CN109306477B - 一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置及制备方法，制备装置包括超声雾化系统和反应系统，所述超声雾化系统包括雾化罐进气管道、超声雾化仪、雾化罐和雾化罐排气管道，所述超声雾化仪与雾化罐底部连接，所述雾化罐顶部设有前驱体溶液注入孔。本发明不需要提供特殊气氛范围，设备工艺简单，在成膜过程中借助超声雾化仪对前驱体溶液进行雾化，雾化产生的前驱体溶液雾化气通过载气输送到反应室的压电换能单元辐射面与衬底之间的间隙空间，利用压电换能单元辐射面与衬底之间所产生超声场中的声辐射力和声学流等非线性效应，将间隙中的气溶胶驱动并输送到加热衬底上进行成膜。

Description

一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置及制备方法。
背景技术
纳米薄膜是指由尺寸为纳米数量级(1～100nm)的组元连接生长于基体所形成的薄膜材料，包括纳米尺寸量级的敏感功能材料(如半导体材料、导电聚合物等)构成的薄膜，将纳米晶粒镶嵌于薄膜之中构成的复合薄膜，以及每层厚度在纳米量级的单层膜或多层复合薄膜等，其组元一般为1～100nm的零维或一维纳米材料。由于纳米材料在其薄膜化过程的特殊性而出现的特异性结构和形状效应，它的载流子运输行为、机械性能、磁性、光学和热学性质均发生了较大的改变。纳米敏感薄膜的性能强烈依赖于组元的粒径、膜厚、表面形貌及内部结构等。同传统宏观尺寸的薄膜相比，纳米敏感薄膜具有超电导、巨霍尔效应、可见光区发射等独特性能。现有的纳米敏感薄膜制备方法主要分为物理方法(真空蒸发法、溅射沉积法等)和化学方法(化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、电化学法等)。
在现有的纳米敏感薄膜制作过程中，传统的物理和化学制备方法对敏感纳米材料的沉积或生长环境(高温或特殊气氛环境)有极为苛刻的要求，存在设备工艺复杂、能耗高、耗时长等缺点；同时，在制备过程中纳米薄膜的厚度较难控制。较高的生产成本和复杂的制备工艺限制了纳米敏感薄膜技术的推广。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置及制备方法，该制备工艺简单、能耗低且制备过程中纳米薄膜的厚度易于控制。
技术方案：本发明一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置，包括超声雾化系统和反应系统，所述超声雾化系统包括雾化罐进气管道、超声雾化仪、雾化罐和雾化罐排气管道，所述超声雾化仪与雾化罐底部连接，所述雾化罐顶部设有前驱体溶液注入孔，所述雾化罐一侧与雾化罐进气管道相连通，另一侧通过雾化罐排气管道与反应系统连接；所述反应系统包括压电换能单元、反应室排气管道、反应室、衬底、加热器和弹性元件，所述反应室底部与加热器连接，所述加热器上端面且位于反应室内设有衬底，所述反应室顶部通过弹性元件与压电换能单元连接，所述压电换能单元辐射面与衬底平行且形成间隙空间，所述反应室排气管道与反应室相连，用于反应废气的排出；所述雾化罐排气管道与反应室相连，并伸入到压电换能单元辐射面与衬底形成的间隙空间处。
进一步的，所述雾化罐进气管道和雾化罐排气管道分别设有雾化罐进气管道控制阀门和雾化罐排气管道控制阀门，用于控制前驱体溶液雾气进入反应室的流量与流速。
进一步的，所述加热器对衬底的加热温度可调节，其调整范围为25～700℃。
进一步的，所述压电换能单元采用单层压电片、压电叠堆或夹心式超声换能器中的一种。
进一步的，所述压电换能单元的共振频率可调节，其调整范围是10～100kHz。
进一步的，所述弹性元件为弹簧。
本发明还提供了一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，包括如下步骤：
(1)前驱体溶液雾化处理：将前驱体溶液注入底部与超声雾化仪连接的雾化罐中，启动超声雾化仪，制得微米级前驱体溶液雾化气；
(2)将雾化罐进气管道与载气连通，同时调节控制前驱体溶液雾化气进入反应室的流量与流速，前驱体溶液雾化气在载气的作用下被送入到压电换能单元辐射面与衬底之间的间隙空间；
(3)对压电换能单元施加激励电压，在压电换能单元辐射面与衬底之间的间隙空间产生超声场，超声场驱动前驱体溶液雾化气至经加热器预热的衬底之上；
(4)衬底表面沉积的前驱体溶液雾化气液滴在加热器作用下，历经溶剂蒸发和溶质热分解反应，最终在衬底上形成固体纳米敏感薄膜。
进一步的，所述纳米敏感薄膜的厚度通过前驱体溶液雾化气液滴的沉积时间和压电换能单元的共振频率共同调整。
有益效果：本发明的制备装置不需要提供特殊气氛范围，设备工艺简单，在成膜过程中依靠压电换能单元辐射面与衬底之间的超声场所产生的声辐射力和声学流等非线性效应，直接从前驱体溶液雾化气中摄取雾气小液滴并输送到加热衬底之上，一方面降低了前驱体溶液雾化气直接喷涂在衬底表面所引起的衬底温度变化幅度，也避免了雾化气凝结成小液滴滴落破坏薄膜完整性的问题；另一方面压电换能单元所产生的超声场分布均匀，保证了超声场所摄取的雾化气液滴在输送到衬底过程中雾化气液滴沉积速度、流量的稳定性，使得雾化气液滴在衬底表面固化成膜时可以保持较高的均匀性与一致性，并且也易实现薄膜的重复性制备；制备方法可以用于制备半导体纳米敏感材料、金属纳米敏感材料、导电聚合物纳米敏感材料等纳米敏感薄膜或复合薄膜，应用领域广，操作简单、效果优良；同时本发明的制备装置与制备方法具有无噪音、可靠性好、可小型化、成本低等优点，具有一定的推广价值。
附图说明
图1为本发明超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置的结构示意图。
具体实施例
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述：
如图1所示，本发明的一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置，包括超声雾化系统和反应系统，超声雾化系统包括雾化罐进气管道1、超声雾化仪3、雾化罐5和雾化罐排气管道6，超声雾化仪3与雾化罐5底部连接，雾化罐5放置于超声雾化仪3内，并借助超声雾化仪3作用产生前驱体溶液雾化气，雾化罐5顶部设有前驱体溶液注入孔4，雾化罐5一端与雾化罐进气管道1相连通，雾化罐进气管道1尾端伸入到雾化罐5内前驱体溶液的液面以下；雾化罐5另一端通过雾化罐排气管道6与反应系统一侧连接，即雾化罐排气管道6始端与雾化罐5相连，雾化罐排气管道6与雾化罐5相连的一端处于前驱体溶液的液面以上；其中雾化罐进气管道1和雾化罐排气管道6分别设有雾化罐进气管道控制阀门2和雾化罐排气管道控制阀门7，用于控制前驱体溶液雾气进入反应室10的流量与流速。
反应系统包括压电换能单元8、反应室排气管道9、反应室10、衬底11、加热器12和弹性元件13，反应室10底部与加热器12连接，加热器12对衬底11的加热温度可调节，其调整范围为25～700℃；加热器12上端面且位于反应室10内设有衬底11，反应室10顶部通过弹性元件13与压电换能单元8连接，弹性元件13为弹簧，压电换能单元8采用单层压电片、压电叠堆或夹心式超声换能器中的一种即可，同时压电换能单元8的共振频率可调节，其调整范围是10～100kHz；压电换能单元8辐射面与衬底11平行且形成间隙空间，雾化罐排气管道6尾端与反应室10相连，并伸入到压电换能单元8辐射面与衬底11形成的间隙空间处，反应室排气管道9与反应室10相连，并置于反应室10进气一侧的相反方向，用于反应废气的排出。
本发明一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，包括如下步骤：
(1)前驱体溶液雾化处理：将前驱体溶液注入底部与超声雾化仪3连接的雾化罐5中，启动超声雾化仪3，制得微米级前驱体溶液雾化气；
(2)将雾化罐进气管道1与载气连通，同时调节控制前驱体溶液雾化气进入反应室10的流量与流速，前驱体溶液雾化气在载气的作用下被送入到压电换能单元8辐射面与衬底11之间的间隙空间；
(3)对压电换能单元8施加激励电压，在压电换能单元8辐射面与衬底11之间的间隙空间产生超声场，超声场驱动前驱体溶液雾化气至经加热器12预热的衬底11之上；
(4)衬底11表面沉积的前驱体溶液雾化气液滴在加热器12作用下，历经溶剂蒸发和溶质热分解反应，最终在衬底11上形成固体纳米敏感薄膜，纳米敏感薄膜的厚度通过调节前驱体溶液雾化气液滴的沉积时间和压电换能单元8的共振频率共同调整。
本发明原理为：前驱体溶液经雾化罐5前驱体溶液注入孔4注入到雾化罐5中，前驱体溶液经超声雾化仪3作用，由液体雾化成微米级气态雾化气，这些雾化气在载气的作用下被输入到压电换能单元8辐射面与衬底11之间的间隙空间；通过对压电换能单元8施加激励电压，压电换能单元8产生振动，并在压电换能单元8辐射面与加热器12之间的间隙空间产生超声场，压电换能单元8辐射面与加热器12之间所产生超声场会产生声辐射力和声学流等非线性效应，此时超声场中的非线性效应会驱动前驱体溶液雾化气，并将其输送到加热的衬底11之上，一方面降低了前驱体溶液雾化气直接喷涂在衬底11表面所引起的衬底11温度变化幅度，也避免了前驱体溶液雾化气凝结成小液滴滴落破坏薄膜完整性的问题；另一方面压电换能单元8所产生的超声场分布均匀，保证了超声场所摄取的前驱体溶液雾化气液滴在输送到衬底11过程中前驱体溶液雾化气液滴沉积速度、流量的稳定性，使得前驱体溶液雾化气液滴在衬底11表面固化成膜时可以保持较高的均匀性与一致性，并且也易实现薄膜的重复性制备；然后衬底11表面沉积的前驱体溶液雾化气液滴在加热器12作用下，经过溶剂的蒸发和溶质热分解反应过程，最终在衬底11上形成固体纳米敏感薄膜，而固体纳米敏感薄膜的厚度可通过调节前驱体溶液雾化气液滴的沉积时间和压电换能单元8的共振频率共同调整。
实施例1
本实施例为利用本发明制备ZnO薄膜：
(1)前驱体溶液雾化处理：将一定量配置好的浓度为0.1mol/L的Zn(CH3COO)2水溶液经雾化罐5的前驱体溶液注入孔4注入到雾化罐5中，开启超声雾化仪3，调节好雾化强度，制得微米级Zn(CH3COO)2雾化气；
(2)采用先后经乙醇与去离子水超声清洗的玻璃材质的载玻片作为衬底11，并将其放置于反应室10内的加热器12表面之上，调整好压电换能单元8与衬底11之间的间隙空间，并放置好雾化罐排气管道9相对间隙空间的位置，待反应室10内衬底11加热到设定温度400℃后，从雾化罐进气管道1中通入调节好载气气流流量与流速，载气为N2，使Zn(CH3COO)2雾化气在载气的携带下运动到压电换能单元8辐射面与衬底11之间的间隙空间；
(3)开启压电换能单元8，并调整好共振频率为50kHz,使得压电换能单元8辐射面与衬底11之间产生超声场，Zn(CH3COO)2雾化气分子在超声场产生的声辐射力和声学流等非线性效应作用下，被输送到加热的衬底11之上并反应一段时间；
(4)衬底11表面沉积的Zn(CH3COO)2雾化气液滴在加热器12作用下，经过溶剂的蒸发和溶质热分解反应过程，最终在衬底11上形成ZnO薄膜，ZnO薄膜的厚度可通过调整雾化气液滴中溶质热分解后的沉积时间和压电换能单元8的共振频率共同调整，反应完全后，关闭仪器。
实施例2
本实施例为利用本发明制备MgO薄膜：
(1)前驱体溶液雾化处理：将定量MgO(99.9％)粉末溶于浓度为30％(wt，质量分数)的硝酸中，制成浓度为0.5mol/L的Mg(NO3)2前驱体溶液，前驱体溶液经雾化罐5前驱体溶液注入孔4注入到雾化罐5中，开启超声雾化仪3，调节好雾化强度，制得微米级Mg(NO3)2雾化气；
(2)采用先后经乙醇与去离子水超声清洗的单晶硅基片作为衬底11，放置于反应室10内的加热器12表面之上，调整好压电换能单元8与衬底11之间的间隙空间，并放置好雾化罐排气管道9相对间隙空间的位置，待反应室10内衬底11加热到设定温度600℃后，从雾化罐进气管道1中通入调节好载气气流流量与流速，载气为N2，使Mg(NO3)2雾化气在载气的携带下运动到压电换能单元8辐射面与衬底11之间的间隙空间；
(3)开启压电换能单元8，并调整好共振频率60kHz,使得压电换能单元8的辐射面与衬底11之间产生超声场，Mg(NO3)2雾化气分子在超声场产生的声辐射力和声学流等非线性效应作用下，被输送到加热的衬底11之上并反应一段时间；
(4)衬底11表面沉积的Mg(NO3)2雾化气液滴在加热器12作用下，经过溶剂的蒸发和溶质热分解反应过程，最终在衬底11上形成MgO薄膜，MgO薄膜的厚度可通过调整雾化气液滴中溶质热分解后的沉积时间和压电换能单元8的共振频率共同调整，反应完全后，关闭仪器。
本发明一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置不需要提供特殊气氛范围，设备工艺简单，在成膜过程中主要依靠压电换能单元8辐射面与衬底11之间的超声场所产生的声辐射力和声学流等非线性效应，将间隙中的前驱体溶液雾化气驱动并输送到加热衬底11上进行成膜，可以广泛应用于半导体纳米敏感材料制备领域。

Claims (7)

1.一种超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，其特征在于：采用超声辅助的纳米敏感薄膜制备装置，所述制备装置包括超声雾化系统和反应系统，
所述超声雾化系统包括雾化罐进气管道、超声雾化仪、雾化罐和雾化罐排气管道，所述超声雾化仪与雾化罐底部连接，所述雾化罐顶部设有前驱体溶液注入孔，所述雾化罐一侧与雾化罐进气管道相连通，另一侧通过雾化罐排气管道与反应系统连接；
所述反应系统包括压电换能单元、反应室排气管道、反应室、衬底、加热器和弹性元件，所述反应室底部与加热器连接，所述加热器上端面且位于反应室内设有衬底，所述反应室顶部通过弹性元件与压电换能单元连接，所述压电换能单元辐射面与衬底平行且形成间隙空间，所述反应室排气管道与反应室相连，用于反应废气的排出；
所述雾化罐排气管道与反应室相连，并伸入到压电换能单元辐射面与衬底形成的间隙空间处，
所述制备方法包括如下步骤：
(1)前驱体溶液雾化处理：将前驱体溶液注入底部与超声雾化仪连接的雾化罐中，启动超声雾化仪，制得微米级前驱体溶液雾化气；
(2)将雾化罐进气管道与载气连通，同时调节控制前驱体溶液雾化气进入反应室的流量与流速，前驱体溶液雾化气在载气的作用下被送入到压电换能单元辐射面与衬底之间的间隙空间；
(3)对压电换能单元施加激励电压，在压电换能单元辐射面与衬底之间的间隙空间产生超声场，超声场驱动前驱体溶液雾化气至经加热器预热的衬底之上；
(4)衬底表面沉积的前驱体溶液雾化气液滴在加热器作用下，历经溶剂蒸发和溶质热分解反应，最终在衬底上形成固体纳米敏感薄膜。
2.根据权利要求1所述的超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，其特征在于：所述雾化罐进气管道和雾化罐排气管道分别设有雾化罐进气管道控制阀门和雾化罐排气管道控制阀门，用于控制前驱体溶液雾气进入反应室的流量与流速。
3.根据权利要求1所述的超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，其特征在于：所述加热器调节衬底的加热温度，其调整范围为25～700℃。
4.根据权利要求1所述的超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，其特征在于：所述压电换能单元采用单层压电片、压电叠堆或夹心式超声换能器中的一种。
5.根据权利要求1所述的超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，其特征在于：所述压电换能单元的共振频率调整范围是10～100kHz。
6.根据权利要求1所述的超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，其特征在于：所述弹性元件为弹簧。
7.根据权利要求1所述的超声辅助的纳米敏感薄膜制备方法，其特征在于：所述纳米敏感薄膜的厚度通过前驱体溶液雾化气液滴的沉积时间和压电换能单元的共振频率共同调整。
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