有机物分子配体在水热环境下容易分解成有机小分子甚或碳量子点等副产物,后期与目标产物,即与过渡金属硫化物量子点难以分离。采用超声破碎时,不同程度上都存在超声时间长,功耗大的问题。采用激光照射时需要激光源,设备昂贵,成本高。采用深冷处理时,则同时存在安全性和生产成本的问题。
因此,急需发展一种简单、有效的方法制备水溶性、高荧光量子点产率的荧光过渡金属硫化物量子点。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于现有水溶性过渡金属硫化合物量子点的制备方法复杂、低效、荧光量子产率低。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种水溶性荧光TMDs量子点的制备方法,包括如下步骤:
(1)向第一有机溶剂中加入过渡金属硫化合物,制成悬浊液;
(2)对悬浊液进行加热回流处理,回流过程中加入第二有机溶剂,回流结束后冷却静置;
(3)取静置后的上层清液进行离心处理,然后收集离心后的上清液进行透析,之后对透出液进行真空干燥,得到TMDs量子点;
所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为乙醇胺或二乙醇胺。
在上述技术方案中,乙醇胺或二乙醇胺为有机小分子溶剂,可以进入MoS2、WS2层间,同时该溶剂、助溶剂含有大量胺基和羟基,与MoS2、WS2表面富电子硫元素形成S-H-O,S-H-N等氢键,在加热条件下,削弱了MoS2、WS2层间范德华力,并使块状MoS2、WS2逐渐解离,形成少层、单层MoS2纳米片,甚或MoS2、WS2量子点。另外,胺基与Mo元素以配位键结合,填补MoS2量子点表面S空位缺陷。在量子点表面引入的氮元素增强了激发态荧光回迁,提高了MoS2、WS2量子点的荧光量子产率。
进一步的,所述步骤(1)中过渡金属硫化合物为MoS2或WS2。
进一步的,所述步骤(1)中过渡金属硫化合物与第一有机溶剂按照10-400mg:10-100ml的质量体积比混合。
进一步的,所述步骤(1)采用磁力搅拌方式进行混合,其混合时间为8-12分钟。
进一步的,所述步骤(2)在回流过程中保持磁力搅拌状态,加热温度为150-160℃,回流时间为10-12小时。
进一步的,所述步骤(2)中第二有机溶剂的投加量为0-5ml。
进一步的,所述步骤(3)中的真空干燥温度为100℃-130℃,干燥时间为8-12h。
进一步的,所述步骤(3)中透析用透析袋的截留分子量为3500D,宽带为44mm。
本发明的另一个目的在于提供一种水溶性荧光TMDs量子点胶体的制备方法,将如上所述的方法制备得到的TMDs量子点分散于极性溶剂中,得到TMDs量子点胶体。
作为优选,所述极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、DMF、DMSO中的任意一种。
采用乙醇胺或二乙醇胺为溶剂所制备的TMDs量子点,其表面带有大量胺基、羟基等供电子基团,容易分散在水、乙醇、丙酮、DMF、DMSO等极性较大的溶剂中,制得的TMDs量子点胶体分散性和稳定性能好。
本发明的有益效果在于:方法简单,条件温和,设备成本低,制备效率高,荧光量子产率高。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备产物的透射电镜图;
图2为本发明实施例5所制备产物的透射电镜图;
图3为本发明实施例1所制备产物的吸收和荧光发射图谱;
图4为本发明实施例5所制备产物的吸收和荧光发射图谱;
图5为本发明实施例1所制备产物的X衍射图;
图6为本发明实施例5所制备产物的X衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例1-8对本发明作进一步的说明,以下各实施例中,试剂和仪器的来源如下:
一、试剂:
MoS2:购自郑州金山化工有限公司、44μm、99.9%;
WS2:阿拉丁试剂网,2μm,99.9%;
乙醇胺:西陇科学股份有限公司、分析纯;
二乙醇胺:西陇科学股份有限公司、分析纯;
DMF:天津博迪化工股份有限公司、分析纯;
甲醇:天津博迪化工股份有限公司、分析纯;
乙醇:天津博迪化工股份有限公司、分析纯;
异丙醇:天津博迪化工股份有限公司、分析纯;
丙酮:天津博迪化工股份有限公司、分析纯;
DMSO:天津博迪化工股份有限公司、分析纯。
二、仪器:
磁力搅拌器:山东鄄城晨博实验设备有限公司,DHT型磁力搅拌电热套。
实施例1:水溶性荧光MoS2量子点的制备
(1)向盛装有20ml乙醇胺的三口烧瓶中加入100mgMoS2;
(2)同时开启磁力搅拌器和电热套,在搅拌条件下加热至溶液温度为160℃,之后恒温回流8小时,再加入2.5ml二乙醇胺,继续回流4小时,停止搅拌,同时关闭热源,静置3小时;
(3)取上层清液在12000r/min下离心10min,收集上清液用500ml×4蒸馏水透析,透出液放入真空干燥箱中,130℃下真空干燥过夜,得到40mg荧光MoS2量子点。经计算,荧光MoS2量子点的收率为0.4,荧光量子产率为10.6%。
产品收率计算步骤:
(1)称取原料MoS2或WS2的质量,记为m0;
(2)称取烘干后的荧光MoS2或WS2量子点质量,记为m1;
(3)产品收率:η=m1/m0。
荧光量子产率:荧光量子产率又叫荧光效率,是物质的固有属性,理论定义为荧光物质吸收光后所发射的荧光光子数与吸收的激发光光子数之比,用下式表示:
其中Φs、Φr分别是待测量子点和标准荧光物质荧光量子产率,As、Ar分别表示待测物质及标准物质在激发波长处的吸光度,Is、Ir分别表示在相同激发波长下待测物质和标准物质的发射峰积分面积。ns、nr分别表示待测物质和标准物质所用溶剂的折射率(Is=Ir=1.33)。以0.1mol/L硫酸奎宁硫酸溶液为标准物(Φr=54%)。
图1为本实施例1所制产物的透射电镜图。观察图1可知:MoS2量子点单分散性良好,粒径大小为3-5nm。
图3为使用350nm波长光激发本实施例1所制产物的吸收和荧光发射图谱。观察图3可知:产物的特征峰吸收位置在290nm处,与典型MoS2纳米片的第一吸收峰(660-680nm)相比,其位置向短波方向蓝移。
文章“J phy Chem B,1999,103:11-17.”给出如下理论:类似于MoS2层状晶体,其层间电子限域能力比层内电子限域能力弱,因此反映在吸收光谱上的表现为:层状晶体尺寸越小,其第一吸收峰的位置蓝移程度越大。
在图3中,产物的荧光发射峰位置在405nm处,其半峰宽比较窄,由此说明本实施例1所制备的产品——MoS2量子点的粒径尺寸分布比较集中。
图5为本实施例1所制产物与块状MoS2的X衍射(XRD)对比图。观察图5可知:与块状MoS2相比,本实施例1所制MoS2量子点的所有晶面衍射峰强度都明显较低,只有在(002)晶面,即2θ=14.4°处,MoS2量子点还存在强度非常小的衍射峰,这表明所制备量子点为尺寸较小的少层MoS2量子点。
实施例2:水溶性荧光MoS2量子点的制备
采用实施例1的方法,不同之处在于,本实施例步骤(1)中乙醇胺和MoS2的用量分别为40ml和300mg;步骤(2)中二乙醇胺的用量为5ml。
该实施例共计得到90mg荧光MoS2量子点。经计算,荧光MoS2量子点的收率为0.3,荧光量子产率为9.8%。
实施例3:水溶性荧光MoS2量子点胶体的制备
取20mg实施例1制备的MoS2量子点,加入到20mlH2O中,超声分散20min,低温避光保存,得到荧光MoS2量子点胶体。
实施例4:水溶性荧光MoS2量子点胶体的制备
取20mg实施例2制备的MoS2量子点,加入到20ml DMF中,超声分散20min,低温避光保存,得到荧光MoS2量子点胶体。
实施例5:水溶性荧光WS2量子点的制备
(1)向盛装有20ml乙醇胺的三口烧瓶中加入100mgWS2;
(2)同时开启磁力搅拌器和电热套,在搅拌条件下加热至溶液温度为160℃,之后恒温回流8小时,再加入2.5ml乙醇胺,继续回流4小时,停止搅拌,同时关闭热源;
(3)溶液静置3小时,取上层清液在12000r/min下离心10min,收集上清液用500ml×4蒸馏水透析。透析处理后的溶液放入真空干燥箱中,130℃下真空干燥过夜,得到35mg荧光WS2量子点。经计算,荧光WS2量子点的收率为0.35,荧光量子产率为7.8%。
图2为本实施例5所制产物的透射电镜图。观察图5可知:所制产物的单分散性较好,粒径大小为3-5nm。
图4为使用350nm波长光激发本实施例5所制产物的吸收和荧光发射图谱。观察图4可知:所制产物的特征峰吸收位置在315nm处,荧光发射峰位置在408nm处,其半峰宽比较窄,说明WS2量子点粒径尺寸分布比较集中。
图6为本实施例5所制产物与块状WS2X衍射(XRD)对比图。观察图6可知:与块状WS2相比,本实施例5所制WS2量子点的所有晶面衍射峰强度都明显较低,只有在(002)晶面,即2θ=14.4°处,WS2量子点还存在强度非常小的衍射峰。表明所制备量子点为尺寸较小的少层或单层WS2量子点。
实施例6:水溶性荧光WS2量子点的制备
采用实施例5的方法,不同之处在于,本实施例步骤(1)中乙醇胺和WS2的用量分别为40ml和300mg;步骤(2)中乙醇胺的用量为5ml。
该实施例共计得到78mg荧光WS2量子点。经计算,荧光WS2量子点的收率为0.26,荧光量子产率为6.6%。
实施例7:水溶性荧光WS2量子点胶体的制备
取20mg实施例5制备的WS2量子点,加入20ml H2O中,搅拌分散20min,低温避光保存,得到荧光WS2量子点胶体。
实施例8:水溶性荧光WS2量子点胶体的制备
取20mg实施例6制备的WS2量子点,加入20mlDMF中,搅拌分散20min,低温避光保存,得到荧光WS2量子点胶体。
Claims (8)
1.一种水溶性荧光TMDs量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向第一有机溶剂中加入过渡金属硫化合物,制成悬浊液;
(2)对悬浊液进行加热回流处理,回流过程中加入第二有机溶剂,回流结束后冷却静置;
(3)取静置后的上层清液进行离心处理,然后收集离心后的上清液进行透析,之后对透出液进行真空干燥,得到TMDs量子点;
所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为乙醇胺或二乙醇胺;
所述步骤(1)中过渡金属硫化合物为MoS2或WS2;
所述步骤(2)在回流过程中保持磁力搅拌状态,加热温度为150-160℃,回流时间为10-12小时。
2.根据权利要求1所述的水溶性荧光TMDs量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中过渡金属硫化合物与第一有机溶剂按照10-400mg:10-100ml的质量体积比混合。
3.根据权利要求2所述的水溶性荧光TMDs量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)采用磁力搅拌方式进行混合,其混合时间为8-12分钟。
4.根据权利要求1所述的水溶性荧光TMDs量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中第二有机溶剂的投加量为2.5-5ml。
5.根据权利要求1所述的水溶性荧光TMDs量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的真空干燥温度为100℃-130℃,干燥时间为8-12h。
6.根据权利要求1所述的水溶性荧光TMDs量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中透析用透析袋的截留分子量为3500D,宽带为44mm。
7.一种水溶性荧光TMDs量子点胶体的制备方法,其特征在于,将权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到的TMDs量子点分散于极性溶剂中,得到TMDs量子点胶体。
8.根据权利要求7所述的水溶性荧光TMDs量子点胶体的制备方法,其特征在于:所述极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、DMF、DMSO中的任意一种。
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