CN102336527B - 一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置，包括喷雾系统、石英坩埚旋转支撑机构和雾化喷嘴上下往复运行机构；所述喷雾系统包括药液循环加热机构、氮气保护机构、供液机构和二氧化碳供应机构。本发明还公开了一种使用上述装置进行石英坩埚氢氧化钡涂层的方法。本发明采用氮气作为保护气体，可保证氢氧化钡溶液不与空气中的二氧化碳反应，不会混入其他杂质，使喷涂时为纯氢氧化钡溶液，避免其他杂质的污染，而且结构简单，易于制作，方法操作简单，控制方便，易于掌握。
Description
技术领域
本发明属于石英容器涂层领域，特别涉及一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置及方法。
背景技术
石英坩埚本身是非晶质的介态能，在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的白矽石结晶态，随着单晶拉制时间的增加，可能使得白矽石结晶整个剥落。这些剥落的白矽石颗粒，随着流动而飘动在溶液中。大部分的颗粒，在一定时间之后即可完全溶解于溶液内。然而仍有些几率，部分较大的颗粒在未完全溶解之前，即撞倒晶棒的表面，而导致位错的产生。产生位错的机率随着石英坩埚的使用时间及温度增加而增加。
近来研究发现，将石英坩埚壁涂上一层含有结晶水的氢氧化钡（Ba(OH)2.8H2O）,这层氢氧化钡会与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡。而当这种石英坩埚在单晶炉上被加热时，碳酸钡会分解形成氧化钡，随着氧化钡与石英坩埚反应形成矽酸钡（BaSiO3）。由于矽酸钡的存在，使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的白矽石结晶。这种微小的白矽石结晶很难被溶液渗入而剥落，即使剥落也很快被溶液溶解掉，因此可以大幅度的改善石英坩埚的使用寿命及长晶良率。另外在石英坩埚内壁表面形成一层白矽石结晶的好处，是它可以增加石英坩埚的强度，减少高温软化现象。
在本发明作出之前，以往石英坩埚氢氧化钡涂层工艺一般采用人工涂层的办法，配制好的氢氧化钡溶液未在氮气的保护下且一般采用的喷涂罐的载气为压缩空气，且人工操作时受个人主观因素的影响，不能实现涂层薄膜的均匀和稳定性。实用新型“石英坩埚涂层机”（专利号 ZL 200920014435.6）介绍了一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的设备，但是该设备中氢氧化钡溶液采用二氧化碳直接驱动喷涂，喷涂工艺较简单，二氧化碳与氢氧化钡储液罐中的溶液容易起反应，影响喷涂效果，且该方法中喷雾方式采用的不是二流体压力雾化系统，不能形成雾化均匀的、雾化颗粒小的雾化效果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置。
本发明的另一个目的是提供一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的方法。
本发明采用的技术方案是：一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置，包括喷雾系统、石英坩埚旋转支撑机构和雾化喷嘴上下往复运行机构；
所述喷雾系统包括药液循环加热机构、氮气保护机构、供液机构和二氧化碳供应机构；
所述循环加热机构包括气动隔膜泵、药液箱、温度传感器和U型加热管，所述气动隔膜泵通过管道分别与药液箱的上、下方连接，药液箱内设有测量药液箱内液体温度的温度传感器和U型加热管；
所述氮气保护机构包括第一进氮气管道、排空气管道、氮气流量调节阀、水箱、药液箱上方手动阀、水箱上方手动阀和排气阀，所述第一进氮气管道分别与水箱和药液箱连接，第一进氮气管道上设有氮气流量调节阀，所述排空气管道分别与水箱和药液箱连接，排空气管道上设有药液箱上方手动阀、水箱上方手动阀和排气阀；
所述供液机构包括第二进氮气管道、氮气压力调节阀、氮气进气电磁阀、喷液电磁阀、喷水电磁阀、带刻度透明药液管、带刻度透明水管、药液箱下方手动阀、水箱下方手动阀和雾化喷嘴，所述药液箱下方手动阀和水箱下方手动阀分别与第二进氮气管道连接，第二进氮气管道上设有氮气压力调节阀和氮气进气电磁阀，所述药液箱下方手动阀通过带刻度透明药液管与喷液电磁阀连接，水箱下方手动阀通过带刻度透明水管与喷水电磁阀连接，喷液电磁阀和喷水电磁阀通过管道与雾化喷嘴连接；
所述二氧化碳供应机构包括进二氧化碳管道、二氧化碳压力调节阀和二氧化碳进气电磁阀，所述进二氧化碳管道与雾化喷嘴连接，进二氧化碳管道上设有二氧化碳压力调节阀和二氧化碳进气电磁阀；
所述石英坩埚旋转支撑机构包括固定夹具、托盘和旋转轴，所述旋转轴上安装有托盘，托盘上设有用于放置石英坩埚的可调式固定夹具；
所述雾化喷嘴上下往复运行机构包括固定安装支架、汽缸、汽缸上限位和汽缸下限位，所述雾化喷嘴安装在固定安装支架上，固定安装支架与汽缸连接，汽缸上设有汽缸上限位和汽缸下限位。
作为优选，所述石英坩埚旋转支撑机构的固定夹具为可调式固定夹具，可以调节可调式固定夹具的位置固定不同尺寸的石英坩埚。
作为优选，所述雾化喷嘴固定安装支架为一个可旋转调节雾化喷嘴角度的L型机构。
一种使用上述装置进行石英坩埚氢氧化钡涂层的方法，工艺步骤如下：
（1） 药液箱、水箱和管道的清洗
向药液箱、水箱中按照一定比例加入高纯水和冰醋酸，用配好的液体对气动隔膜泵及药液箱、水箱、液体管道进行彻底清洗，清洗完毕后保持在60℃高纯水下浸泡8小时，重复3次；
（2） 药液配置
打开药液箱、水箱排气阀，同时将氮气调节阀调大，向药液箱、水箱内通入氮气，当药液箱、水箱内充满氮气时关闭药液箱、水箱排气阀、调小氮气流量调节阀；打开药液箱高纯水进水阀，向药液箱内通入的三分之二的高纯水，关闭药液箱高纯水进水阀；打开气动隔膜泵、使药液箱内液体循环流动，将药液箱内高纯水加热到60℃，把配好的氢氧化钡粉末均匀地撒在药液箱内，将水温控制在45℃，再打开药液箱高纯水进水阀，将剩余的三分之一的高纯水加入到药液箱内，关闭药液箱高纯水进水阀；打开水箱高纯水进水阀，向水箱内通入一定量的高纯水；药液箱内溶液在45℃下循环24小时后备用；
（3） 喷涂
喷涂前先将石英坩埚加热至240℃~300℃；喷涂时采用高精密度的雾化喷嘴，利用高纯二氧化碳与加热后的含有结晶水的氢氧化钡溶液的摩擦，产生非常均匀和最细密的雾化效果，通过石英坩埚的旋转和雾化喷嘴垂直方向上的移动，使加热后的石英坩埚内表面形成一层均匀致密的碳酸钡薄膜；喷涂过程中先打开二氧化碳进气电磁阀，再打开氮气进气电磁阀和喷液电磁阀，喷涂一定量的药液后关闭喷液电磁阀，打开喷水电磁阀，喷涂定量的高纯水后关闭喷水电磁阀和氮气进气电磁阀，最后关闭二氧化碳进气电磁阀；整个喷涂过程中药液箱内溶液始终在45℃下循环流动。
作为优选，上述方法中，所述清洗用高纯水与冰醋酸配比为89:1，清洗温度为45℃~60℃，清洗时间为30分钟~60分钟。
作为优选，上述方法中，所述氢氧化钡溶液质量配比为氢氧化钡：高纯水=3:100。
作为优选，上述方法中，所述氢氧化钡溶液用量对于18英寸石英坩埚为20~30ml，对于20英寸石英坩埚为32~37ml，对于22英寸石英坩埚为45ml左右；上述各尺寸石英坩埚喷水用量为15~20ml。
有益效果：1、本发明采用氮气作为保护气体，可保证氢氧化钡溶液不与空气中的二氧化碳反应，不会混入其他杂质，使喷涂时为纯氢氧化钡溶液，避免其他杂质的污染。
2、本发明喷涂时采用二流体压力喷雾系统，采用高纯二氧化碳与液体摩擦，能够得到微粒更小，更均匀的喷雾效果。
3、本发明在石英坩埚旋转的同时雾化喷嘴相对于石英坩埚作上下往复运动，可使石英坩埚内壁表面各个部位与药液充分接触，且喷完药液后增加了一段喷水工艺，使得药液在石英坩埚表面分布更加均匀。
4、本发明所述方法操作简单，控制方便，易于掌握。
5、本发明所述装置能满足本发明所述方法的需要，且结构简单，易于制作。
附图说明
图1为本发明石英坩埚氢氧化钡涂层装置的喷雾系统结构示意图；
图2为本发明喷雾室结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
如图1和2所示：一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置，包括喷雾系统、石英坩埚旋转支撑机构和雾化喷嘴上下往复运行机构；
所述喷雾系统包括药液循环加热机构、氮气保护机构、供液机构和二氧化碳供应机构；
所述循环加热机构包括气动隔膜泵6、药液箱8、温度传感器9和U型加热管10，所述气动隔膜泵6通过管道分别与药液箱8的上、下方连接，实现药液循环，药液箱8内设有测量药液箱内液体温度的温度传感器9和U型加热管10，温度传感器9反馈给温控仪控制U型加热管10进行加热；
所述氮气保护机构包括第一进氮气管道、排空气管道、氮气流量调节阀18、水箱15、药液箱上方手动阀11、水箱上方手动阀14和排气阀13，所述第一进氮气管道分别与水箱15和药液箱8连接，第一进氮气管道上设有氮气流量调节阀18，所述排空气管道分别与水箱15和药液箱8连接，排空气管道上设有药液箱上方手动阀11、水箱上方手动阀14和排气阀13；
所述供液机构包括第二进氮气管道、氮气压力调节阀20、氮气进气电磁阀16、喷液电磁阀4、喷水电磁阀22、带刻度透明药液管5、带刻度透明水管19、药液箱下方手动阀7、水箱下方手动阀17和雾化喷嘴1，所述药液箱下方手动阀7和水箱下方手动阀17分别与第二进氮气管道连接，第二进氮气管道上设有氮气压力调节阀20和氮气进气电磁阀16，所述药液箱下方手动阀7通过带刻度透明药液管5与喷液电磁阀4连接，水箱下方手动阀17通过带刻度透明水管19与喷水电磁阀22连接，喷液电磁阀4和喷水电磁阀22通过管道与雾化喷嘴1连接；开始供液前将药液箱下方手动阀7和水箱下方手动阀17打开，使带刻度透明药液管5和带刻度透明水管19内充满液体，供液时通过氮气压力调节阀20控制氮气压力、由氮气提供的动力实现药液和水的输送，通过喷液电磁阀4和喷水电磁阀22的开合实现药液和水输送的切换，氮气可同时保证对药液的保护。
所述二氧化碳供应机构包括进二氧化碳管道、二氧化碳压力调节阀3和二氧化碳进气电磁阀2，所述进二氧化碳管道与雾化喷嘴1连接，进二氧化碳管道上设有二氧化碳压力调节阀3和二氧化碳进气电磁阀2，二氧化碳压力调节阀3控制进入雾化喷嘴的二氧化碳的压力，二氧化碳进气电磁阀2控制二氧化碳供应的开合；
所述石英坩埚旋转支撑机构包括固定夹具28、托盘29和旋转轴30，所述旋转轴30上安装有托盘29，托盘29上设有用于放置石英坩埚24的可调式固定夹具28；通过电机带动旋转轴30旋转，使托盘29上的石英坩埚24绕着旋转轴30轴心匀速旋转；
所述雾化喷嘴上下往复运行机构包括固定安装支架23、汽缸26、汽缸上限位25和汽缸下限位27，所述雾化喷嘴安装在固定安装支架23上，固定安装支架23与汽缸26连接，汽缸26上设有汽缸上限位25和汽缸下限位27；固定安装支架23随着汽缸26的上下运转相对于石英坩埚作上下往复运动，有利于石英坩埚内表面涂层均匀。
所述石英坩埚旋转支撑机构的固定夹具28为可调式固定夹具28，可以调节可调式固定夹具28的位置固定不同尺寸的石英坩埚24。所述雾化喷嘴固定安装支架23为一个可旋转调节雾化喷嘴1角度的L型机构，
一种使用上述装置进行石英坩埚氢氧化钡涂层的方法，包括以下步骤：
（1） 药液箱和管道的清洗
首先向所述药液箱8、水箱15中按照一定比例加入高纯水和冰醋酸，高纯水与冰醋酸配比为89:1，用配好的液体对气动隔膜泵6及药液箱8、水箱15、液体管道进行彻底清洗，清洗温度为45℃~60℃，清洗时间为30分钟~60分钟，清洗完毕后保持在60℃高纯水下浸泡8小时，清洗时气动隔膜泵6打开使药液循环，清洗完毕后更换高纯水重复3次；
（2） 药液配置
打开药液箱上方手动阀11、水箱上方手动阀14和排气阀13，同时将氮气流量调节阀18调大，向药液箱8、水箱15内通入氮气，排出药液箱8和水箱15内空气；当药液箱8、水箱15内充满氮气时药液箱上方手动阀11、水箱上方手动阀14和排气阀13关闭药液箱上方手动阀11、水箱上方手动阀14和排气阀13，调小氮气流量调节阀18；打开高纯水进水阀12和药液箱上方手动阀11向药液箱8内通入1600ml高纯水，关闭药液箱上方手动阀11；打开气动隔膜泵6、使药液箱8内液体循环流动，将药液箱8内高纯水通过U型加热管10加热到60℃，把配好的72g氢氧化钡粉末均匀地撒在药液箱内，通过温度传感器9和温度控制仪控制U型加热管10将水温控制在45℃，再打开药液箱上方手动阀11，将800ml的高纯水加入到药液箱8内，关闭药液箱上方手动阀11；打开水箱上方手动阀14，向水箱15内通入1600ml高纯水；关闭水箱上方手动阀14和高纯水进水阀12，使药液箱8和水箱15形成密闭空间，使药液箱8内配置好的氢氧化钡溶液处于氮气的保护之下，保持在45℃下循环24小时后备用；
（3） 喷涂
喷涂前先将石英坩埚加热至240℃~300℃，同时观察带刻度透明药液管5和带刻度透明水管19的液位情况，如果管内液体较少则打开药液箱下方手动阀7和水箱下方手动阀17，使上方药液箱8和水箱15内的液体流入管中，实际操作中由于压力对峙，药液箱8和水箱15中的液体可能不能顺利流入带刻度透明药液管5和带刻度透明水管19中，此时可以调小氮气压力调节阀，打开氮气进气阀后迅速关闭破坏压力平衡，使药液箱8和水箱15内的液体顺利流入；
开始喷涂时首先让电机通电带动旋转轴30旋转，使石英坩埚24绕旋转轴30轴心匀速旋转；然后依次打开二氧化碳进气电磁阀2、氮气进气电磁阀16、喷液电磁阀4，同时汽缸26开始在汽缸上限位25和汽缸下限位27间往复运动，通过固定安装支架23带动雾化喷嘴1相对于石英坩埚24上下往复运动，对石英坩埚内壁表面进行喷涂；观察带刻度透明药液管5的液位刻度，喷涂一定量的药液后关闭喷液电磁阀；不同尺寸的石英坩埚氢氧化钡溶液的用量有所不同，对于18英寸石英坩埚为20~30ml，对于20英寸石英坩埚为32~37ml，对于22英寸石英坩埚为45ml左右；接着打开喷水电磁阀，喷涂15~20ml的高纯水，喷涂完毕后关闭氮气进气电磁阀和喷水电磁阀，间隔约3~5s后关闭二氧化碳进气电磁阀；为了达到更好的喷雾效果，需要对二氧化碳压力和氮气压力进行控制，本实施例采用的二氧化碳压力和氮气压力分别是0.4MPa和0.03Mpa；为了防止氢氧化钡溶液沉淀，整个喷涂过程中药液箱内溶液始终在45℃下循环流动。
Claims (6)
1.一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置，其特征在于：包括喷雾系统、石英坩埚旋转支撑机构和雾化喷嘴上下往复运行机构；
所述喷雾系统包括药液循环加热机构、氮气保护机构、供液机构和二氧化碳供应机构；
所述循环加热机构包括气动隔膜泵、药液箱、温度传感器和U型加热管，所述气动隔膜泵通过管道分别与药液箱的上、下方连接，药液箱内设有测量药液箱内液体温度的温度传感器和U型加热管；
所述氮气保护机构包括第一进氮气管道、排空气管道、氮气流量调节阀、水箱、药液箱上方手动阀、水箱上方手动阀和排气阀，所述第一进氮气管道分别与水箱和药液箱连接，第一进氮气管道上设有氮气流量调节阀，所述排空气管道分别与水箱和药液箱连接，排空气管道上设有药液箱上方手动阀、水箱上方手动阀和排气阀；
所述供液机构包括第二进氮气管道、氮气压力调节阀、氮气进气电磁阀、喷液电磁阀、喷水电磁阀、带刻度透明药液管、带刻度透明水管、药液箱下方手动阀、水箱下方手动阀和雾化喷嘴，所述药液箱下方手动阀和水箱下方手动阀分别与第二进氮气管道连接，第二进氮气管道上设有氮气压力调节阀和氮气进气电磁阀，所述药液箱下方手动阀通过带刻度透明药液管与喷液电磁阀连接，水箱下方手动阀通过带刻度透明水管与喷水电磁阀连接，喷液电磁阀和喷水电磁阀通过管道与雾化喷嘴连接；
所述二氧化碳供应机构包括进二氧化碳管道、二氧化碳压力调节阀和二氧化碳进气电磁阀，所述进二氧化碳管道与雾化喷嘴连接，进二氧化碳管道上设有二氧化碳压力调节阀和二氧化碳进气电磁阀；
所述石英坩埚旋转支撑机构包括固定夹具、托盘和旋转轴，所述旋转轴上安装有托盘，托盘上设有用于放置石英坩埚的可调式固定夹具；
所述雾化喷嘴上下往复运行机构包括固定安装支架、汽缸、汽缸上限位和汽缸下限位，所述雾化喷嘴安装在固定安装支架上，固定安装支架与汽缸连接，汽缸上设有汽缸上限位和汽缸下限位；
所述石英坩埚旋转支撑机构的固定夹具为可调式固定夹具，可以调节可调式固定夹具的位置固定不同尺寸的石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种用于石英坩埚氢氧化钡涂层的装置，其特征在于：所述雾化喷嘴固定安装支架为一个可旋转调节雾化喷嘴角度的L型机构。
3.一种使用权利要求1所述装置进行石英坩埚氢氧化钡涂层的方法，其特征在于：工艺步骤如下：
药液箱、水箱和管道的清洗
向药液箱、水箱中按照一定比例加入高纯水和冰醋酸，用配好的液体对气动隔膜泵及药液箱、水箱、液体管道进行彻底清洗，清洗完毕后保持在60℃高纯水下浸泡8小时，重复3次；
药液配置
打开药液箱、水箱排气阀，同时将氮气调节阀调大，向药液箱、水箱内通入氮气，当药液箱、水箱内充满氮气时关闭药液箱、水箱排气阀、调小氮气流量调节阀；打开药液箱高纯水进水阀，向药液箱内通入的三分之二的高纯水，关闭药液箱高纯水进水阀；打开气动隔膜泵、使药液箱内液体循环流动，将药液箱内高纯水加热到60℃，把配好的氢氧化钡粉末均匀地撒在药液箱内，将水温控制在45℃，再打开药液箱高纯水进水阀，将剩余的三分之一的高纯水加入到药液箱内，关闭药液箱高纯水进水阀；打开水箱高纯水进水阀，向水箱内通入一定量的高纯水；药液箱内溶液在45℃下循环24小时后备用；
喷涂
喷涂前先将石英坩埚加热至240℃~300℃；喷涂时采用高精密度的雾化喷嘴，利用高纯二氧化碳与加热后的含有结晶水的氢氧化钡溶液的摩擦，产生非常均匀和最细密的雾化效果，通过石英坩埚的旋转和雾化喷嘴垂直方向上的移动，使加热后的石英坩埚内表面形成一层均匀致密的碳酸钡薄膜；喷涂过程中先打开二氧化碳进气电磁阀，再打开氮气进气电磁阀和喷液电磁阀，喷涂一定量的药液后关闭喷液电磁阀，打开喷水电磁阀，喷涂定量的高纯水后关闭喷水电磁阀和氮气进气电磁阀，最后关闭二氧化碳进气电磁阀；整个喷涂过程中药液箱内溶液始终在45℃下循环流动。
4.根据权利要求3所述的石英坩埚氢氧化钡涂层的方法，其特征在于：所述清洗用高纯水与冰醋酸配比为89:1，清洗温度为45℃~60℃，清洗时间为30分钟~60分钟。
5.根据权利要求3所述的石英坩埚氢氧化钡涂层的方法，其特征在于：所述氢氧化钡溶液质量配比为氢氧化钡：高纯水=3:100。
6.根据权利要求3所述的石英坩埚氢氧化钡涂层的方法，其特征在于：所述氢氧化钡溶液用量对于18英寸石英坩埚为20~30ml，对于20英寸石英坩埚为32~37ml，对于22英寸石英坩埚为45ml左右；上述各尺寸石英坩埚喷水用量为15~20ml。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 225600 North Road, Changjiang Road, Gaoyou Economic Development Zone, Yangzhou, Jiangsu Patentee after: JIANGSU HUAER QUARTZ MATERIALS CO., LTD. Address before: 225600 North Road, Changjiang Road, Gaoyou Economic Development Zone, Yangzhou, Jiangsu Patentee before: Jiangsu Huaer Photoelectric Material Co., Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200716 Address after: 674100 shilongba clean energy carrying industry demonstration park, Huaping County, Lijiang City, Yunnan Province Patentee after: Lijiang huapin quartz products Co., Ltd Address before: 225600 North Road, Changjiang Road, Gaoyou Economic Development Zone, Yangzhou, Jiangsu Patentee before: JIANGSU HUAER QUARTZ MATERIALS Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |