CN108385089B - 一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法 - Google Patents

一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108385089B
CN108385089B CN201810186855.6A CN201810186855A CN108385089B CN 108385089 B CN108385089 B CN 108385089B CN 201810186855 A CN201810186855 A CN 201810186855A CN 108385089 B CN108385089 B CN 108385089B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carrier gas
film
growth
storehouse
film growth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810186855.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108385089A (zh
Inventor
王肖珩
周翔
张尚
张广
陈大鹏
温梓彤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Institute of Environmental Features
Beijing Institute of Remote Sensing Equipment
Original Assignee
Beijing Institute of Environmental Features
Beijing Institute of Remote Sensing Equipment
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Institute of Environmental Features, Beijing Institute of Remote Sensing Equipment filed Critical Beijing Institute of Environmental Features
Priority to CN201810186855.6A priority Critical patent/CN108385089B/zh
Publication of CN108385089A publication Critical patent/CN108385089A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108385089B publication Critical patent/CN108385089B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4485—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法。该装置包括气相生长剂产生室和热解沉积薄膜生长室；气相生长剂产生室包括雾化箱，雾化瓶，超声雾化振荡器，载气进气管和载气出气管，并且载气进气管和载气出气管在雾化瓶内的管口的位置在高度方向上相对于彼此可调；超声雾化振荡器固定在雾化箱内；雾化瓶置于超声雾化振荡器的上；热解沉积薄膜生长室包括锥形生长仓和控温加热装置，在其仓腔底部设置有薄膜生长衬底，在仓腔内靠近顶部的位置设置有整流装置。利用该装置和方法可制得透明、厚度均匀的薄膜，并且所用生长源价格低、工艺简单、制备周期短。

Description

一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法
技术领域
本发明涉及光电产品应用技术领域，尤其涉及一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法。
背景技术
随微电子行业的发展和信息技术的进步，人类社会迎来了信息时代的高速发展期。光电子领域的飞速发展促使薄膜制备技术不断改进。超声雾化热解沉积设备以其低廉的价格，高质量的成膜等优异特性，受到了科研、工业等各界的关注。它适合大规模推广至工厂化生产，具有广泛的应用前景。
当前国内外采用的超声雾化气相沉积法具有成本低易普及的优点，但成膜面积小、均匀性较差、工艺不稳定，从而使得传统的工艺技术逐渐被其他工艺所取替。
为提高优质成膜工艺水平，发明人开展了超声雾化热解沉积装置研制工作。发明人改良了超声雾化热解沉积的装置结构，创新性提出增加雾化整流器等部件，优化工艺流程设计，能够形成均匀稳定的优质薄膜，实现一种新结构形式的低价稳定的薄膜生长装置。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有技术中存在的成膜面积小、成膜均匀性差，成膜不稳定的问题，本发明提供了一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种超声雾化热解沉积装置，所述装置包括气相生长剂产生室和热解沉积薄膜生长室；
所述气相生长剂产生室包括：用于盛放雾化基液的雾化箱，用于盛放薄膜生长前驱溶液并且为封闭结构的雾化瓶，用于对薄膜生长前驱溶液进行雾化的超声雾化振荡器，载气进气管和载气出气管；所述超声雾化振荡器设置在所述雾化箱内；所述雾化瓶置于所述超声雾化振荡器上；
所述热解沉积薄膜生长室包括：用于薄膜生长的锥形生长仓，在所述锥形生长仓的仓腔底部设置有薄膜生长衬底，在仓腔内靠近顶部的位置设置有用于调整雾化气体流向的整流装置；置于所述锥形生长仓的下方并且用于对所述锥形生长仓内的薄膜生长衬底进行加热的控温加热装置；
所述载气进气管的一端与载气源连通，另一端与所述雾化瓶连通，所述载气出气管的一端与所述雾化瓶连通，另一端与所述锥形生长仓的顶部连通，并且所述载气进气管和所述载气出气管在雾化瓶内的管口的位置在高度方向上相对于彼此可调。
优选地：所述整流装置为具有多个透气孔的圆形片，所述圆形片的外缘与所述锥形生长仓的仓腔的内壁相接。
优选地：所述载气进气管上设置有气体流量计。
优选地：所述热解沉积薄膜生长室还包括中间产物排气管，用以排出薄膜生长过程中产生的气体。
优选地：所述薄膜生长衬底的材料为玻璃或单晶硅。
一种利用本发明提供的上述超声雾化热解沉积装置制备薄膜的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将雾化基液加入雾化箱中，并将薄膜生长前驱溶液加入雾化瓶中，打开超声雾化震荡器对雾化瓶中的薄膜生长前驱液进行震荡，得到雾化液；
(2)通过控温加热装置对薄膜生长衬底进行加热；
(3)将载气通过载气进气管输入雾化瓶中；
(4)载气夹带着雾化液通过载气出气管从锥形生长仓的顶部进入锥形生长仓的仓腔内，通过整流装置，并下沉至仓腔底部，下沉过程中，雾化液中的溶质与水蒸气在高温下反应；
(5)反应产物吸附在加热后的薄膜生长衬底的表面，然后进行热解反应，得到薄膜。
优选地：所述薄膜生长前驱溶液包含弱酸性化合物和催化剂溶液，所述催化剂溶液为pH为5.0～6.9的弱酸溶液或pH为7.1～8.5的弱碱溶液。
优选地：将薄膜生长衬底加热至300～350℃；和/或
输入载气时，将载气流量控制在4～6L/min。
优选地：将载气输入至雾化瓶前，预先对薄膜生长衬底进行加热，预先加热的时间为20～30分钟，使薄膜生长衬底的温度达到300～350℃。
优选地：所述雾化基液为水；和
所述载气为不与薄膜生长前驱液反应的气体，优选为氮气或氩气。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明搭建了一套完整的超声雾化热解生长系统，对实验条件及结果校验，得到了优质均匀成膜生长的工艺流程。
超声雾化热解沉积法与其他薄膜生长技术相比，设备系统搭建及所用生长源价格低、工艺简单易操作、制备周期短，所生长的薄膜具有较高的结晶质量和可见光透过率，能够在不同性质的衬底上沉积薄膜，可以用于制作大面积透明导电薄膜，十分适合大规模投入工业化生产及推广，具有长远的应用前景。
对装置进行设计优化成膜效果，根据不同生长前驱溶剂，对导气管(即载气进气管和载气出口管)的进出口进行设计，提高有效溶剂份量。
本发明提供的装置设计了整流装置，利用锥形生长仓对气体扩散方向及均匀性进行优化，解决了成膜面积小、中央厚四周较薄的问题，显著提高成膜面积及均匀性。
厚质锥形生长仓有利于形成一定的温度梯度，促进水蒸气的挥发及化合物的分解及在衬底吸附，形成优质薄膜。
附图说明
图1是本发明提供的超声雾化热解沉积装置的结构示意图；
图2是本发明提供的装置中的整流装置的截面图。
图中：
1：气相生长剂产生室；11：雾化箱；12：雾化瓶；13：超声雾化振荡器；14：载气进气管；15：载气出气管；16：气体流量计；
2：热解沉积薄膜生长室；21：锥形生长仓；22：控温加热装置；23：薄膜生长衬底；24：整流装置。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种超声雾化热解沉积装置，如图1所示，该装置在结构上包括两大部分，分别为气相生长剂产生室1和热解沉积薄膜生长室。
在本发明提供的这一装置中，对气相生长剂产生室1进行了结构优化，从而使得气相生长剂产生室1适应不同的薄膜生长前驱溶液。具体地，本发明优化后的所述气相生长剂产生室1包括：用于盛放雾化基液的雾化箱11，用于盛放薄膜生长前驱溶液并且为封闭结构的雾化瓶12，用于对薄膜生长前驱溶液进行雾化的超声雾化振荡器13，使得薄膜生长前驱溶液由液相变为气雾相，载气进气管14和载气出气管15，制备时，载气可以将气雾相的薄膜生长前驱溶液输送至热解沉积薄膜生长室2中；所述超声雾化振荡器13设置在所述雾化箱11内；所述雾化瓶12置于所述超声雾化振荡器13上；
所述热解沉积薄膜生长室2包括：用于薄膜生长的锥形生长仓21，在所述锥形生长仓21的仓腔底部设置有薄膜生长衬底23，在仓腔内靠近顶部的位置设置有用于调整雾化气体流向的整流装置24；置于所述锥形生长仓21的下方并且用于对所述锥形生长仓21内的薄膜生长衬底23进行加热的控温加热装置22。热解沉积的过程是：前驱溶液小雾滴下降过程中水蒸气不断蒸发，气相高温的溶质与薄膜生长衬底23的水蒸气(水蒸气由载气夹带进入锥形生长仓的前驱溶液所形成)结合，高温下生成中间产物，吸附在衬底表面进行热解反应成膜。本发明中的锥形生长仓21能够促进气体由中心向四周扩散，使溶剂均匀分布，在生长舱内形成一定的温度梯度，有利于水蒸气在到达衬底前挥发，促进生长剂吸附在衬底，进一步热解形成均匀薄膜；另一方面，由于气体均匀性对成膜大小及均匀性有较大影响，所以对气体流向进行调整，设计出整流装置24，将从锥形生长仓21的顶端进入的具有一定流速的气体向周围分散，使气体下落过程中更加均匀。
所述载气进气管14的一端与载气源连通，另一端与所述雾化瓶12连通，所述载气出气管15的一端与所述雾化瓶12连通，另一端与所述锥形生长仓21的顶部连通，并且所述载气进气管14和所述载气出气管15在雾化瓶12内的管口的位置在高度方向上相对于彼此可调。在使用过程中，当溶剂质量大于载气(如氮气、氩气或其他不与溶剂反应的高纯气体)质量时，可以调节载气进气管14的管口(需要说明的是，载气进气管14有两个管口，此处管口指伸入雾化瓶12内的载气进气管14的管口)到雾化瓶12内液面距离大于载气出气管15的管口(此处管口同样指伸入雾化瓶12内的载气出气管15的管口)到雾化瓶12内液面距离，即载气进气管14的管口高于载气出气管15的管口；当溶剂质量小于载气质量时，可以调节载气进气管14的管口到雾化瓶12内液面距离小于载气出气管15的管口到雾化瓶12内液面距离，即载气进气管14的管口低于载气出气管15的管口。通过设置可调节的载气进气管14和载气出气管15，可提高有效溶剂份量，确保不同生长前驱溶液均可以获得良好的成膜效果。
优选地，如图2所示，所述整流装置24为具有多个透气孔的圆形片，所述圆形片的外缘与所述锥形生长仓21的上部仓腔的内壁相接。具体地，所述整流装置24到所述锥形生长仓21底部的高度可以占所述锥形生长仓21高度的2/3至3/4。而且，还可以调节透气孔的尺寸控制成膜大小。在一些实施例中，所述载气进气管14上设置有气体流量计16，用以实时监测载气流量。
在一些实施例中，所述热解沉积薄膜生长室2还包括中间产物排气管，用以排出薄膜生长过程中产生的气体。此时可以在所述控温加热装置22的上表面放置中空结构的金属部件，所述金属部件的上表面设置有透气孔，将所述锥形生长仓21置于所述金属部件上，将所述中间产物排气管置于所述锥形生长仓21外围的透气孔上。在一些实施例中，所述锥形生长仓21由保温材料制成，并且具有一定的厚度，可以起到较好保温效果，更有利于仓腔内形成一定的温度梯度。
在一些实施例中，所述薄膜生长衬底23的材料为玻璃或单晶硅。
本发明还提供了一种利用上述超声雾化热解沉积装置制备薄膜的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将雾化基液加入到雾化箱中，并将薄膜生长前驱溶液加入雾化瓶中，打开超声雾化震荡器对雾化瓶中的薄膜生长前驱液进行震荡，得到雾化液。雾化基液可以为水。薄膜生长前驱溶液包含弱酸性化合物和催化剂溶液。弱酸性化合物在一定温度及条件下易热分解生成薄膜。所述催化剂溶液为pH为5.0～6.9的弱酸溶液或pH为7.1～8.5的弱碱溶液，可以调节前驱溶液的pH值，控制热分解速度，提高成膜质量、均匀度及成膜厚度。
(2)通过控温加热装置对薄膜生长衬底进行加热。加热的温度控制在300～350℃(例如，可以具体为300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃)。在制备过程中，可以预先对薄膜生长衬底进行加热，加热的时间为20～30分钟，确保薄膜生长衬底的温度可以预先设定的加热温度(即300～350℃)，然后再将通入载气，确保薄膜成长前驱溶液下落到薄膜成长衬底时可以快速生长薄膜。
(3)将载气通过载气进气管输入雾化瓶中，优选将载气流量控制在4～6L/min。所用的载气可以为惰性气体，如氮气或氩气，也可以选用其它不与薄膜生长前驱液反应的气体。
(4)载气夹带着雾化液通过载气出气管进入锥形生长仓的仓腔内，通过整流装置，并逐渐下沉至仓腔底部，下沉过程中，雾化液中的溶质与水蒸气在高温下反应；
(5)反应产物吸附在加热后的薄膜生长衬底的表面，然后进行热解反应，得到薄膜。
本发明提供的方法所用生长源价格低、工艺流程简单易操作、制备周期短，所生长的薄膜具有较高的结晶质量和可见光透过率，能够在不同性质的衬底上沉积薄膜，可以用于制作大面积透明导电薄膜，十分适合大规模投入工业化生产及推广，具有长远的应用前景。
以下是本发明列举的采用超声雾化热解沉积装置(结构图图1所示)制备薄膜的实施例。
实施例1
清洗薄膜生长衬底：采用表面活性剂清洗薄膜生长衬底的表面，去离子水冲洗，气枪吹干表面，放入烘箱烘干或者将薄膜生长衬底浸入丙酮溶液，超声波清洗，气枪吹干表面，放入烘箱烘干。将清洗后的薄膜生长衬底置于锥形生长仓的底部。所用的薄膜生长衬底为直径为22cm的圆形玻璃衬底，面积为380cm2。
雾化：取适量溶液倒入雾化瓶中，为保证雾化量，避免倒入太多溶液。将薄膜生长前驱溶液加入雾化瓶中，所用的薄膜生长前驱溶液由弱酸盐(例如，可以选用醋酸盐)和催化剂溶液配制而成，所用的催化剂溶液为pH为7.2的弱碱溶液，将薄膜生长前驱溶液的pH调节为6.9。然后打开超声雾化震荡器进行震荡，保证雾化量均匀平稳。待雾化量大且稳定后，将N2输送至雾化瓶中，设置载气流量为4L/min。
热分解反应薄膜晶体生长：输入载气前，将薄膜生长衬底加热至300℃，预热30分钟，等待控温加热装置升温并保持均匀稳定，将载体输入雾化瓶中，打开通风厨换气装置，薄膜生长开始。30分钟后，分别关闭控温加热装置、超声雾化震动器和氮气输送。等待样品自然冷却，2小时后取出，得到产品。
制得的产品为透明薄膜，具有较高的结晶质量和可见光透过率。
薄膜的面积达375cm2，占薄膜生长衬底面积的99％。
测量薄膜边缘某处的厚度，与薄膜中间某处的厚度进行比较，前者与后者的差值仅为-0.019mm。
实施例2
制备方法同实施例1基本上相同，不同之处在于：
将载气流量设置为5L/min；
将薄膜生长衬底加热至320℃。
制得的产品为透明薄膜，具有较高的结晶质量和可见光透过率。
薄膜的面积达376cm2，占薄膜生长衬底面积的99％。
测量薄膜边缘某处的厚度，与薄膜中间某处的厚度进行比较，前者与后者的差值仅为-0.021mm。
实施例3
制备方法同实施例1基本上相同，不同之处在于：
将载气流量设置为6L/min；
将薄膜生长衬底加热至350℃。
制得的产品为透明薄膜，具有较高的结晶质量和可见光透过率。
薄膜的面积达375cm2，占薄膜生长衬底面积的99％。
测量薄膜边缘某处的厚度，与薄膜中间某处的厚度进行比较，前者与后者的差值仅为-0.019mm。
对比例1
所用的超声雾化热解沉积装置内未安装整流装置，制备方法同实施例1相同。
所制得的薄膜为透明薄膜，但薄膜的面积仅为236cm2，远远小于各实施例的成膜面积，而且测量薄膜边缘某处的厚度，与薄膜中间某处的厚度进行比较，前者与后者的差值仅为-0.083mm，存在厚度均匀性较差，出现中间厚度大于边缘厚度的问题。
对比例2
所用的超声雾化热解沉积装置同实施例1。制备方法同实施例1基本上相同，不同之处在于：
所用的薄膜生长前驱溶液中不含催化剂。
所制得的薄膜为透明薄膜，但薄膜的面积仅为255cm2，远远小于各实施例的成膜面积，而且测量薄膜边缘某处的厚度，与薄膜中间某处的厚度进行比较，前者与后者的差值仅为-0.098mm，存在厚度均匀性较差，出现中间厚度大于边缘厚度的问题。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超声雾化热解沉积装置，其特征在于：所述装置包括气相生长剂产生室和热解沉积薄膜生长室；
所述气相生长剂产生室包括：用于盛放雾化基液的雾化箱，用于盛放薄膜生长前驱溶液并且为封闭结构的雾化瓶，用于对薄膜生长前驱溶液进行雾化的超声雾化振荡器，载气进气管和载气出气管；所述超声雾化振荡器设置在所述雾化箱内；所述雾化瓶置于所述超声雾化振荡器上；
所述热解沉积薄膜生长室包括：用于薄膜生长的锥形生长仓，在所述锥形生长仓的仓腔底部设置有薄膜生长衬底，在仓腔内靠近顶部的位置设置有用于调整雾化气体流向的整流装置；置于所述锥形生长仓的下方并且用于对所述锥形生长仓内的薄膜生长衬底进行加热的控温加热装置；
所述载气进气管的一端与载气源连通，另一端与所述雾化瓶连通，所述载气出气管的一端与所述雾化瓶连通，另一端与所述锥形生长仓的顶部连通，并且所述载气进气管和所述载气出气管在雾化瓶内的管口的位置在高度方向上相对于彼此可调。
2.根据权利要求1所述的超声雾化热解沉积装置，其特征在于：所述整流装置为具有多个透气孔的圆形片，所述圆形片的外缘与所述锥形生长仓的仓腔的内壁相接。
3.根据权利要求1所述的超声雾化热解沉积装置，其特征在于：所述载气进气管上设置有气体流量计。
4.根据权利要求1所述的超声雾化热解沉积装置，其特征在于：所述热解沉积薄膜生长室还包括中间产物排气管，用以排出薄膜生长过程中产生的气体。
5.根据权利要求1所述的超声雾化热解沉积装置，其特征在于：所述薄膜生长衬底的材料为玻璃或单晶硅。
6.一种利用权利要求1至5任一项所述超声雾化热解沉积装置制备薄膜的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将雾化基液加入雾化箱中，并将薄膜生长前驱溶液加入雾化瓶中，打开超声雾化震荡器对雾化瓶中的薄膜生长前驱液进行震荡，得到雾化液；
(2)通过控温加热装置对薄膜生长衬底进行加热；
(3)将载气通过载气进气管输入雾化瓶中；
(4)载气夹带着雾化液通过载气出气管从锥形生长仓的顶部进入锥形生长仓的仓腔内，通过整流装置，并下沉至仓腔底部，下沉过程中，雾化液中的溶质与水蒸气在高温下反应；
(5)反应产物吸附在加热后的薄膜生长衬底的表面，然后进行热解反应，得到薄膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述薄膜生长前驱溶液包含弱酸性化合物和催化剂溶液，所述催化剂溶液为pH为5.0～6.9的弱酸溶液或pH为7.1～8.5的弱碱溶液。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：将薄膜生长衬底加热至300～350℃；和/或
输入载气时，将载气流量控制在4～6L/min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：将载气输入至雾化瓶前，预先对薄膜生长衬底进行加热，预先加热的时间为20～30分钟，使薄膜生长衬底的温度达到300～350℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述雾化基液为水；和
所述载气为不与薄膜生长前驱液反应的气体，采用氮气或氩气。
CN201810186855.6A 2018-03-07 2018-03-07 一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法 Active CN108385089B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810186855.6A CN108385089B (zh) 2018-03-07 2018-03-07 一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810186855.6A CN108385089B (zh) 2018-03-07 2018-03-07 一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108385089A CN108385089A (zh) 2018-08-10
CN108385089B true CN108385089B (zh) 2019-10-29

Family

ID=63066884

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810186855.6A Active CN108385089B (zh) 2018-03-07 2018-03-07 一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108385089B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109306477B (zh) * 2018-11-26 2023-09-26 南京航空航天大学 一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置及制备方法
CN112133638B (zh) * 2020-04-28 2023-06-16 北京环境特性研究所 一种基于前驱溶液控制ZnO膜成膜厚度的方法及其应用
CN114182235B (zh) * 2020-09-14 2023-09-29 北京环境特性研究所 一种建立生长室内气体平衡流场的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1670252A (zh) * 2005-03-09 2005-09-21 南开大学 超声快速沉积法制备纳米氧化物透明导电膜的设备及方法
CN101070593A (zh) * 2007-06-15 2007-11-14 西安交通大学 超声喷雾热分解化合物半导体薄膜制备系统
CN206139417U (zh) * 2016-09-30 2017-05-03 河北大学 一种利用雾化法对扩散源进行涂布的装置
CN206173443U (zh) * 2016-09-17 2017-05-17 中国石油大学(华东) 一种制备氧化锌薄膜的超声喷雾热解装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1670252A (zh) * 2005-03-09 2005-09-21 南开大学 超声快速沉积法制备纳米氧化物透明导电膜的设备及方法
CN101070593A (zh) * 2007-06-15 2007-11-14 西安交通大学 超声喷雾热分解化合物半导体薄膜制备系统
CN206173443U (zh) * 2016-09-17 2017-05-17 中国石油大学(华东) 一种制备氧化锌薄膜的超声喷雾热解装置
CN206139417U (zh) * 2016-09-30 2017-05-03 河北大学 一种利用雾化法对扩散源进行涂布的装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Substrate Temperature Effect on Charge Transport Performance of ZnO Electron Transport Layer Prepared by a Facile Ultrasonic Spray Pyrolysis in Polymer Solar Cells;Jiang Cheng et.al.;《International Journal of Photoenergy》;20151231;1-8 *
The Growth Control of Zn1-xMgxO Films and Photo-Electrical Property Research;Wang XH et.al.;《PROCEEDINGS OF THE 2014 INTERNATIONAL CONFERENCE ON MATERIALS SCIENCE AND ENERGY ENGINEERING》;20151231;320-326 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108385089A (zh) 2018-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108385089B (zh) 一种超声雾化热解沉积装置及利用该装置制备薄膜的方法
CN101759372B (zh) 一体化超声喷雾热解镀膜装置
AU2006290162A1 (en) Film forming apparatus and method of film formation
CN110886017A (zh) 一种全无机铯铅卤族钙钛矿纳米晶薄膜的制备方法
CN112111783A (zh) 一种静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统
CN1086158C (zh) 透明导电薄膜和减反射薄膜喷涂装置及其方法
CN205887257U (zh) 一种用于制备薄膜的全自动脉冲喷涂装置
CN102728414A (zh) 用于制备单壁碳纳米管的催化剂的制备方法及其运用
CN109433018A (zh) 一种厚度小于50nm超薄硅基醇水分离膜的制备方法
JP5568482B2 (ja) ガラスドロー中の導電フィルム形成
CN206139417U (zh) 一种利用雾化法对扩散源进行涂布的装置
CN101214933A (zh) 一种制备金属硒化物薄膜的方法
JP4708130B2 (ja) 成膜装置および透明導電膜の製法
CN217677772U (zh) 一种纳米核壳结构材料制备装置
CN113667992B (zh) 一种喷雾热聚合制备石墨相氮化碳薄膜电极的方法
CN101887849B (zh) 两步沉积法制备ZnO薄膜的方法及其装置
CN109706433B (zh) 一种超声喷雾沉积薄膜装置和方法
CN102336527A (zh) 一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置及方法
CN105355720B (zh) 一种制备铜锡硫薄膜太阳能电池吸收层的方法
JP4219476B2 (ja) 薄膜形成方法及び薄膜形成装置
CN105839177A (zh) 一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法
CN110563028B (zh) 一种铜锌锡硫薄膜的制备方法
CN109734075A (zh) 一种使用溶液催化剂制备碳纳米管阵列的方法
CN203007482U (zh) 一种用γ-Al2O3制备α-Al2O3单晶体的烧结炉
CN109267034A (zh) 一种屏幕的制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant