CN109487231A - 一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置，该装置包括石英管和环套在石英管中部的加热套，石英管的内部正中间设置有石英板，靠近石英管的入口一侧的石英板的边缘处设置有S放置点，沿石英板长度方向上依次设置有MoO3放置点和SiO2/Si基片放置点，石英管的入口和出口分别与进气管和出气管连接，出气管的另一端依次连接有缓冲瓶、碱液吸收瓶和水环真空泵；本发明还公开了一种制备三角形二硫化钼薄膜的方法，该方法使MoO3和S反应得到三角形的二硫化钼薄膜。本发明的装置通过限定石英板的尺寸及石英板上各物料和基片放置点间的距离调节三氧化钼及硫蒸气的浓度梯度，得到三角形二硫化钼薄膜；本发明的方法简单，易于实现。

Description

一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置及方法
技术领域
本发明属于二硫化钼制备技术领域，具体涉及一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置及方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)是一种过渡金属层状化合物，当其层状变为超薄二维结构时，禁带宽度随着其层数的较小而增加，到单层时，不但其禁带宽度由体相材料时的1.29eV增加至1.90eV，而且电子能带结构也由非直接带隙变为直接带隙，因此，二维层状MoS2薄膜具有优异的半导体特性，在光电子领域应用前景广阔。
作为一种新型的半导体材料，MoS2薄膜的制备已经成为研究热点之一，大规模生产统一的、大尺寸、高质量的薄膜材料，是人们一直研究的努力方向。
MoS2薄膜的制备方法主要有机械剥离法、锂插层法、液相超声剥离法、水热法以及化学气相沉积法(CVD)。其中，CVD采用氧化钼或钼金属为钼源，与硫磺或硫化氢等在保护气氛中高温生成MoS2，是目前主要采用的方法。但这种方法存在一定问题：产品的质量很容易受到设备、管路、温场、浓度、气流等的影响，工艺远不成熟，质量不高，污染大、成品率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置。该装置通过精确限定石英板的尺寸以及限定石英板上S放置点、MoO3放置点和SiO2/Si基片放置点之间的位置关系，调节制备三角形二硫化钼薄膜过程中三氧化钼及硫蒸气的浓度梯度，使得SiO2/Si基片上形成三角形晶核并进行稳定生长，最终形成三角形二硫化钼薄膜，避免了三氧化钼及硫蒸气浓度过大生成体生长的正方形二硫化钼，或者三氧化钼及硫蒸气浓度过小无法形成晶核，最终得不到二硫化钼。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置，其特征在于，该装置包括石英管和环套在石英管中部的加热套，所述石英管的直径为50mm～60mm，长度为1000mm～1200mm，所述加热套的长度为350mm～400mm，所述石英管的内部正中间设置有石英板，所述石英板的宽度为30mm～40mm，长度为500mm～600mm，靠近石英管的入口一侧的石英板的边缘处设置有S放置点，沿所述石英板长度方向上依次设置有MoO3放置点和SiO2/Si基片放置点，所述MoO3放置点与S放置点的距离为150mm～200mm，所述SiO2/Si基片放置点与MoO3放置点的距离为60mm～80mm，所述石英管的入口与进气管连接，所述石英管的出口与出气管连接，所述出气管的另一端通入缓冲瓶中，所述缓冲瓶通过管道与碱液吸收瓶连接，所述碱液吸收瓶与水环真空泵连接。
上述的一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置，其特征在于，所述石英板为弧形石英板，所述石英板的宽度边为弧形边。
上述的一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置，其特征在于，所述碱液吸收瓶中的碱液为NaOH溶液或KOH溶液。
另外，本发明还提供了一种三角形二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将MoO3和清洗后的SiO2/Si基片分别放置在MoO3放置点和SiO2/Si基片放置点上，然后将石英板送入石英管的内部正中间，使得石英管置于加热套内且石英板上的S放置点与加热套的水平距离为50mm～70mm，再将石英管的两端分别连接进气管和出气管；
步骤二、关闭进气管，打开出气管，开启水环真空泵对步骤一中装入石英板的石英管抽真空至0.8MPa～0.9MPa，继续抽真空并采用加热套将石英管加热至600℃～650℃使MoO3升华，然后在抽真空的条件下冷却；
步骤三、打开步骤三中经冷却后的石英管，将S放置在S放置点上，然后石英板送入石英管中使得石英板上的S放置点与加热套的水平距离为50mm～60mm，并关闭石英管，打开进气管和出气管通入氩气并持续抽真空，采用加热套将通入氩气的石英管加热至650℃～680℃时，将石英管向加热套中推进，使得石英板上的S放置点与加热套的水平距离为0mm～20mm，待S全部融化后保温5min～10min，再在抽真空的条件下冷却，在SiO2/Si基片得到三角形的二硫化钼薄膜；所述氩气的流速为500sccm～800sccm。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述MoO3的加入量为0.005g～0.010g，步骤三中所述S的加入量为0.005g～0.015g。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备三角形二硫化钼薄膜的装置包括石英管和环套在石英管中部外周的加热套以及设置在石英管内部正中间的石英板，通过精确限定石英板的尺寸以及限定石英板上S放置点、MoO3放置点和SiO2/Si基片放置点之间的位置关系，调节制备三角形二硫化钼薄膜过程中三氧化钼及硫蒸气的浓度梯度，使得S和MoO3反应生成MoS2，并在SiO2/Si基片上形成三角形晶核并进行稳定生长，最终形成三角形二硫化钼薄膜，避免了三氧化钼及硫蒸气浓度过大生成体生长的正方形二硫化钼，或者三氧化钼及硫蒸气浓度过小无法形成晶核，最终得不到二硫化钼，装置组成简单，操作方便。
2、本发明的装置采用宽度边为弧形边的弧形石英板作为S放置点、MoO3放置点和SiO2/Si基片放置点，一方面由于弧形石英板处于某一位置时，位于其上且可稳定放置的物质的范围有限，有利于上述各位置点的调节和精确定位，另一方面弧形石英板与石英管的圆弧面的配合程度更高，弧形石英板从石英管中的取出、装入以及在石英管中的移动均较为方便，有利于三角形二硫化钼薄膜制备过程的顺利进行。
3、本发明的装置中设置有碱液吸收瓶，碱液吸收瓶中的碱液优选为NaOH溶液或KOH溶液，当石英管中S和MoO3反应生成MoS2的反应结束后，石英管中多余的S蒸汽和反应生成的SO2及其它杂质进入缓冲瓶中后进入碱液吸收瓶中，被碱液反应吸收，避免了S蒸汽和SO2进入水环真空泵中，腐蚀泵管路或冷却后堵塞泵管路，延长了装置的使用寿命；同时也避免S蒸汽和SO2进入空气中造成污染，有利于环境保护；上述碱液不易挥发，不会进入石英管中影响S和MoO3的反应，保证了产物MoS2的纯净度，且提高了吸收效率。
4、本发明的装置中通过对石英管和加热套的尺寸的限定，使石英管和加热套与石英板的尺寸更为匹配，从而形成合适的温度场，更有利于三角形二硫化钼薄膜的稳定生成。
5、本发明的制备三角形二硫化钼薄膜的方法通过严格控制不同反应段中S放置点与加热套的位置，首先使MoO3处于加热套的加热区中受热气化升华，散布于石英管腔、石英板表面及SiO2/Si基片上，并冷却凝固，然后加入S并使S处于加热套的加热区外边缘处，在加热区的辐射热量作用下液化并形成S蒸汽，有效控制了S蒸汽的浓度梯度，进而扩散到石英管腔、石英板表面及SiO2/Si基片上，与SiO2/Si基片上的MoO3反应生成三角形二硫化钼薄膜。
6、本发明的制备方法工艺简单，操作方便，制备得到的三角形二硫化钼薄膜质量较好。
7、本发明在单温区条件下实现三角形二硫化钼薄膜生长，与同类两温区、三温区加热方式比较，能耗低，设备简单、操作方便。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明制备三角形二硫化钼薄膜的装置的结构示意图。
图2是图1中石英板的俯视图。
图3是本发明实施例4制备的三角形二硫化钼薄膜的SEM图。
图4是本发明实施例5制备的三角形二硫化钼薄膜的SEM图。
图5是本发明实施例6制备的三角形二硫化钼薄膜的SEM图。
附图标记说明:
1—石英管； 2—加热套； 3—石英板；
3-1—S放置点； 3-2—MoO3放置点； 3-3—SiO2/Si基片放置点；
4—进气管； 5—出气管； 6—缓冲瓶；
7—碱液吸收瓶； 8—水环真空泵。
具体实施方式
如图1和图2所示，本发明制备三角形二硫化钼薄膜的装置包括石英管1和环套在石英管1中部的加热套2，所述石英管1的直径为50mm～60mm，长度为1000mm～1200mm，所述加热套2的长度为350mm～400mm，所述石英管1的内部正中间设置有石英板3，所述石英板3的宽度为30mm～40mm，长度为500mm～600mm，靠近石英管1的入口一侧的石英板3的边缘处设置有S放置点3-1，沿所述石英板3长度方向上依次设置有MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3，所述MoO3放置点3-2与S放置点3-1的距离为L1，所述L1为150mm～200mm，所述SiO2/Si基片放置点3-3与MoO3放置点3-2的距离为L2，所述L2为60mm～80mm，所述石英管1的入口与进气管4连接，所述石英管1的出口与出气管5连接，所述出气管5的另一端通入缓冲瓶6中，所述缓冲瓶6通过管道与碱液吸收瓶7连接，所述碱液吸收瓶7与水环真空泵8连接。
本发明制备三角形二硫化钼薄膜的装置包括石英管和环套在石英管中部外周的加热套2以及设置在石英管1内部正中间的石英板3，通过精确限定石英板3的尺寸以及限定石英板3上S放置点3-1、MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3之间的位置关系，调节制备三角形二硫化钼薄膜过程中三氧化钼及硫蒸气的浓度梯度，使得S和MoO3反应生成MoS2，并在SiO2/Si基片上形成三角形晶核并进行稳定生长，最终形成三角形二硫化钼薄膜，避免了三氧化钼及硫蒸气浓度过大生成体生长的正方形二硫化钼，或者三氧化钼及硫蒸气浓度过小无法形成晶核，最终得不到二硫化钼，装置组成简单，操作方便。
本发明制备三角形二硫化钼薄膜的装置中，所述石英板3为弧形石英板，所述石英板3的宽度边为弧形边。采用宽度边为弧形边的弧形石英板作为S放置点3-1、MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3，一方面由于弧形的石英板3处于某一位置时，位于其上且可稳定放置的物质的范围有限，有利于上述各位置点的调节和精确定位，另一方面弧形的石英板3与石英管1的圆弧面的配合程度更高，弧形的石英板3从石英管1中的取出、装入以及在石英管1中的移动均较为方便，有利于三角形二硫化钼薄膜制备过程的顺利进行。
本发明制备三角形二硫化钼薄膜的装置中，所述碱液吸收瓶7中的碱液为NaOH溶液或KOH溶液。本发明的装置中设置有碱液吸收瓶，碱液吸收瓶中的碱液优选为NaOH溶液或KOH溶液，当石英管中S和MoO3反应生成MoS2的反应结束后，石英管中多余的S蒸汽和反应生成的SO2及其它杂质进入缓冲瓶中后进入碱液吸收瓶中，被碱液反应吸收，避免了S蒸汽和SO2进入水环真空泵中，腐蚀泵管路或冷却后堵塞泵管路，延长了装置的使用寿命；同时也避免S蒸汽和SO2进入空气中造成污染，有利于环境保护；上述碱液不易挥发，不会进入石英管中影响S和MoO3的反应，保证了产物MoS2的纯净度，且提高了吸收效率。
本发明制备三角形二硫化钼薄膜的装置通过实施例1～实施例3进行详细描述。
实施例1
本实施例制备三角形二硫化钼薄膜的装置包括石英管1和环套在石英管1中部的加热套2，所述石英管1的直径为50mm，长度为1000mm，所述加热套2的长度为350mm，所述石英管1的内部正中间设置有弧形的石英板3，所述石英板3的宽度边为弧形边，所述石英板3的宽度为30mm，长度为500mm，靠近石英管1的入口一侧的石英板3的边缘处设置有S放置点3-1，沿所述石英板3长度方向上依次设置有MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3，所述MoO3放置点3-2与S放置点3-1的距离为L1，所述L1为150mm，所述SiO2/Si基片放置点3-3与MoO3放置点3-2的距离为L2，所述L2为60mm，所述石英管1的入口与进气管4连接，所述石英管1的出口与出气管5连接，所述出气管5的另一端通入缓冲瓶6中，所述缓冲瓶6通过管道与碱液吸收瓶7连接，所述碱液吸收瓶7与水环真空泵8连接，所述碱液吸收瓶中的碱液为NaOH溶液。
实施例2
本实施例制备三角形二硫化钼薄膜的装置包括石英管1和环套在石英管1中部的加热套2，所述石英管1的直径为55mm，长度为1100mm，所述加热套2的长度为380mm，所述石英管1的内部正中间设置有弧形的石英板3，所述石英板3的宽度边为弧形边，所述石英板3的宽度为35mm，长度为550mm，靠近石英管1的入口一侧的石英板3的边缘处设置有S放置点3-1，沿所述石英板3长度方向上依次设置有MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3，所述MoO3放置点3-2与S放置点3-1的距离为为L1，所述L1为170mm，所述SiO2/Si基片放置点3-3与MoO3放置点3-2的距离为L2，所述L2为70mm，所述石英管1的入口与进气管4连接，所述石英管1的出口与出气管5连接，所述出气管5的另一端通入缓冲瓶6中，所述缓冲瓶6通过管道与碱液吸收瓶7连接，所述碱液吸收瓶7与水环真空泵8连接，所述碱液吸收瓶中的碱液为NaOH溶液。
实施例3
本实施例制备三角形二硫化钼薄膜的装置包括石英管1和环套在石英管1中部的加热套2，所述石英管1的直径为60mm，长度为1200mm，所述加热套2的长度为400mm，所述石英管1的内部正中间设置有弧形的石英板3，所述石英板3的宽度边为弧形边，所述石英板3的宽度为40mm，长度为600mm，靠近石英管1的入口一侧的石英板3的边缘处设置有S放置点3-1，沿所述石英板3长度方向上依次设置有MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3，所述MoO3放置点3-2与S放置点3-1的距离为L1，所述L1为200mm，所述SiO2/Si基片放置点3-3与MoO3放置点3-2的距离为L2，所述L2为80mm，所述石英管1的入口与进气管4连接，所述石英管1的出口与出气管5连接，所述出气管5的另一端通入缓冲瓶6中，所述缓冲瓶6通过管道与碱液吸收瓶7连接，所述碱液吸收瓶7与水环真空泵8连接，所述碱液吸收瓶中的碱液为KOH溶液。
本发明制备三角形二硫化钼薄膜的方法通过实施例4～实施例6进行详细描述，实施例4～实施例6分别对应选择实施例1～实施例3中的三角形二硫化钼薄膜的装置进行三角形二硫化钼薄膜的制备。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.005g MoO3和清洗后的SiO2/Si基片分别放置在MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3上，然后将石英板3送入石英管1的内部正中间，使得石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为50mm，再将石英管1的两端分别连接进气管4和出气管5；
步骤二、关闭进气管4，打开出气管5，开启水环真空泵8对步骤一中装入石英板3的石英管1抽真空至0.8MPa，继续抽真空并采用加热套2 将石英管1加热至600℃使MoO3升华，然后在抽真空的条件下冷却；
步骤三、打开步骤三中经冷却后的石英管1，将0.005g S放置在S放置点3-1上，使得石英管3置于加热套2内且石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为50mm，并关闭石英管1，打开进气管4和出气管5通入氩气并持续抽真空，采用加热套2将通入氩气的石英管1加热至650℃时，将石英管1向加热套2中推进，使得石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为20mm，待S全部融化后保温5min，再在抽真空的条件下冷却，在SiO2/Si基片得到三角形的二硫化钼薄膜；所述氩气的流速为500sccm。
图3是本实施例制备的三角形二硫化钼薄膜的SEM图，从图3可以看出，本实施例制备的三角形二硫化钼薄膜中的三角形二硫化钼晶粒的边长为10μm～20μm。
实施例5
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.0075g MoO3和清洗后的SiO2/Si基片分别放置在MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3上，然后将石英板3送入石英管1的内部正中间，使得石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为60mm，再将石英管1的两端分别连接进气管4和出气管5；
步骤二、关闭进气管4，打开出气管5，开启水环真空泵8对步骤一中装入石英板3的石英管1抽真空至0.85MPa，继续抽真空并采用加热套2将石英管1加热至620℃使MoO3升华，然后在抽真空的条件下冷却；
步骤三、打开步骤三中经冷却后的石英管1，将0.0075g S放置在S放置点3-1上，使得石英管3置于加热套2内且石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为55mm，并关闭石英管1，打开进气管4和出气管5通入氩气并持续抽真空，采用加热套2将通入氩气的石英管1加热至660℃时，将石英管1向加热套2中推进，使得石英板3上的S放置点3-1 与加热套2的水平距离为10mm，待S全部融化后保温7mi，再在抽真空的条件下冷却，在SiO2/Si基片得到三角形的二硫化钼薄膜；所述氩气的流速为700sccm。
图4是本实施例制备的三角形二硫化钼薄膜的SEM图，从图4可以看出，本实施例制备的三角形二硫化钼薄膜中的三角形二硫化钼晶粒的边长为100μm～150μm。
实施例6
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.010g MoO3和清洗后的SiO2/Si基片分别放置在MoO3放置点3-2和SiO2/Si基片放置点3-3上，然后将石英板3送入石英管1的内部正中间，使得石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为70mm，再将石英管1的两端分别连接进气管4和出气管5；
步骤二、关闭进气管4，打开出气管5，开启水环真空泵8对步骤一中装入石英板3的石英管1抽真空至0.9MPa，继续抽真空并采用加热套2将石英管1加热至650℃使MoO3升华，然后在抽真空的条件下冷却；
步骤三、打开步骤三中经冷却后的石英管1，将0.0015g S放置在S放置点3-1上，使得石英管3置于加热套2内且石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为60mm，并关闭石英管1，打开进气管4和出气管5通入氩气并持续抽真空，采用加热套2将通入氩气的石英管1加热至680℃时，将石英管1向加热套2中推进，使得石英板3上的S放置点3-1与加热套2的水平距离为0mm，待S全部融化后保温10min，再在抽真空的条件下冷却，在SiO2/Si基片得到三角形的二硫化钼薄膜；所述氩气的流速为800sccm，保温的时间为10min。
图5是本实施例制备的三角形二硫化钼薄膜的SEM图，从图5可以看出，本实施例制备的三角形二硫化钼薄膜中的三角形二硫化钼晶粒的边长为100μm～200μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置，其特征在于，该装置包括石英管(1)和环套在石英管(1)中部的加热套(2)，所述石英管(1)的直径为50mm～60mm，长度为1000mm～1200mm，所述加热套(2)的长度为350mm～400mm，所述石英管(1)的内部正中间设置有石英板(3)，所述石英板(3)的宽度为30mm～40mm，长度为500mm～600mm，靠近石英管(1)的入口一侧的石英板(3)的边缘处设置有S放置点(3-1)，沿所述石英板(3)长度方向上依次设置有MoO3放置点(3-2)和SiO2/Si基片放置点(3-3)，所述MoO3放置点(3-2)与S放置点(3-1)的距离为150mm～200mm，所述SiO2/Si基片放置点(3-3)与MoO3放置点(3-2)的距离为60mm～80mm，所述石英管(1)的入口与进气管(4)连接，所述石英管(1)的出口与出气管(5)连接，所述出气管(5)的另一端通入缓冲瓶(6)中，所述缓冲瓶(6)通过管道与碱液吸收瓶(7)连接，所述碱液吸收瓶(7)与水环真空泵(8)连接。
2.根据权利要求1所述的一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置，其特征在于，所述石英板(3)为弧形石英板，所述石英板(3)的宽度边为弧形边。
3.根据权利要求1所述的一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置，其特征在于，所述碱液吸收瓶(7)中的碱液为NaOH溶液或KOH溶液。
4.一种利用如权利要求1～3中任一权利要求所述装置制备三角形二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将MoO3和清洗后的SiO2/Si基片分别放置在MoO3放置点(3-2)和SiO2/Si基片放置点(3-3)上，然后将石英板(3)送入石英管(1)的内部正中间，使得石英管(3)置于加热套(2)内且石英板(3)上的S放置点(3-1)与加热套(2)的水平距离为50mm～70mm，再将石英管(1)的两端分别连接进气管(4)和出气管(5)；
步骤二、关闭进气管(4)，打开出气管(5)，开启水环真空泵(8)对步骤一中装入石英板(3)的石英管(1)抽真空至0.8MPa～0.9MPa，继续抽真空并采用加热套(2)将石英管(1)加热至600℃～650℃使MoO3升华，然后在抽真空的条件下冷却；
步骤三、打开步骤三中经冷却后的石英管(1)，将S放置在S放置点(3-1)上，然后石英板(3)送入石英管(1)中使得石英板(3)上的S放置点(3-1)与加热套(2)的水平距离为50mm～60mm，并关闭石英管(1)，打开进气管(4)和出气管(5)通入氩气并持续抽真空，采用加热套(2)将通入氩气的石英管(1)加热至650℃～680℃时，将石英管(1)向加热套(2)中推进，使得石英板(3)上的S放置点(3-1)与加热套(2)的水平距离为0mm～20mm，待S全部融化后保温5min～10min，再在抽真空的条件下冷却，在SiO2/Si基片得到三角形的二硫化钼薄膜；所述氩气的流速为500sccm～800sccm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述MoO3的加入量为0.005g～0.010g，步骤三中所述S的加入量为0.005g～0.015g。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224905A (zh) * 2007-12-17 2008-07-23 金堆城钼业股份有限公司 一种球状结构的二硫化钼制备方法
CN104058458A (zh) * 2014-07-07 2014-09-24 中国科学技术大学 一种高质量单双层可控的二硫化钼制备方法
CN105734529A (zh) * 2016-03-15 2016-07-06 哈尔滨工业大学 一种二硫化钼纳米墙的合成方法
CN106558475A (zh) * 2016-11-16 2017-04-05 中国科学院物理研究所 晶圆级单层二硫化钼膜及其制备方法
CN106637404A (zh) * 2016-12-06 2017-05-10 东华理工大学 一种利用管式炉生长大面积单晶二氧化钒薄膜方法
CN106835073A (zh) * 2016-11-17 2017-06-13 北京交通大学 一种单层二硫化钼的制备方法
CN106929827A (zh) * 2017-04-27 2017-07-07 郑州大学 一种少层MoS2薄膜的制备方法
CN107338422A (zh) * 2017-06-26 2017-11-10 东南大学 一种原子层沉积二硫化钼薄膜的方法
CN107385508A (zh) * 2017-06-30 2017-11-24 太原理工大学 重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法
KR20170133628A (ko) * 2016-05-26 2017-12-06 성균관대학교산학협력단 롤투롤 공정을 위한 화학기상 증착법을 이용한 유연 기재 상의 이황화 몰리브덴 나노박막 또는 이황화 텅스텐 나노박막 제조방법
KR20180058647A (ko) * 2016-11-24 2018-06-01 숭실대학교산학협력단 전구체 기화 농도 조절을 통한 대면적 단분자층 전이금속 디칼코제나이드 이종접합 구조체 제조방법
CN108588673A (zh) * 2017-07-21 2018-09-28 杭州电子科技大学 一种二硫化钼薄膜的制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224905A (zh) * 2007-12-17 2008-07-23 金堆城钼业股份有限公司 一种球状结构的二硫化钼制备方法
CN104058458A (zh) * 2014-07-07 2014-09-24 中国科学技术大学 一种高质量单双层可控的二硫化钼制备方法
CN105734529A (zh) * 2016-03-15 2016-07-06 哈尔滨工业大学 一种二硫化钼纳米墙的合成方法
KR20170133628A (ko) * 2016-05-26 2017-12-06 성균관대학교산학협력단 롤투롤 공정을 위한 화학기상 증착법을 이용한 유연 기재 상의 이황화 몰리브덴 나노박막 또는 이황화 텅스텐 나노박막 제조방법
CN106558475A (zh) * 2016-11-16 2017-04-05 中国科学院物理研究所 晶圆级单层二硫化钼膜及其制备方法
CN106835073A (zh) * 2016-11-17 2017-06-13 北京交通大学 一种单层二硫化钼的制备方法
KR20180058647A (ko) * 2016-11-24 2018-06-01 숭실대학교산학협력단 전구체 기화 농도 조절을 통한 대면적 단분자층 전이금속 디칼코제나이드 이종접합 구조체 제조방법
CN106637404A (zh) * 2016-12-06 2017-05-10 东华理工大学 一种利用管式炉生长大面积单晶二氧化钒薄膜方法
CN106929827A (zh) * 2017-04-27 2017-07-07 郑州大学 一种少层MoS2薄膜的制备方法
CN107338422A (zh) * 2017-06-26 2017-11-10 东南大学 一种原子层沉积二硫化钼薄膜的方法
CN107385508A (zh) * 2017-06-30 2017-11-24 太原理工大学 重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法
CN108588673A (zh) * 2017-07-21 2018-09-28 杭州电子科技大学 一种二硫化钼薄膜的制备方法

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