CN108046612A - 一种制备镀膜玻璃的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备镀膜玻璃的方法及装置，涉及化学气相沉积镀膜与浮法玻璃深加工技术领域，制备镀膜玻璃的方法包括以下步骤：将前驱物溶解在合适的溶剂中，形成源溶液，利用超声波为雾化源，将源溶液转变为微米级的雾滴，其后小雾滴被输运至反应区，经过蒸发、分解、均相或异相反应制备所需的薄膜。与传统的CVD过程相比，并不要求前驱物具有良好的挥发性，只要能够溶解在容易产生气溶胶的溶剂中即可，采用单一溶液源，只需将各组分的前驱物配制成混合溶液，就可以使前驱物充分混合达到对薄膜组分的准确控制，从而使得前驱体的供给及输运过程更为简化，并且使前驱物在较低的温度下以很快的速度沉积薄膜。

Description

一种制备镀膜玻璃的方法及装置
技术领域
本发明涉及化学气相沉积镀膜与浮法玻璃深加工技术领域，具体地说，涉及一种制备镀膜玻璃的方法及装置。
背景技术
化学气相沉积方法(CVD)是利用气态物质在固体表面上进行化学反应，生成固态淀积物的过程，是目前获得大面积薄膜的最常用方法。这种方法获得的薄膜与沉积基底结合力强，薄膜本体结构致密，镀膜速度快，制备工艺简单，成本低廉，适用范围广泛，易于工业化生产。其中常压化学气相沉积方法(APCVD)是指镀膜环境压力与大气压力相近的一种CVD镀膜方法，广泛应用在浮法在线大面积玻璃镀膜领域，国内外许多专利和文献涉及了该方法和技术工艺。
公开号为CN1792926A的中国专利文献公开了一种浮法在线镀膜装置，它采用线性多进多排结构，镀膜气体竖直方向经过喷嘴到达玻璃带表面，发生镀膜反应，没有考虑排气粉尘回流对排气管道的堵塞，没有对排气余热加以利用，没有对前驱体气体强化预热。公开号为CN103058530A的中国专利文献公开了一种双进、双排的在线镀膜装置，反应气进气方式仍然为竖直方向直接到达玻璃带表面。公开号为CN104561938A的中国专利文献公开了一种浮法在线常压化学气相沉积镀膜反应器，有效地利用废气余热以及进气室内充分混合强化了镀膜效果。
以上专利及当前使用的基于APCVD方法的镀膜装置由于缺乏具有合适挥发性的前驱物，为了精确控制沉积薄膜组分，均采用了多排多进的气路设计，这种设计结构复杂，造价高昂；前驱物不同的挥发性质使得各个气路之间不可避免地存在气压波动，影响了薄膜的均匀性，并且采用热源挥发物料再用载体鼓泡方式输运物料的技术路径能源利用率低，成本较高，更限制了大规模生产镀膜玻璃的效率。
发明内容
本发明的目的为提供一种制备镀膜玻璃的方法及装置，利用超声雾化方法辅助化学气相沉积反应在浮法在线玻璃上制备功能薄膜，降低了对前驱物挥发性和稳定性的要求，使低成本制备高质量功能薄膜成为可能。
为了实现上述目的，本发明提供的制备镀膜玻璃的方法包括以下步骤：
将前驱物溶解在合适的溶剂中，形成源溶液，利用超声波为雾化源，将源溶液转变为微米级的雾滴，其后小雾滴被输运至反应区，经过蒸发、分解、均相或异相反应制备所需的薄膜。
上述技术方案与传统的CVD过程相比，并不要求前驱物具有良好的挥发性，只要能够溶解在容易产生气溶胶的溶剂中即可，采用单一溶液源，只需将各组分的前驱物配制成混合溶液，就可以使前驱物充分混合达到对薄膜组分的准确控制，从而使得前驱体的供给及输运过程更为简化，并且使前驱物在较低的温度下以很快的速度沉积薄膜。
优选的方案为反应室的工作温度在350℃～600℃之间。
本发明提供的制备镀膜玻璃的装置包括超声雾化模块和反应室；反应室为顶部设有进气口的钟罩形，其侧面设有管状排气口，且该排气口连接有抽气泵；反应室内置有沉积基板。
具体地，反应室以耐高温的石英玻璃为原料，呈圆柱形钟罩设计。反应室顶部设有圆形进气口，进气口直径略大于镀膜喷嘴直径，可使镀膜喷嘴在沉积薄膜时进行小范围的移动，提高镀膜的均匀性；排气口连接抽气泵可有效地排除废气和粉尘，避免回流影响镀膜质量。
具体的方案为超声雾化模块包括超声发生器、雾化室以及连通雾化室与反应室的气路；超声发生器以去离子水为介质，其内置有超声波振动子，雾化室的底部伸入超声发生器内并与去离子水接触；雾化室由可拆卸的物料杯和物料盖组成，物料杯连通有载气风机；气路与反应室连通的一端设有镀膜喷嘴。
超声波是一种交变声压，超声信号传输到超声波振动子上，将声能转变为机械能，振子再将能量以去离子水为介质直接作用到物料杯中的前驱物上，产生四处分散的表面张力波，破坏前驱物的表面张力，使其雾化，优选通过旋钮无极调节超声波功率以控制雾滴直径，超声波功率最高可达为1.7M/Hz。
将物料与超声介质分离，便于在实验过程更换不同成分的前驱物溶液而不造成杂质干扰。雾化室设计有加液口盖，可通过漏斗往物料杯中直接进行灌料，便于进行长时间的镀膜实验。并且雾化室与载气风机直接相连，可通过旋钮无极调节进气速率，亦可通过改装进气口来实现对不同实验气氛的控制。
同时，优选气路采用可自由拉伸弯曲的波纹管为导流管，造价低廉，便于在实验过程中根据需求调整气路结构，且易于清洗设备，降低系统误差。导流管外覆有保温棉作为保温层。由于物料是以微米级雾滴的方式进行输运，输运过程中并不存在物料凝结堵塞等问题，因此不需要进行复杂的多路控温设计。
进一步具体的方案为镀膜喷嘴为圆柱形玻璃管，安装于气路末端，其外壁采用铝箔纸进行包裹，底部为设有喷缝的塑料圆片，喷缝外加装有挡流板。
要求喷嘴内壁表面光滑平整，有利于雾化物料气的平稳运输，降低管道内的气压波动。喷嘴外壁通过铝箔纸进行包覆，可有效降低喷嘴处由于加热台热辐射引起的局部过热，防止物料在喷嘴口发生反应。喷缝材质为聚四氟乙烯，成本低廉，便于加工和更换。
更进一步具体的方案为沉积基板与塑料圆片间的距离为2mm～25mm。易于拆卸清洗，提高实验效率。
另一个具体的方案为超声雾化模块包括带有涡轮旋片的超声波喷头和安装有质量流量计的蠕动泵；超声波喷头伸入反应室的进气口，蠕动泵将物料送到超声波喷头。
超声喷雾嘴通过压电式传感器接收超声信号，将其转变为同频率的机械振动，直接作用于物料，而且可通过蠕动泵精确控制物料进给量。通过涡轮旋片可使雾化颗粒分布均匀。通过气体质量流量计可大范围调整喷雾流量，适用于大面积镀膜玻璃工业化生产的前期实验。
进一步具体的方案为超声波喷头的振动频率为10MHz。
另一个进一步的方案为反应室内设有滚动式加热台。
优选的方案为反应室的外壁采用铝箔纸包裹。可有效防止加热台的热量以热辐射的形式向环境中散失，提高镀膜时的保温效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的设计思路新颖，设备维护简单，投资小，成本低，适合进行多组分薄膜的沉积实验；利用超声雾化方法改进了前驱物的输运方式，拓展了前驱物的选择范围，有利于低温快速成膜；单路气路的设计结构简单，造价低廉，避免了多气路设计产生的气压波动；同时，雾化物料气在一定反应距离下，可与基底充分接触，提升了成膜效率。
(2)将前驱物溶解在合适的溶剂中，形成源溶液，而后经过超声雾化机制形成微米级雾滴，其后小雾滴被输运至反应区，经过蒸发、分解、均相或异相反应制备所需的薄膜。与传统的CVD过程相比，并不要求前驱物具有良好的挥发性，只要能够溶解在容易产生气溶胶的溶剂中即可，从而降低了对前驱物挥发性和稳定性的要求，使低成本制备高质量功能薄膜成为可能。
附图说明
图1为本发明实施例1的镀膜装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1的镀膜装置的喷嘴气流走向示意图；
图3为本发明实施例2的镀膜装置的结构示意图；
图4为本发明采用超声雾化器辅助镀膜沉积的FTO薄膜厚度-时间曲线；
图5为本发明采用超声雾化器辅助镀膜沉积的4min-FTO薄膜SEM表面图。
具体实施方式
以下结合实施例及其附图对本发明作进一步说明。
实施例1
利用超声雾化方法辅助化学气相沉积反应制备镀膜玻璃的方法包括：将前驱物溶解在合适的溶剂中，形成源溶液，利用超声波为雾化源，将源溶液转变为微米级的雾滴，其后小雾滴被输运至反应室，经过蒸发、分解、均相或异相反应制备所需的薄膜；其中，反应室的工作温度在350℃～600℃之间。
超声雾化后雾滴的直径通常由Lang公式估算，DP的单位为cm；σ为液体的表面张力(mN.m-1)；ρ为液体的密度(g/cm3)；f为超声激发的频率(Hz)。以甲醇溶剂为例，经估算可得当超声波功率为1.7M/Hz时，雾滴直径约为2.1μm，当超声波功率为0.8M/Hz时，雾滴直径约为3.5μm。可见，超声雾化方法在制备可控粒径的雾滴方面有很大优势，细小雾滴有利于溶剂的蒸发气化和前驱物气相反应的发生，对于精确控制合成更高质量的CVO产品有着显著的作用。
利用以上方法制备镀膜玻璃的装置包括超声雾化模块和反应室；反应室为顶部设有进气口的钟罩形，其侧面设有长管形排气口，且该排气口连接有抽气泵，可有效地排除废气和粉尘，避免回流影响镀膜质量；反应室内置有沉积基板。反应室外壁用铝箔纸进行包覆，可有效防止加热台的热量以热辐射的形式向环境中散失，提高镀膜时的保温效率。
参见图1和图2，本实施例的超声雾化模块包括超声发生器、雾化室2以及连通雾化室2与反应室5的气路4；超声发生器以去离子水为介质，其内置有超声波振动子1；雾化室2设计为半椭球形，有利于超声波能量均匀传播，便于制备粒径均匀的雾滴，雾化室2的底部伸入超声发生器内并与去离子水接触；雾化室2由可拆卸的物料杯和物料盖组成，物料盖处设有加液口盖，可用玻璃漏斗通过开关口盖进行灌料，以便进行长时间的实验，雾化室2采用全可拆卸设计，便于更换不同成分的前驱体物料而不造成杂质干扰；物料杯连通有载气风机3，即载气风机3直接与雾化室2相连，加装旋钮，可无极调节进气速率，亦可通过改装进气口来实现对反应氛围的控制；气路4与反应室5连通的一端设有镀膜喷嘴6。
气路4的气管采用可自由拉伸弯曲的波纹管为原料，造价低廉。本实例中设计为单气路，雾化物料气输运路径距离约为120cm，亦可根据需求进行气路结构设计，且易于清洗，减小系统误差。
反应室5以耐高温的石英玻璃为原料，整体呈圆柱形钟罩设计；采用开放式加热台为热源，工作温度区间在350℃～600℃之间，可通过旋钮调节加热功率以控制工作温度。反应室5顶部设有圆形进气口，直径设计为略大于镀膜喷嘴直径。在本实例中，沉积薄膜时镀膜喷嘴可进行小范围的移动，有利于提高镀膜的均匀性。
镀膜喷嘴6设计为圆柱形玻璃管，加装于气路4末端，外壁采用铝箔纸进行包覆，降低反应时由于热辐射引起的局部过热；内壁表面光滑平整，有利于雾化物料气平稳到达沉积基板表面。喷缝7设计为三层多孔塑料圆片，有助于雾化物料气分布均匀，并在基板表面产生层流，提升气固界面化学反应效率。喷缝7外还加装有挡流板，可防止物料气体往外扩散。本实例中采用3mm白玻为基板。沉积基板与镀膜喷嘴6距离可在2mm～25mm范围内调节。
实施例2
本实施例利用实施例1的方法制备镀膜玻璃的装置与实施例1除了超声雾化模块外，其它结构相同，此处不再赘述。
参见图3，本实施例的超声雾化模块包括带有涡轮旋片的超声波喷头8和安装有质量流量计的蠕动泵9。超声波喷头8伸入反应室的进气口，蠕动泵9将物料送到超声波喷头8。超声波喷头8通过压电式传感器接收超声信号，将其转变为机械振动直接作用于物料，超声波振动频率稳定保持在10MHz，内置涡轮旋片能使雾化颗粒分布均匀。物料通过蠕动泵9以及加装的质量流量计可精确控制进给量和喷雾量，以提高物料利用率。为了模拟浮法在线制备镀膜玻璃的工艺过程，采用滚动式加热台10作为热源，加热温度和履带运动速度均可调节。
实施例3
参见图4和图5，本实施例采用超声雾化器为雾化装置，实验条件为空气气氛下，沉积温度为500℃。前驱体溶液为0.20mol/L MTBC的甲醇溶液(其中NH4F:MTBC摩尔比＝15.00at％，依次加入甲醇中而后均匀搅拌30min)。以不同沉积时间为实验参数。可以看到薄膜厚度随镀膜时间近似呈线性增加，生长速率平均为150nm/min，远大于一般实验室条件下的20～30nm/min，说明超声雾化方法辅助化学气相沉积方法相对而言能有效提升成膜效率。以
4min-FTO薄膜为例，从SEM图像上看，薄膜表面由尺寸150nm左右的颗粒组成，无明显空洞、气孔等缺陷，说明该方法制备的薄膜本体结构致密完整。

Claims (10)

1.一种制备镀膜玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将前驱物溶解在合适的溶剂中，形成源溶液，利用超声波为雾化源，将源溶液转变为微米级的雾滴，其后将小雾滴输运至反应室中进行镀膜反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的反应室的工作温度在350℃～600℃之间。
3.一种利用权利要求1的方法制备镀膜玻璃的装置，其特征在于：包括超声雾化模块和反应室；
所述反应室为顶部设有进气口的钟罩形，其侧面设有管状排气口，且该排气口连接有抽气泵；反应室内置有沉积基板。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：
所述的超声雾化模块包括超声发生器、雾化室以及连通所述雾化室与反应室的气路；
所述的超声发生器以去离子水为介质，其内置有超声波振动子，所述雾化室的底部伸入所述超声发生器内并与所述去离子水接触；
所述的雾化室由可拆卸的物料杯和物料盖组成，物料杯连通有载气风机；
所述气路与所述反应室连通的一端设有镀膜喷嘴。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：
所述的镀膜喷嘴为圆柱形玻璃管，安装于所述气路末端，其外壁采用铝箔纸进行包裹，底部为设有喷缝的塑料圆片，喷缝外加装有挡流板。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：
所述的沉积基板与塑料圆片间的距离为2mm～25mm。
7.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：
所述的超声雾化模块包括带有涡轮旋片的超声波喷头和安装有质量流量计的蠕动泵；
所述的超声波喷头伸入所述反应室的进气口，所述蠕动泵将物料送到所述超声波喷头。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：
所述的超声波喷头的振动频率为10MHz。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：
所述的反应室内设有滚动式加热台。
10.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：
所述的反应室的外壁采用铝箔纸包裹。
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