CN116024550A - 一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法 - Google Patents
一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116024550A CN116024550A CN202310202606.2A CN202310202606A CN116024550A CN 116024550 A CN116024550 A CN 116024550A CN 202310202606 A CN202310202606 A CN 202310202606A CN 116024550 A CN116024550 A CN 116024550A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- atomizing
- feeding
- liquid level
- gas
- mixing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法，所述装置系统包括进料及雾化单元、混合装置、反应装置和真空发生装置；所述进料及雾化单元包括相互并联的至少2套进料及雾化组件，每套进料及雾化组件包括相互串联的进料装置和雾化装置，且所述雾化装置连接于混合装置；所述进料装置和雾化装置的底部分别独立地设置有称重传感装置；所述进料装置和雾化装置之间设置有料液启停装置，所述雾化装置的侧壁设置有液位传感装置，且所述液位传感装置电连接于所述料液启停装置。本发明提供的装置系统提升了雾化效率的稳定性，增强了装置的实时反馈功能，改善了反应区域内气体流场的均匀性与衬底受热均匀性，进而提高了成膜效率与质量。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种氧化物薄膜的生长方法，尤其涉及一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法。
背景技术
雾化学气相沉积(Mist-CVD)技术是一种新型的氧化物成膜技术，这项技术利用超声波使得原料溶液雾化，然后通过传输气体将雾化的原料输送至反应室，并在反应室内依次经过热分解、氧化、还原、置换等一系列反应后在衬底上成膜，具有节能安全、设备简单易操作、原材料选择多样化等优势。在半导体领域，Mist-CVD技术的应用之一是：在蓝宝石衬底上外延生长Ga2O3等薄膜。
目前，在通用的Mist-CVD装置中，普遍存在如下问题：(1)由于雾化气体的雾化效率由载气流量和超声换能器的特性决定，故维持雾化容器中液位的恒定对于雾化效率的稳定起到关键作用。然而，通用的Mist-CVD装置中，溶液通常通过手动补充或泵的开环控制来进行补充，会带来液位的波动，进而导致雾化效率产生波动。(2)通用的Mist-CVD装置无法实时查看雾化量与雾化效率，且无法对溶液的剩余情况做出自动警告，故需要人为查看，费时费力。(3)通用的Mist-CVD装置一般通过载气的输送使腔体内外形成压差，从而对雾化气体进行驱动，进而通过混合室的气体对撞和整流以减少进入反应区域气体的不稳定流场，而气体流场的均匀性和成膜稳定性仍有待进一步提升。(4)通用的Mist-CVD装置仅设置有气体整流室以用来平稳反应时气体流场，虽适用于单一雾化源，但并不能很好地适用于多雾化源。(5)通用的Mist-CVD装置将反应室设置为底部加热，且一般采用卤素管发热的方式进行加热。在这种情况下，衬底下表面和上表面会形成温度差，卤素管的排布使平面上靠近卤素管部分受热与远离卤素管部分受热不均匀，从而影响成膜质量。
在《Mist-CVD法制备氧化镓薄膜及其特性研究》一文中，研究人员基于化学气相沉积原理设计了一套Mist-CVD沉积系统。该系统采用狭缝式生长腔室，整套系统由三部分组成，分别为：起雾系统、雾气混合腔室以及反应腔体。然而，该系统只实现了单一雾化源的雾化，并不具备溶液自动补充功能，无法查看雾化效率与检测溶液剩余量，且在抽气系统运用泵来进行抽气，存在气体脉动的问题，通过电压来控制泵的抽气效率，调节效果并不稳定。
由此可见，如何提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法，提升雾化效率的稳定性，增强装置的实时反馈功能，改善反应区域内气体流场的均匀性与衬底受热均匀性，进而提高成膜效率与质量，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法，所述装置系统提升了雾化效率的稳定性，增强了装置的实时反馈功能，改善了反应区域内气体流场的均匀性与衬底受热均匀性，进而提高了成膜效率与质量。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，所述装置系统包括依次连接的进料及雾化单元、混合装置、反应装置和真空发生装置。
所述进料及雾化单元包括相互并联的至少2套进料及雾化组件，每套进料及雾化组件包括相互串联的进料装置和雾化装置，且所述雾化装置连接于混合装置。
所述进料装置和雾化装置的底部分别独立地设置有称重传感装置。
所述进料装置和雾化装置之间设置有料液启停装置，所述雾化装置的侧壁设置有液位传感装置，且所述液位传感装置电连接于所述料液启停装置。
本发明提供的装置系统具有至少2套进料及雾化组件，同时结合混合装置，实现了多种不同雾化源气体的混合反应或先后反应；称重传感装置可对进料装置及雾化装置内的溶液进行实时称重，进而计算出反应的雾化效率，实现了对溶液余量的实时反馈，无需人为查看，省时省力；液位传感装置结合料液启停装置可根据雾化装置内的液位高度实时控制料液的启停，从而实现了更为精准地维持和控制液位高度，提升了雾化效率的稳定性；真空发生装置通过在反应装置的末端营造负压环境，改善了反应区域内气体流场的均匀性，进而提高了成膜效率和质量。
本发明中，所述雾化效率的计算方式具体为：利用称重传感装置称取进料装置和雾化装置的重量之和，记为G1；经过ΔT时间后，再利用称重传感装置称取进料装置和雾化装置的重量之和，记为G2，则这段时间内的雾化效率V＝(G1-G2)/ΔT。
优选地，所述进料装置包括料罐和设置于所述料罐顶部的单向阀门，料罐外部的空气经单向阀门进入料罐内部，从而平衡料罐内外气压。
本发明中，所述料罐选用不与所盛装原料液发生化学反应的材质制备而成，例如可以是石英、金属或高分子材料，在此不做特别限定。
优选地，所述雾化装置包括雾化罐和超声雾化器。
本发明中，所述超声雾化器的工作原理是借助压电元件的高频振动在液体中产生传播压力差，振动越强则液体表面张力也就越大，当振动强度足够时，液体最终分裂，从而形成雾化气。
具体地，所述超声雾化器中压电元件(或称：超声振子)的位置分为两种情况：(1)将超声振子直接放置于雾化罐的底部，即超声振子与溶液直接接触，通过高频振动使得溶液雾化；(2)将超声振子与介质容器相连接，且介质容器中盛装有介质(允许超声波通过的液体，一般为纯水)，雾化罐的一部分浸入介质中，即超声振子并不与溶液直接接触，从而避免了溶液对超声振子的腐蚀。
优选地，所述雾化罐设置有载气入口、稀释气入口和雾化气出口。
本发明中，所述载气入口既可以设置于雾化罐的顶部，也可以设置于雾化罐的侧壁上部，只要位于雾化罐内溶液表面的上方即可，故在此不做特别限定。
本发明中，由载气入口进入的载气带动雾化气从雾化气出口流出，且载气的流量越大，则雾化效率越高，故可通过调节载气流量，改变雾化效率，从而达到对雾化效率的灵活控制；稀释气由稀释气入口进入，增加稀释气的流量可以在不增加雾化量的情况下增加内部气体流速。
优选地，所述雾化罐的侧壁设置有连通器，且所述液位传感装置固定于连通器的表面。
本发明中，原料液从料罐进入雾化罐中进行超声雾化，固定于连通器表面的液位传感装置实时检测雾化罐内部的液面高度，当液位传感装置检测不到液体时会发出警报，并反馈至料液启停装置进行补液，当再次检测到液体时会反馈至料液启停装置停止补液，从而实现了更为精准地维持和控制液位高度，提升了雾化效率的稳定性。
优选地，所述称重传感装置包括称重传感器和托盘，且所述托盘用于承托料罐和雾化罐。
优选地，所述料液启停装置包括相互电连接的启停开关和输送泵。
优选地，所述启停开关电连接于所述液位传感装置，用于接收液位传感装置的反馈信号并控制输送泵的启停。
优选地，所述输送泵包括蠕动泵、隔膜泵或注射泵中的任意一种。
优选地，所述混合装置包括混合腔和设置于所述混合腔表面的雾化气入口与混合气出口。
优选地，所述雾化罐的雾化气出口与混合腔的雾化气入口之间还设置有隔离阀。
本发明中，由雾化罐生成的雾化气通过雾化气入口流入混合腔中进行充分混合，所得混合气通过混合气出口流出。当只有一路雾化气流入时，关闭其余各路隔离阀，从而防止了雾化气的回流对其余各路产生污染。
优选地，所述反应装置包括卧式反应腔和设置于所述卧式反应腔外部的上下对称式加热器，分别为：上加热器和下加热器。
本发明中，所述卧式反应腔选用不与所容纳雾化气发生化学反应的材质制备而成，例如可以是石英、陶瓷或金属材料，在此不做特别限定。
优选地，按照气体流动方向，所述卧式反应腔的内部依次分为整流室、反应室和缓冲室；所述整流室具有气流收束结构，所述反应室为窄缝空间，所述缓冲室具有气流发散结构。
本发明中，所述整流室具有气流收束结构，可对进入卧式反应腔的雾化气进行整流，使其流入至反应室前的气流更为平稳，从而提升了后续反应室内部气体流场的均匀性；所述反应室为窄缝空间，可进一步促进气体流场的平稳性与均匀性；所述缓冲室具有气流发散结构，可防止反应腔尾端的气体流速过快，避免了气流直接撞击到尾端内壁上形成不稳定流场，增加了缓冲空间。
优选地，所述上下对称式加热器对反应室的上部和下部进行加热。
优选地，所述上加热器和下加热器分别独立地为红外辐射加热器或感应加热器，进一步优选为红外辐射加热器。
本发明中，所述红外辐射加热器由陶瓷或石英材料制成，内部含有加热电阻丝，通过材料的平面红外热辐射达到加热的目的。相较于常规的卤素管，这种加热方式对衬底加热的热量分布更为均匀。
优选地，所述上加热器和下加热器分别独立地连接有温度反馈部件。
本发明中，所述温度反馈部件包括测温元件和温控开关，可实现对上加热器和下加热器的加热温度进行实时测量和控制。
优选地，所述真空发生装置包括气动真空发生器或电动真空发生器，进一步优选为气动真空发生器。
本发明中，所述气动真空发生器由气动进行驱动，通过进气口到排气口的气体流动对抽气口形成负压，带动抽气口向外排气，并可通过控制气压或流量来控制抽速；相比于泵，真空发生器的体积更小，流速更均匀，且无气流脉动。
第二方面，本发明提供一种采用第一方面所述装置系统进行雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配制至少2种原料液，分别对应地加入进料装置中；
(2)将进料装置中的原料液通入雾化装置中进行雾化，得到雾化气，同时利用液位传感装置实时监控雾化装置内的液位高度，结合料液启停装置维持雾化装置内的液位处于稳定状态；
(3)将雾化气通入混合装置中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置中进行雾化学气相沉积生长氧化物薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
优选地，步骤(1)所述原料液包括镓盐水溶液、铝盐水溶液、铟盐水溶液、铁盐水溶液或锌盐水溶液中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括镓盐水溶液与铝盐水溶液的组合，镓盐水溶液与铟盐水溶液的组合，镓盐水溶液与铁盐水溶液的组合，或镓盐水溶液、铝盐水溶液与铟盐水溶液的组合。
优选地，所述镓盐水溶液中的镓盐包括乙酰乙酸镓、乙酰丙酮镓、乙烯丙酮镓、氯化镓或溴化镓中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括乙酰乙酸镓与乙酰丙酮镓的组合，乙酰丙酮镓与乙烯丙酮镓的组合，乙烯丙酮镓与氯化镓的组合，氯化镓与溴化镓的组合，乙酰乙酸镓、乙酰丙酮镓与乙烯丙酮镓的组合，乙酰丙酮镓、乙烯丙酮镓与氯化镓的组合，或乙烯丙酮镓、氯化镓与溴化镓的组合。
优选地，所述铝盐水溶液中的铝盐包括乙酰乙酸铝和/或乙酰丙酮铝。
优选地，所述铟盐水溶液中的铟盐包括乙酰乙酸铟。
优选地，所述铁盐水溶液中的铁盐包括乙酰丙酮铁。
优选地，所述锌盐水溶液中的锌盐包括氯化锌。
步骤(2)所述雾化包括超声雾化，且超声频率为1-10MHz，例如可以是1MHz、1.5MHz、2MHz、2.5MHz、3MHz、3.5MHz、4MHz、4.5MHz、5MHz、5.5MHz、6MHz、6.5MHz、7MHz、7.5MHz、8MHz、8.5MHz、9MHz、9.5MHz或10MHz，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述雾化还包括向雾化装置中通入载气。
优选地，步骤(3)所述混合还包括向混合装置中通入稀释气。
优选地，所述载气和稀释气分别独立地包括氮气和/或氧气。
优选地，步骤(4)所述氧化物薄膜的材质包括Ga2O3、(AlxGa1-x)2O3、(AlxInyGa1-x-y)2O3、(FexGa1-x)2O3或ZnO中的任意一种。
优选地，步骤(4)所述氧化物薄膜的生长温度为300-800℃，例如可以是300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的装置系统具有至少2套进料及雾化组件，同时结合混合装置，实现了多种不同雾化源气体的混合反应或先后反应；称重传感装置可对进料装置及雾化装置内的溶液进行实时称重，进而计算出反应的雾化效率，实现了对溶液余量的实时反馈，无需人为查看，省时省力；液位传感装置结合料液启停装置可根据雾化装置内的液位高度实时控制料液的启停，从而实现了更为精准地维持和控制液位高度，提升了雾化效率的稳定性；真空发生装置通过在反应装置的末端营造负压环境，改善了反应区域内气体流场的均匀性，进而提高了成膜效率和质量。
附图说明
图1是实施例1提供的利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统结构示意图；
图2为实施例4提供的装置系统中雾化装置结构图。
其中：10-进料及雾化组件；11-进料装置；11a-料罐；11b-单向阀门；12-雾化装置；12a-雾化罐；12b-超声雾化器；12c-载气入口；12d-稀释气入口；12e-雾化气出口；12f-连通器；13-称重传感装置；13a-称重传感器；13b-托盘；14-料液启停装置；14a-输送泵；15-液位传感器；20-混合装置；20a-混合腔；20b-雾化气入口；20c-混合气出口；21-隔离阀；30-反应装置；31-卧式反应腔；31a-整流室；31b-反应室；31c-缓冲室；32-上下对称式加热器；32a-上加热器；32b-下加热器；40-真空发生装置。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，如图1所示，所述装置系统包括依次连接的进料及雾化单元、混合装置20、反应装置30和真空发生装置40；所述进料及雾化单元包括相互并联的2套进料及雾化组件10，每套进料及雾化组件10包括相互串联的进料装置11和雾化装置12，且所述雾化装置12连接于混合装置20；所述进料装置11和雾化装置12的底部分别独立地设置有称重传感装置13；所述进料装置11和雾化装置12之间设置有料液启停装置14，所述雾化装置12的侧壁设置有液位传感器15，且所述液位传感器15电连接于所述料液启停装置14。
本实施例中，所述进料装置11包括料罐11a和设置于所述料罐11a顶部的单向阀门11b，料罐11a外部的空气经单向阀门11b进入料罐11a内部，从而平衡料罐11a内外气压；所述雾化装置12包括雾化罐12a和设置于所述雾化罐12a底部的超声雾化器12b，所述雾化罐12a的顶部设置有载气入口12c、稀释气入口12d和雾化气出口12e，所述雾化罐12a的侧壁设置有连通器12f，且所述液位传感器15固定于连通器12f的表面。所述称重传感装置13包括称重传感器13a和托盘13b，且所述托盘13b用于承托料罐11a和雾化罐12a；所述料液启停装置14包括相互电连接的启停开关和输送泵14a，所述启停开关电连接于所述液位传感器15，用于接收液位传感器15的反馈信号并控制输送泵14a的启停，所述输送泵14a为蠕动泵。
本实施例中，所述混合装置20包括混合腔20a和设置于所述混合腔20a表面的雾化气入口20b与混合气出口20c；所述雾化罐12a的雾化气出口12e与混合腔20a的雾化气入口20b之间还设置有隔离阀21。所述反应装置30包括卧式反应腔31和设置于所述卧式反应腔31外部的上下对称式加热器32，分别为：上加热器32a和下加热器32b。按照气体流动方向，所述卧式反应腔31的内部依次分为整流室31a、反应室31b和缓冲室31c；所述整流室31a具有气流收束结构，所述反应室31b为窄缝空间，所述缓冲室31c具有气流发散结构。所述上下对称式加热器32对反应室31b的上部和下部进行加热，所述上加热器32a和下加热器32b分别独立地为红外辐射加热器，且所述上加热器32a和下加热器32b分别独立地连接有温度反馈部件(图中未示出)，所述温度反馈部件包括测温元件和温控开关，可实现对上加热器32a和下加热器32b的加热温度进行实时测量和控制。所述真空发生装置40为气动真空发生器。
实施例2
本实施例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，除了去除上加热器32a，仅保留下加热器32b，其余结构及条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例3
本实施例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，除了将进料及雾化单元改为相互并联的3套进料及雾化组件10，其余结构及条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例4
本实施例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，所述装置系统在实施例1的基础上将雾化装置12替换为如图2所示的结构：(1)将载气入口12c由雾化罐12a的顶部改为侧壁上部；(2)将托盘13b替换为介质容器，并将超声雾化器12b的超声振子与所述介质容器相连接，且介质容器中盛装有纯水，雾化罐12a的一部分浸入纯水中，即超声振子并不与雾化罐12a中的溶液直接接触，从而避免了溶液对超声振子的腐蚀。
本实施例中，所述装置系统的其余结构及条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
对比例1
本对比例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，除了将进料及雾化单元改为1套进料及雾化组件10，同时去除混合装置20，而是将雾化装置12与反应装置30直接相连，其余结构及条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
对比例2
本对比例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，除了去除称重传感装置13，其余结构及条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
对比例3
本对比例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，除了去除液位传感器15，其余结构及条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
对比例4
本对比例提供一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，除了去除真空发生装置40，其余结构及条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
应用例1
本应用例应用实施例1提供的装置系统进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜，具体方法包括以下步骤：
(1)配制2种原料液，分别为：镓盐水溶液(乙酰丙酮镓+纯水+盐酸)和铝盐水溶液(乙酰丙酮铝+纯水+盐酸)；将上述2种原料液分别对应地加入进料装置11中，同时将蓝宝石材质的衬底放入反应室31b的中央；
(2)将进料装置11中的原料液连同载气(氧气)通入雾化装置12中进行超声雾化，且超声频率为5MHz，得到雾化气，同时利用液位传感器15实时监控雾化装置12内的液位高度，结合料液启停装置14维持雾化装置12内的液位处于稳定状态；在雾化过程中，利用称重传感装置13实时称取进料装置11和雾化装置12的重量G，并计算各进料及雾化组件10的雾化效率V；
(3)将雾化气连同稀释气(氧气)通入混合装置20中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置30中，在500℃下进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
本应用例中，所得(AlxGa1-x)2O3薄膜中的x值根据各进料及雾化组件10的雾化效率V进行适当调整，具体为：当增大镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或减小铝盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VAl时，x值逐渐减小；当减小镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或增大铝盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VAl时，x值逐渐增大。
其中，所述雾化效率V的计算方式具体为：利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G1；经过ΔT时间后，再利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G2，则这段时间内的雾化效率V＝(G1-G2)/ΔT。
应用例2
本应用例应用实施例2提供的装置系统进行雾化学气相沉积生长(FexGa1-x)2O3薄膜，具体方法包括以下步骤：
(1)配制2种原料液，分别为：镓盐水溶液(乙酰丙酮镓+纯水+盐酸)和铁盐水溶液(乙酰丙酮铁+纯水+盐酸)；将上述2种原料液分别对应地加入进料装置11中，同时将蓝宝石材质的衬底放入反应室31b的中央；
(2)将进料装置11中的原料液连同载气(氮气)通入雾化装置12中进行超声雾化，且超声频率为5MHz，得到雾化气，同时利用液位传感器15实时监控雾化装置12内的液位高度，结合料液启停装置14维持雾化装置12内的液位处于稳定状态；在雾化过程中，利用称重传感装置13实时称取进料装置11和雾化装置12的重量G，并计算各进料及雾化组件10的雾化效率V；
(3)将雾化气连同稀释气(氮气)通入混合装置20中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置30中，在450℃下进行雾化学气相沉积生长(FexGa1-x)2O3薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
本应用例中，所得(FexGa1-x)2O3薄膜中的x值根据各进料及雾化组件10的雾化效率V进行适当调整，具体为：当增大镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或减小铁盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VFe时，x值逐渐减小；当减小镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或增大铁盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VFe时，x值逐渐增大。
其中，所述雾化效率V的计算方式具体为：利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G1；经过ΔT时间后，再利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G2，则这段时间内的雾化效率V＝(G1-G2)/ΔT。
相较于应用例1，由于本应用例采用的装置系统中反应装置30仅存在下加热器32b，并不存在上加热器32a，故衬底在薄膜生长过程中受热不均匀，上表面和下表面存在温度差，进而在一定程度上影响了薄膜质量。
应用例3
本应用例应用实施例3提供的装置系统进行雾化学气相沉积生长(AlxInyGa1-x-y)2O3薄膜，具体方法包括以下步骤：
(1)配制3种原料液，分别为：镓盐水溶液(乙酰乙酸镓+纯水)、铝盐水溶液(乙酰乙酸铝+纯水)和铟盐水溶液(乙酰乙酸铟+纯水)；将上述3种原料液分别对应地加入进料装置11中，同时将蓝宝石材质的衬底放入反应室31b的中央；
(2)将进料装置11中的原料液连同载气(氮气)通入雾化装置12中进行超声雾化，且超声频率为5MHz，得到雾化气，同时利用液位传感器15实时监控雾化装置12内的液位高度，结合料液启停装置14维持雾化装置12内的液位处于稳定状态；在雾化过程中，利用称重传感装置13实时称取进料装置11和雾化装置12的重量G，并计算各进料及雾化组件10的雾化效率V；
(3)将雾化气连同稀释气(氮气)通入混合装置20中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置30中，在500℃下进行雾化学气相沉积生长(AlxInyGa1-x-y)2O3薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
本应用例中，所得(AlxInyGa1-x-y)2O3薄膜中的x值和y值根据各进料及雾化组件10的雾化效率V进行适当调整，具体调整原理类似于应用例1和应用例2，故在此不做赘述。
其中，所述雾化效率V的计算方式具体为：利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G1；经过ΔT时间后，再利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G2，则这段时间内的雾化效率V＝(G1-G2)/ΔT。
对比应用例1
本对比应用例应用对比例1提供的装置系统进行雾化学气相沉积生长Ga2O3薄膜，具体方法包括以下步骤：
(1)配制原料液：镓盐水溶液(乙酰丙酮镓+纯水+盐酸)；将上述原料液加入进料装置11中，同时将蓝宝石材质的衬底放入反应室31b的中央；
(2)将进料装置11中的原料液连同载气(氧气)通入雾化装置12中进行超声雾化，且超声频率为5MHz，得到雾化气，同时利用液位传感器15实时监控雾化装置12内的液位高度，结合料液启停装置14维持雾化装置12内的液位处于稳定状态；在雾化过程中，利用称重传感装置13实时称取进料装置11和雾化装置12的重量G，并计算各进料及雾化组件10的雾化效率V；
(3)将雾化气连同稀释气(氧气)通入反应装置30中，在500℃下进行雾化学气相沉积生长Ga2O3薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
本对比应用例中，所述雾化效率V的计算方式具体为：利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G1；经过ΔT时间后，再利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G2，则这段时间内的雾化效率V＝(G1-G2)/ΔT。
相较于应用例1，本对比应用例仅适用于单一雾化源，并不适用于多种不同雾化源气体的混合反应或先后反应。
对比应用例2
本对比应用例应用对比例2提供的装置系统进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜，具体方法包括以下步骤：
(1)配制2种原料液，分别为：镓盐水溶液(乙酰丙酮镓+纯水+盐酸)和铝盐水溶液(乙酰丙酮铝+纯水+盐酸)；将上述2种原料液分别对应地加入进料装置11中，同时将蓝宝石材质的衬底放入反应室31b的中央；
(2)将进料装置11中的原料液连同载气(氧气)通入雾化装置12中进行超声雾化，且超声频率为5MHz，得到雾化气，同时利用液位传感器15实时监控雾化装置12内的液位高度，结合料液启停装置14维持雾化装置12内的液位处于稳定状态；
(3)将雾化气连同稀释气(氧气)通入混合装置20中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置30中，在500℃下进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
相较于应用例1，本对比应用例无法实时称取进料装置11及雾化装置12内的溶液重量，进而无法计算出反应的雾化效率V，难以对所得(AlxGa1-x)2O3薄膜的x值进行精准调整。
对比应用例3
本对比应用例应用对比例3提供的装置系统进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜，具体方法包括以下步骤：
(1)配制2种原料液，分别为：镓盐水溶液(乙酰丙酮镓+纯水+盐酸)和铝盐水溶液(乙酰丙酮铝+纯水+盐酸)；将上述2种原料液分别对应地加入进料装置11中，同时将蓝宝石材质的衬底放入反应室31b的中央；
(2)将进料装置11中的原料液连同载气(氧气)通入雾化装置12中进行超声雾化，且超声频率为5MHz，得到雾化气，同时人为定时查看雾化装置12内的液位高度，结合料液启停装置14维持雾化装置12内的液位处于稳定状态；在雾化过程中，利用称重传感装置13实时称取进料装置11和雾化装置12的重量G，并计算各进料及雾化组件10的雾化效率V；
(3)将雾化气连同稀释气(氧气)通入混合装置20中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置30中，在500℃下进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
本对比应用例中，所得(AlxGa1-x)2O3薄膜中的x值根据各进料及雾化组件10的雾化效率V进行适当调整，具体为：当增大镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或减小铝盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VAl时，x值逐渐减小；当减小镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或增大铝盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VAl时，x值逐渐增大。
其中，所述雾化效率V的计算方式具体为：利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G1；经过ΔT时间后，再利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G2，则这段时间内的雾化效率V＝(G1-G2)/ΔT。
相较于应用例1，本对比应用例需要人为定时查看雾化装置12内的液位高度，费时费力，难以实现液位高度的精准维持和控制。
对比应用例4
本对比应用例应用对比例4提供的装置系统进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜，具体方法包括以下步骤：
(1)配制2种原料液，分别为：镓盐水溶液(乙酰丙酮镓+纯水+盐酸)和铝盐水溶液(乙酰丙酮铝+纯水+盐酸)；将上述2种原料液分别对应地加入进料装置11中，同时将蓝宝石材质的衬底放入反应室31b的中央；
(2)将进料装置11中的原料液连同载气(氧气)通入雾化装置12中进行超声雾化，且超声频率为5MHz，得到雾化气，同时利用液位传感器15实时监控雾化装置12内的液位高度，结合料液启停装置14维持雾化装置12内的液位处于稳定状态；在雾化过程中，利用称重传感装置13实时称取进料装置11和雾化装置12的重量G，并计算各进料及雾化组件10的雾化效率V；
(3)将雾化气连同稀释气(氧气)通入混合装置20中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置30中，在500℃下进行雾化学气相沉积生长(AlxGa1-x)2O3薄膜。
本对比应用例中，所得(AlxGa1-x)2O3薄膜中的x值根据各进料及雾化组件10的雾化效率V进行适当调整，具体为：当增大镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或减小铝盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VAl时，x值逐渐减小；当减小镓盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VGa和/或增大铝盐水溶液所在进料及雾化组件10的雾化效率VAl时，x值逐渐增大。
其中，所述雾化效率V的计算方式具体为：利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G1；经过ΔT时间后，再利用称重传感装置13称取进料装置11和雾化装置12的重量之和，记为G2，则这段时间内的雾化效率V＝(G1-G2)/ΔT。
相较于应用例1，本对比应用例通过载气的输送使卧式反应腔31内外形成压差，从而对雾化气进行驱动，气体流场的均匀性和成膜稳定性不及应用例1。
由此可见，本发明提供的装置系统具有至少2套进料及雾化组件，同时结合混合装置，实现了多种不同雾化源气体的混合反应或先后反应；称重传感装置可对进料装置及雾化装置内的溶液进行实时称重，进而计算出反应的雾化效率，实现了对溶液余量的实时反馈，无需人为查看，省时省力；液位传感装置结合料液启停装置可根据雾化装置内的液位高度实时控制料液的启停，从而实现了更为精准地维持和控制液位高度，提升了雾化效率的稳定性；真空发生装置通过在反应装置的末端营造负压环境，改善了反应区域内气体流场的均匀性，进而提高了成膜效率和质量。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统，其特征在于，所述装置系统包括依次连接的进料及雾化单元、混合装置、反应装置和真空发生装置；
所述进料及雾化单元包括相互并联的至少2套进料及雾化组件，每套进料及雾化组件包括相互串联的进料装置和雾化装置，且所述雾化装置连接于混合装置；
所述进料装置和雾化装置的底部分别独立地设置有称重传感装置；
所述进料装置和雾化装置之间设置有料液启停装置，所述雾化装置的侧壁设置有液位传感装置，且所述液位传感装置电连接于所述料液启停装置。
2.根据权利要求1所述的装置系统，其特征在于，所述进料装置包括料罐和设置于所述料罐顶部的单向阀门，料罐外部的空气经单向阀门进入料罐内部；
优选地，所述雾化装置包括雾化罐和超声雾化器；
优选地，所述雾化罐设置有载气入口、稀释气入口和雾化气出口；
优选地，所述雾化罐的侧壁设置有连通器，且所述液位传感装置固定于连通器的表面。
3.根据权利要求2所述的装置系统，其特征在于，所述称重传感装置包括称重传感器和托盘，且所述托盘用于承托料罐和雾化罐；
优选地，所述料液启停装置包括相互电连接的启停开关和输送泵；
优选地，所述启停开关电连接于所述液位传感装置；
优选地，所述输送泵包括蠕动泵、隔膜泵或注射泵中的任意一种。
4.根据权利要求2或3所述的装置系统，其特征在于，所述混合装置包括混合腔和设置于所述混合腔表面的雾化气入口与混合气出口；
优选地，所述雾化罐的雾化气出口与混合腔的雾化气入口之间还设置有隔离阀。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置系统，其特征在于，所述反应装置包括卧式反应腔和设置于所述卧式反应腔外部的上下对称式加热器，分别为：上加热器和下加热器；
优选地，按照气体流动方向，所述卧式反应腔的内部依次分为整流室、反应室和缓冲室；所述整流室具有气流收束结构，所述反应室为窄缝空间，所述缓冲室具有气流发散结构；
优选地，所述上下对称式加热器对反应室的上部和下部进行加热；
优选地，所述上加热器和下加热器分别独立地为红外辐射加热器或感应加热器，进一步优选为红外辐射加热器；
优选地，所述上加热器和下加热器分别独立地连接有温度反馈部件。
6.根据权利要求1-5任一项所述的装置系统，其特征在于，所述真空发生装置包括气动真空发生器或电动真空发生器，进一步优选为气动真空发生器。
7.一种采用如权利要求1-6任一项所述装置系统进行雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)配制至少2种原料液，分别对应地加入进料装置中；
(2)将进料装置中的原料液通入雾化装置中进行雾化，得到雾化气，同时利用液位传感装置实时监控雾化装置内的液位高度，结合料液启停装置维持雾化装置内的液位处于稳定状态；
(3)将雾化气通入混合装置中进行混合，得到混合气；
(4)将混合气通入反应装置中进行雾化学气相沉积生长氧化物薄膜，剩余混合气经真空发生装置排出。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述原料液包括镓盐水溶液、铝盐水溶液、铟盐水溶液、铁盐水溶液或锌盐水溶液中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述镓盐水溶液中的镓盐包括乙酰乙酸镓、乙酰丙酮镓、乙烯丙酮镓、氯化镓或溴化镓中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述铝盐水溶液中的铝盐包括乙酰乙酸铝和/或乙酰丙酮铝；
优选地，所述铟盐水溶液中的铟盐包括乙酰乙酸铟；
优选地，所述铁盐水溶液中的铁盐包括乙酰丙酮铁；
优选地，所述锌盐水溶液中的锌盐包括氯化锌。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述雾化包括超声雾化，且超声频率为1-10MHz；
优选地，步骤(2)所述雾化还包括向雾化装置中通入载气；
优选地，步骤(3)所述混合还包括向混合装置中通入稀释气；
优选地，所述载气和稀释气分别独立地包括氮气和/或氧气。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述氧化物薄膜的材质包括Ga2O3、(AlxGa1-x)2O3、(AlxInyGa1-x-y)2O3、(FexGa1-x)2O3或ZnO中的任意一种；
优选地，步骤(4)所述氧化物薄膜的生长温度为300-800℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310202606.2A CN116024550A (zh) | 2023-03-06 | 2023-03-06 | 一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310202606.2A CN116024550A (zh) | 2023-03-06 | 2023-03-06 | 一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116024550A true CN116024550A (zh) | 2023-04-28 |
Family
ID=86076277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310202606.2A Pending CN116024550A (zh) | 2023-03-06 | 2023-03-06 | 一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116024550A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116288257A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-23 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种化学气相沉积装置和化学气相沉积方法 |
| CN116288260A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-23 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种包含超声波发生器的雾化气相沉积装置和雾化气相沉积方法 |
| CN116288256A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-23 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种雾化气相沉积装置和雾化气相沉积方法 |
| CN116334584A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-27 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种真空紫外光辅助雾化气相沉积装置及雾化气相沉积方法 |
| CN116334582A (zh) * | 2023-05-26 | 2023-06-27 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种多源雾化气相沉积氧化镓薄膜的制备系统及方法 |
-
2023
- 2023-03-06 CN CN202310202606.2A patent/CN116024550A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116288257A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-23 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种化学气相沉积装置和化学气相沉积方法 |
| CN116288260A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-23 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种包含超声波发生器的雾化气相沉积装置和雾化气相沉积方法 |
| CN116288256A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-23 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种雾化气相沉积装置和雾化气相沉积方法 |
| CN116334584A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-06-27 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种真空紫外光辅助雾化气相沉积装置及雾化气相沉积方法 |
| CN116288256B (zh) * | 2023-05-17 | 2023-11-07 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种雾化气相沉积装置和雾化气相沉积方法 |
| CN116334582A (zh) * | 2023-05-26 | 2023-06-27 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种多源雾化气相沉积氧化镓薄膜的制备系统及方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116024550A (zh) | 一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统及方法 | |
| JP4427451B2 (ja) | 基板処理装置 | |
| CN105762097B (zh) | 用于对衬底处理系统中的排放气体进行处理的方法和设备 | |
| CN109440083B (zh) | 雾化辅助cvd薄膜沉积方法 | |
| JP2001259494A (ja) | 薄膜形成方法 | |
| CN103789748A (zh) | 一种面向工艺腔室气流分布调节的cvd设备喷淋头 | |
| CN219315068U (zh) | 一种利用雾化学气相沉积生长氧化物薄膜的装置系统 | |
| CN114892270A (zh) | 一种具有冷壁分时分步输运功能的多雾化源Mist-CVD设备 | |
| CN115210002B (zh) | 成膜用雾化装置及使用了该成膜用雾化装置的成膜装置以及半导体膜 | |
| CN208545490U (zh) | 一种用于化学气相沉积金刚石膜的谐振腔 | |
| CN113106427A (zh) | 一种通过电场控制α-Ga2O3沉积速度的装置及方法 | |
| CN109763168A (zh) | 一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器 | |
| CN213880372U (zh) | 阵列式矩形腔微波等离子发生器 | |
| KR20240132017A (ko) | 성막장치 및 성막방법 | |
| TW202338141A (zh) | 前驅物遞送系統 | |
| CN114059042A (zh) | 一种Mist法制备氧化镓薄膜的制备设计 | |
| US20230302482A1 (en) | Film-forming atomizer, film-forming apparatus, and film-forming method | |
| JP6474695B2 (ja) | 粒子製造装置 | |
| JP4219476B2 (ja) | 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 | |
| JP6674520B2 (ja) | 粒子製造装置 | |
| US20240234140A1 (en) | Film forming apparatus and method of forming crystalline semiconductor film using the same | |
| CN210934875U (zh) | 一种粉体表面处理系统 | |
| CN106367804B (zh) | 一种压强调控晶体生长反应釜 | |
| CN116392831A (zh) | 一种真空低温连续浓缩装置及其工艺 | |
| CN104141115B (zh) | 一种气体分布垂直式pecvd炉及其制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |