CN112111783A - 一种静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统 - Google Patents

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Abstract

一种静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，本发明属于化学气相淀积的材料生长领域。本发明主要解决雾化气相淀积氧化镓薄膜过程中雾滴粒径及运动控制问题。一种静电雾化化学气相淀积方法，本方法将镓盐溶液静电雾化作为镓源，在反应腔中进行化学反应；利用反应腔内的载物支撑部分作为生长区，镓盐水溶液经静电雾化后由载气输运，与反应气混合后输运到反应腔，在生长区进行反应；反应腔整体采用立式结构，反应腔体外围配有加热装置，为反应提供所需的热量，反应腔末端输出位置配有废气净化处理装置，反应后的尾气由废气净化处理装置处理。

Description

一种静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统
技术领域
本发明属于化学气相淀积的材料生长领域，涉及化学气相淀积材料生长方法，尤其是化学气相淀积氧化镓薄膜的方法。
背景技术
近年来，氧化镓材料相关研究发展迅速，越来越受到大家关注。作为新型第三代半导体材料，氧化镓禁带宽度为4.5-4.9eV远高于其他第三代半导体材料，相应的氧化镓材料击穿电压很高理论值为8MV/cm，氧化镓材料还具有导通电阻小、Baliga品质因子高、吸收截止边更短、生长成本更低、物理化学性质稳定等优点。在高压、大功率器件和深紫外光电子器件应用方面应用前景广阔。
目前氧化镓已知晶相共有六种，包括菱形(α-Ga2O3)、单斜(β-Ga2O3)、尖晶石(γ-Ga2O3)、立方(δ-Ga2O3)、正交(ε-Ga2O3)5种稳定相和1个瞬态相(κ-Ga2O3)。其中单斜晶系的β相氧化镓热稳定性最好，且为直接带隙半导体材料，使得人们对氧化镓材料的研究主要集中在β相。但近年来α相氧化镓也因为其特殊的物理性质优势开始受到科研工作者们的广泛关注，与β相氧化镓相比，α相氧化镓具有更大的禁带宽度，同时因为与蓝宝石同属刚玉型结构，所以与蓝宝石衬底有更小的晶格失配，在蓝宝石衬底上生长的薄膜质量相对较高。现有的制备氧化镓薄膜的方法有反应热蒸发、原子层沉积、磁控溅射、激光脉冲沉积、电子束蒸发、金属有机物化学气相淀积、卤化物气相外延、雾化化学气相淀积等，其中可以用于制备α氧化镓薄膜的方法为金属有机物化学气相淀积、卤化物气相外延和雾化化学气相淀积。金属有机物化学气相淀积和卤化物气相外延制备α相氧化镓均需要在真空环境中进行，而且设备复杂、生长周期长，相对而言雾化化学气相淀积可以再常压条件进行且设备简单有望成为大规模制备α相氧化镓薄膜的常用手段。
氧化镓本身物理化学性质较为稳定，在环境中含有少量水的情况下也不会显著改变氧化镓薄膜的质量，因此水可以作为镓源溶剂，也可以作为氧源。现有的各种生长氧化镓薄膜的方法各自都有些缺点导致生长出的氧化镓薄膜与理想状态差距较大，还需要我们不断改进。
发明内容
本发明目的是，解决当前半导体材料薄膜淀积方法用于外延生长多种晶型氧化镓薄膜的问题，提出了一种高效、可控、便捷、简单、廉价的氧化镓薄膜生长方法，实现多晶型氧化镓薄膜的生长。
本发明的技术方案为：一种静电辅助雾化化学气相淀积方法，该方法主要包含以下内容：1、通过本方法提出的静电雾化及配套装置对镓源溶液进行雾化；2、在静电场、载气、重力多重影响因素共同作用下将原料雾气输运到反应腔内进行薄膜生长；3、通过载气将反应后的残余尾气、副产物、未反应完全的原料等输运至废气处理装置净化后排放至大气环境。
进一步的，内容1中：所述静电雾化及配套装置包括进液管、储液槽、喷嘴、进气管、气罩、组合充电极，溶液经由进液管运输至储液槽然后输送至喷嘴，气泵通过供气管道向气罩内提供压缩气体，气体从气孔喷出环绕于喷嘴四周对射流起约束作用，组合充电极为喷嘴喷出的雾滴进行充电，使雾滴带电然后使雾滴直径减小；该静电雾化及配套装置可以实现对雾滴带电量及直径的控制。
进一步的，内容2中：所述在静电场、载气、重力多重因素共同作用下将原料雾气输运至反应腔，能够实现对雾滴运动的粗略控制，其中静电场、载气为可控可变因素，重力为固有影响因素；反应腔腔体外围有加热装置提供反应所需温度条件，反应腔顶部、底部分步有电极板，反应腔顶部电极片为正电极，底部电极片为负电极用来提供控制雾滴运动的静电场。
进一步的，内容3中：所述废气处理装置包括洗气瓶1、洗气瓶2、吸附瓶，洗气瓶1内盛放酸性溶液用于除去废气中包含的碱性物质，洗气瓶2内盛放碱性溶液用于除去废气中包含的酸性物质，吸附瓶内盛有活性炭、干燥剂用于吸附废气中其他有害物质。
静电雾化喷头的喷嘴体、喷头体、喷孔片都采用绝缘材料，喷头承受压力极限大于0.5Mpa，组合充电极由锥环形充电极和针形充电极组成，针形充电极均匀分布在锥环形充电极边缘，锥环形充电极与针形充电极均采用金属材料，针形充电极长度在2～4mm，反应腔为石英材质透明管体，反应腔直径100mm。
化学气相淀积反应原料为含镓的水溶液，经静电雾化后由载气输运至反应腔，化学反应在反应腔内高温常压条件下进行，反应后的废气从反应腔底部排入废气处理装置，镓源溶液内可以混合掺杂其他金属离子按比例混合后作为反应原料同时进行静电雾化。静电雾化工作电压可以调节以控制雾滴粒径，反应物浓度可以通过调节载气流量控制，也可以通过调节镓源溶液浓度控制。
载气选用惰性气体与O2的混合气体，惰性气体一般选用比较容易获得的氮气，调节混合气体中氧气含量可以改变化学反应产物的比例，还可以调节反应速率。
废气中包含部分未反应完全的反应物和反应后的产物，反应物选取的不同会使废气中包含碱性或酸性物质，经过酸、碱两个洗气瓶即可除去大部分污染物，再经过吸附瓶即可实现对废气的净化处理。废气处理装置排气端接负压风机可以防止尾气倒吸入反应腔。
本发明的有益效果：本发明能够实现高质量α相氧化镓薄膜、厚膜的外延生长，通过对静电雾化电压的控制可以实现对雾滴粒径的粗略控制，通过对静电场以及载气流量、成分配比的控制，可以实现对薄膜生长速率的控制，通过对生长时间的控制，可以实现对薄膜生长厚度的控制，通过加入其它金属源，可以实现氧化镓薄膜的掺杂还有合金。
附图说明
图1为本发明的装置示意图。
如图1，1为静电雾化装置，2为注射泵，3为反应腔，4为加热系统，5为废气处理装置，6为电场电极负极板，7为支撑衬底的底座，8为电场电极正极板，9为稀释气体进气管，10为载气进气管。
具体实施方式
如说明书附图所示，本发明静电雾化化学气相淀积系统包含静电雾化装置、反应腔室、加热系统、静电极板、废气处理装置。反应腔室整体为立式结构，生长区可以进行2寸、4寸晶圆片的外延生长，反应源为镓盐水溶液，经静电雾化后形成粒径在几十微米到几个微米的带电雾滴，再通过载气运输到反应腔在温度为600℃左右的高温环境下，在生长区发生化学反应，反应后的废气经由反应腔底部排出进入废气处理装置，对外延片的掺杂可以在反应源中添加待掺杂源，然后与反应源一同经过静电雾化后由载气运输至反应腔完成外延工艺，同时实现掺杂。
载气选用不和反应源发生反应的N2，载气还可以充当稀释气体来使用，稀释气体也可以选用N2与O2的混合气体，载气的流量使用数字气体质量流量计控制。反应腔整体材质选用石英玻璃材质，衬底样品水平放置在反应腔底部的底座上。
下面将通过实施例一来描述本发明的实施例中的一些特定实施方式，来描述实施本发明的实施例的原理的一些方式，但是应当理解，本发明的实施例的范围不受此限制。相反，本发明的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。
实施例一：在玻璃衬底上外延α相氧化镓
1.衬底清洗
具体地，衬底清洗包含以下步骤：
将玻璃衬底置入含有清洗液的超声清洗机内，超声清洗1min。
取出玻璃衬底使用氮气吹干玻璃衬底表面残留的清洗液。
2.根据衬底尺寸选择合适的石英底座，将玻璃衬底水平放置在玻璃底座上，然后放在反应腔室底部。
3.α相氧化镓外延层生长
具体地，α相氧化镓外延层生长包含以下步骤：
使用氮气排空反应腔内残留气体。
反应腔温度设定以及预热，反应腔温度设定为600℃。
反应源溶液配制及静电雾化，将18.5克乙酰丙酮镓粉末溶于1升去离子水配制成约为0.05mol/L的镓源溶液。
开启静电雾化装置，反应源溶液经静电雾化形成均匀带电雾滴。
打开载气，载气使用氮气，流量为500sccm。
静电场电极供电。
反应腔保持生长温度，开始生长氧化镓薄膜。
4.氧化镓薄膜生长结束，关闭静电雾化装置与载气并保温3分钟，然后开启载气持续通入氮气排空反应腔内残留反应物及副产物并缓慢降温至室温，取出样品。
本发明实例反应源溶液可以使用但不限于乙酰丙酮镓来配制镓源溶液。溴化镓、硫酸镓、氢氧化镓等镓盐也能够配合酸性或碱性助溶剂配制成镓源溶液，作为本发明实例的反应源。
本发明实例在上述实例的基础上，通过改变生长时间可以实现不同厚度的氧化镓薄膜生长，通过改变反应腔生长温度可以实现不同晶型氧化镓薄膜的生长。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同限定。

Claims (13)

1.一种静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于静电雾化方法与化学气相淀积工艺的结合，采用含镓的水溶液作为静电雾化源的原料，反应腔为立式结构，并且处于静电场中，本系统生长氧化镓薄膜包含以下步骤：通过本方法提出的静电雾化及配套装置对镓源溶液进行雾化；在静电场、载气、重力多重影响因素共同作用下将原料雾气输运到反应腔内进行薄膜生长；通过载气将反应后的残余尾气、副产物、未反应完全的原料等输运至废气处理装置净化后排放至大气环境。
2.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，采用静电雾化装置对反应源进行雾化。
3.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，薄膜生长期间由注射泵通过静电雾化装置进液口持续向静电雾化装置注射反应源溶液，保证生长过程中反应原料充足。
4.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，反应腔顶部设有正电极极板，反应腔底部设有负电极极板。
5.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，反应腔底部设置有带支架底座，底座内刻有与衬底尺寸相匹配的凹槽，用来作为支撑衬底晶圆片的反应平台，底座及支架材质均为石英材质。
6.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，反应源溶液为镓盐经过助溶手段形成的镓盐水溶液，经静电雾化装置雾化成微米级的雾滴然后由载气运输至反应腔，废气从反应腔底部排出进入废气处理装置。
7.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，反应源溶液内可以按比例加入掺杂金属或合金源，混合后一起经由静电雾化装置雾化，掺杂金属或合金指镁、铟、铝、锌、铕等金属源。
8.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，载气选择氮气，稀释气体选择为氮气或氧气或两者的混合气体。
9.根据权利要求1所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统，其特征在于，反应产生的废气所含成分均可以完全被废气处理装置处理，废气处理装置包含酸性洗气瓶、碱性洗气瓶、吸附瓶三部分，废气处理装置末端接负压排风设备可以避免废气回流至反应腔。
10.根据权利要求2所述的静电雾化装置，其特征在于，静电雾化装置包括静电喷头、注射泵、静电发生器三个部分，静电喷头实现反应源溶液雾化，注射泵实现反应源溶液供给，静电发生器使静电喷头喷出的雾滴带电。
11.根据权利要求10所述的静电喷头，其特征在于，静电喷头包含进液管道、储液槽、喷嘴、供气管、气罩。
12.根据权利要求10所述的静电发生器，其特征在于，静电发生器电压可调范围为0～3KV，静电发生器电压变化可以改变静电喷雾装置产生的雾滴的荷质比。
13.根据权利要求1～9所述的静电雾化化学气相淀积氧化镓薄膜系统使用的装置，其特征在于，包括静电雾化装置，载气输运，反应腔，稀释气体输运，静电雾化源，加热装置，加热控制系统，气路，废气处理装置；反应腔与静电雾化装置由气路连接，反应腔与废气处理装置由气路连接，反应源溶液由静电雾化后在进入反应腔之前由载气输运并由稀释气体稀释后进入反应腔，反应后的废气经气路进入废气处理装置处理。
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