CN101798070A - NbSe2纳米润滑线及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种NbSe₂纳米润滑线及其制备方法，主要是以廉价易得的Nb粉和Se粉为原料，将二者固相混合后用行星式球磨机进行干磨，再将混合物装入石英玻璃管中加热、保温、冷却而得。本发明方法工艺简单、成本低廉、安全环保，特别适合于大规模的工业生产。用本发明方法制备得到的NbSe₂纳米润滑线结晶性好、比表面积大，在超高真空条件下具有优异的润滑性能，添加到基础油中或者做为金属基复合材料的添加相时表现出良好的机械性能和抗载耐磨性能。

Description

NbSe2纳米润滑线及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑材料领域，具体地说，是一种在高真空、高负荷等极端条件下仍具有良好机械性能和抗载耐磨性能的NbSe₂纳米润滑线。

背景技术

航空航天工业在近年来飞速发展，对于其中应用的各种材料不断提出更高的要求，润滑材料就是其中很有代表性的一项。由于在高度为1000公里的宇宙空间里真空度就可以达到10^-2～10^-3Pa，这样的工况条件已经远远超出了润滑油和润滑脂的使用极限，因此促使人们去寻找一种新的能够在宇宙空间使用的润滑材料，固体润滑材料由于能够满足高负荷、高真空、高/低温、强辐射和强腐蚀等特殊工况下对于润滑度的要求而成为人们关注的焦点。

目前应用的固体润滑材料主要有MoS₂(二硫化钼)和PTFE(聚四氟乙烯)两种。但是，MoS₂不耐氧化、在氧化气氛和潮湿环境中的润滑能力大大下降，而PTFE不能承受重载，二者均不能保证在宇宙空间的极端工况条件下仍然具有良好的减摩耐磨和抗载能力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在宇宙空间的极端工况条件下仍然具有良好的机械性能和抗载耐磨性能的NbSe₂纳米润滑线及其制备方法。

上述目的是通过如下技术手段实现的：

(1)按照1∶2(Se粉过量4％)的摩尔比取Nb粉和Se粉，将二者装入行星式球磨机中干磨50h以混合均匀；

(2)将上述混合均匀的反应物装入一端封闭的石英玻璃管中，利用乙炔焰加热石英玻璃管至熔融状态，将管逐渐拉长拉细使开口端越来越小，直至开口端呈一小孔，将此小孔与真空泵相连，将石英玻璃管内抽成真空(100Pa)，充入惰性气体作为保护气体，反复3～5次，再用乙炔焰加热石英玻璃管的小孔端至熔融状态以将石英玻璃管彻底封闭；

(3)将上述封好的石英玻璃管置于不锈钢水热反应釜中(注意防止爆炸)，再将釜置于高温箱式炉内，按照8℃～15℃/min(优选10℃/min)的升温速率将炉内温度升高至700℃～800℃(优选750℃)，保持1～3h(优选2h)，受热过程中石英玻璃管在釜中不断翻滚，故各部位受热均匀；

(4)石英玻璃管内生成的NbSe₂在保护气氛中自然冷却到室温，即得到NbSe₂纳米润滑线，打开石英管即可见。

所述步骤(1)中行星式球磨机的速率优选200r/min。

所述步骤(2)中的石英玻璃管优选直径为15mm。

所述步骤(2)中的惰性气体优选Ar(氩气)。

本发明方法的原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，特别适合于大规模的工业生产。用本发明方法制备得到的NbSe₂纳米润滑线结晶性好、比表面积大，在超高真空条件下具有优异的润滑性能，添加到基础油中或者做为金属基复合材料的添加相时表现出良好的机械性能和抗载耐磨性能。

附图说明

图1为实施例1的NbSe₂纳米润滑线的XRD谱图。

图2为实施例1的NbSe₂纳米润滑线在电镜扫描下的SEM图片。

图3为实施例2的NbSe₂纳米润滑线作为润滑油添加剂的摩擦系数变化曲线。

图4为实施例3的铜基NbSe₂纳米润滑复合材料摩擦系数变化曲线。

具体实施方式

以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。

实施例1：制备NbSe₂纳米润滑线

利用电子天平分别称取Nb粉1.41g和Se粉3.59g，放入行星式球磨机中干磨50h，球磨速率为200r/min；将得到的混合粉末密封在石英管中，利用乙炔焰加热石英管至熔融状态，将管逐渐拉长拉细使开口端越来越小，直至开口端呈一小孔，将此小孔与真空泵相连，将石英玻璃管内抽成真空(100Pa)，充入Ar封闭；将上述封好的石英管置于不锈钢水热反应釜中(注意防止爆炸)，再将釜置于高温箱式炉内，按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至750℃，保持2h；石英玻璃管内生成的NbSe₂在保护气氛中自然冷却到室温，即得到NbSe₂纳米润滑线，打开石英管即见。

对本实施例得到的NbSe₂纳米润滑线进行X线衍射分析，所得XRD图谱如图1所示，可见与标准的NbSe₂的XRD图谱(PDF65-7464)相吻合，即生成的产品为纯的NbSe₂；对本实施例得到的NbSe₂纳米润滑线进行电镜扫描以观察其微观形貌，所得SEM图片如图2所示，可见产品的长径比较大，外壁平坦光滑且粗细比较均匀。

实施例2：测试NbSe₂纳米润滑线作为润滑油添加剂的摩擦性能

测试条件：大气环境，室温；

测试仪器：CETR UMT-2 Multi-Specimen Test System摩擦试验机；

载荷：1000g～15000g；

频率：2Hz；

测试方法：将实施例1的NbSe₂纳米润滑线分别按照0、0.5％、1％、2％、5％、10％的质量分数添加到HVI500基础油中，超声波分散，然后分别在45钢盘上与直径4mm的440C小球进行回转摩擦。

测试结果：如图3所示，当基础油中添加NbSe₂的质量分数达到5％时即表现出明显的减摩效果，并且减摩效果十分稳定，摩擦系数基本不随载荷的变化而变化。

测试结论：按照实施例1方法制备得到的NbSe₂纳米润滑线在高载荷下具有稳定而显著的减摩耐磨效果和润滑效果，能适应复杂特殊工况要求。

实施例3：测试铜基NbSe₂纳米润滑复合材料的摩擦性能

(1)制备铜基NbSe₂纳米润滑复合材料

取实施例1的NbSe₂纳米润滑线与青铜粉(国药集团化学试剂公司生产，200目、2.7N)若干，分别配置成纳米NbSe₂的质量百分比为9.1％、13.1％、17.7％、23.1％的四种混合粉末；每种混合粉末分别压制成片，再放入管式炉中在Ar的保护下进行烧结(烧结温度为750℃)，即得到四种圆柱体的铜基NbSe₂纳米复合材料(纳米NbSe₂的质量百分比分别9.1％、13.1％、17.7％、23.1％)；保证上述圆柱体的直径均为1.2cm、高均为0.5cm，先用粗砂纸粗磨，再用1200#砂纸进一步处理，最后用无水乙醇进行表面清洗，最终得到铜基NbSe₂纳米润滑复合材料成品。

(2)摩擦性能测试

测试条件：大气环境，室温；

测试仪器：UTM-2多功能摩擦试验机(往复模式)；

摩擦副接触形式：球-盘式；

实验钢球：直径为4mm、硬度为HRC62的不锈钢球；

圆盘往复行程：5mm；

频率：2Hz；

载荷：0.5N～3.5N；

测试方法：将(1)中得到的铜基NbSe₂纳米润滑复合材料与实验钢球往复摩擦；

测试结果：如图4所示，不含纳米NbSe₂的铜合金基体在载荷为1.0N～1.5N之间时，摩擦系数即急剧上升，载荷在2.0N～2.5N之间时，摩擦系数上升得更快；而含有纳米NbSe₂的铜基复合材料，即便在纳米NbSe₂的含量仅为9.1％时，其摩擦系数随载荷增加而上升的速度亦明显减慢；并且当复合材料中纳米NbSe₂的含量达到13.1％以上时，其摩擦系数基本上不再随载荷的增加而上升，并且维持在一个较低的水平。

测试结论：按照本实施例方法制备得到的铜基NbSe₂纳米润滑复合材料可以使铜合金基体在较高的载荷下保持较低的摩擦系数，在增强材料润滑性的同时亦增强了其承载能力；另一方面，当复合材料中纳米NbSe₂的质量百分比在13.1％～17.7％时，即可将上述作用充分发挥出来。

Claims (5)

1.一种NbSe₂纳米润滑线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)按照1∶2(Se粉过量4％)的摩尔比取Nb粉和Se粉，将二者装入行星式球磨机中干磨50h以混合均匀；

(2)将上述混合均匀的反应物装入一端封闭的石英玻璃管中，利用乙炔焰加热石英玻璃管至熔融状态，将管逐渐拉长拉细使开口端越来越小，直至开口端呈一小孔，将此小孔与真空泵相连，将石英玻璃管内抽成真空(100Pa)，充入惰性气体以封闭石英玻璃管，反复3～5次；

(3)将上述封好的石英玻璃管置于不锈钢水热反应釜中(注意防止爆炸)，再将釜置于高温箱式炉内，按照8℃～15℃/min(优选10℃/min)的升温速率将炉内温度升高至700℃～800℃(优选750℃)，保持1～3h(优选2h)；

(4)石英玻璃管内生成的NbSe₂在保护气氛中自然冷却到室温，即得到NbSe₂纳米润滑线，打开石英管即可见。

2.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米润滑线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中行星式球磨机的速率为200r/min。

3.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米润滑线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的石英玻璃管为直径15mm。

4.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米润滑线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的惰性气体为Ar(氩气)。

5.根据权利要求1的方法制备得到的NbSe₂纳米润滑线。

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