CN116446042A - 一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤，S1：取有机镓源分散于酸稀释溶液中充分溶解，获得反应前驱体溶液，将前驱体溶液置于雾化辅助化学气相沉积设备的雾化罐中待用；S2：将衬底基板清洗干净，彻底干燥后置于雾化辅助化学气相沉积设备反应腔体内的衬底模板中；S3：将反应腔室温度上升至420‑550℃，同时调整尾气抽速速率保持系统压差在10pa‑40pa；S4：通入N2与O2的混合气体作为载气，设定载气速率，待腔体内气氛稳定后，通入雾化后的反应前驱体溶液，在衬底上进行α相氧化镓单晶薄膜的沉积生长。本工艺方法不需要结合真空技术，可在常压环境进行，也就不要抽真空等设备，可降低约50％的能耗成本，而且制备方法得到大幅简化。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体薄膜材料制备领域，特别涉及一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法。
背景技术
以氧化镓为代表的超宽禁带半导体作为第四代半导体材料，有α、β、γ、ε和δ共5种同分异构体，具有超宽禁带宽度(4.4-5.3eV)、超高临界击穿场强(约8MV/cm)和高介电常数(ε相达到32)等优点，可应用于日盲紫外光探测器、场效应晶体管、气体传感器和发光器件等领域。目前已报道基于β相氧化镓制备的功率器件，巴利加品质因数是氮化镓器件的4倍，是碳化硅器件的10倍，是硅器件的3444倍。α相氧化镓是5种同分异构体种禁带宽度最大的材料，对于特定波段光探测、击穿电压要求高的功率器件开发等方面，α相氧化镓单晶薄膜的制备具有很高应用价值。
目前多采用有机金属化学气相沉积及卤化物气相外延等真空技术来进行薄膜制备，由于需要真空环境及相关的设备而导致α相氧化镓单晶薄膜制备成本较高。此外，由于亚稳α相氧化镓无法通过熔体法生长，导致同质衬底比较缺乏，因此在异质衬底上的α相氧化镓单晶薄膜生长技术具有更广泛可行性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤，
S1：取有机镓源分散于酸稀释溶液中充分溶解，获得反应前驱体溶液，将前驱体溶液置于雾化辅助化学气相沉积设备的雾化罐中待用；
S2：将衬底基板清洗干净，彻底干燥后置于雾化辅助化学气相沉积设备反应腔体内的衬底模板中；
S3：将反应腔室温度上升至420-550℃，同时调整尾气抽速速率保持系统压差在10pa-40pa；
S4：通入N2与O2的混合气体作为载气，设定载气速率，待腔体内气氛稳定后，通入雾化后的反应前驱体溶液，在衬底上进行α相氧化镓单晶薄膜的沉积生长，沉积完成后，在N2与O2的混合气体环境进行退火处理，冷却至室温后从衬底上取出薄膜样品。
所述酸稀释溶液为盐酸以一定比例与去离子水、醇类溶液混合的稀释溶液。
在本案中，所述衬底的材质为三氧化二铝单晶。
在本案中，所述衬底清洗可采用在超声清洗仪中分别使用丙酮、乙醇、去离子水轮流清洗衬底10-30min。
在本案中，所述前驱体浓度为0.03mol/L-0.07mol/L。
在本案中，所述有机镓源为乙酰丙酮镓(Ga(acac)3)。
在本案中，所述混合气体载气为N2与O2的混合，比例可调。
在本案中，所述盐酸稀释溶液中盐酸和超纯水比例体积比(0.5％-3％)。
在本案中，所述通入前驱液雾气在衬底区域液滴大小控制在2-3μm。
在本案中，所用三氧化二铝衬底与α相氧化镓晶体结构均为刚玉结构，且晶格常数失配较低，为异质外延提供基础；所述方法较精确地为衬底区域α相氧化镓的生长提供了稳定的温度、反应前驱体雾气流量控制，为晶体稳定生长提供条件。
有益效果是：1、本工艺方法不需要结合真空技术，可在常压环境进行，也就不要抽真空等设备，可降低约50％的能耗成本，而且制备方法得到大幅简化；
2、本工艺可以实现450℃-550℃温度范围内α相氧化镓单晶薄膜在三氧化二铝衬底上的可靠生长，XRD衍射(0006)晶面的半峰宽达0.144°，结晶质量高，薄膜对低于229nm的可见光实现接近100％吸收，且薄膜表面平整，形貌较好，为后续器件制作开发奠定基础，具有广泛应用前景。
附图说明
图1为本工艺方法在蓝宝石衬底上450℃-550℃生长α相氧化镓单晶薄膜的X射线衍射图谱。
图2为本工艺方法在蓝宝石衬底上生长α相氧化镓单晶薄膜的紫外可见吸收光谱。
图3为本工艺方法在蓝宝石衬底上生长α相氧化镓单晶薄膜的扫描电子显微镜照片。
图4为为本工艺方法在蓝宝石衬底上生长α相氧化镓单晶薄膜的高分辨电子衍射条纹照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
下面结合图1-4对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤，
S1：取有机镓源分散于酸稀释溶液中充分溶解，获得反应前驱体溶液，将前驱体溶液置于雾化辅助化学气相沉积设备的雾化罐中待用，所采用雾化辅助化学气相沉积设备的专利公开号为CN114774883A。
S2：将衬底基板清洗干净，彻底干燥后置于雾化辅助化学气相沉积设备反应腔体内的衬底模板中；
S3：将反应腔室温度上升至420-550℃，同时调整尾气抽速速率保持系统压差在10pa-40pa；
S4：通入N2与O2的混合气体作为载气，设定载气速率，待腔体内气氛稳定后，通入雾化后的反应前驱体溶液，在衬底上进行α相氧化镓单晶薄膜的沉积生长，沉积完成后，在N2与O2的混合气体环境进行退火处理，冷却至室温后从衬底上取出薄膜样品。
对蓝宝石衬底依次使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10-30min，并用氮气烘干。然后以0.05mol/L的乙酰丙酮镓(Ga(acac)3)水溶液作为镓源，添加体积比为1％的盐酸来增加溶解度，设置磁力搅拌器温度50℃与转速500r/min，对配置溶液进行搅拌溶解。搅拌溶解后静置12h，取上清液作为反应前驱体溶液。在室温下，由2.4MHz的超声雾化换能器将前驱体溶液转化为微米级气溶胶颗粒，进行超声雾化。并通过设定载气速率(N2为2.7L/min、O2为0.3L/min)，同时调节后流控制装置使反应腔室入口端与出口端压力差为15pa，将气溶胶颗粒输运至反应腔室，于450℃下进行30分钟的异质外延生长。生长结束，关闭雾化源，保温退火10分钟，自然冷却至室温，关闭载气，取出薄膜样品。
实施例2
对蓝宝石衬底依次使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10-30min，并用氮气烘干。然后以0.05mol/L的乙酰丙酮镓(Ga(acac)3)水溶液作为镓源，添加体积比为1％的盐酸来增加溶解度，设置磁力搅拌器温度50℃与转速500r/min，对配置溶液进行搅拌溶解。搅拌溶解后静置12h，取上清液作为反应前驱体溶液。在室温下，由2.4MHz的超声雾化换能器将前驱体溶液转化为微米级气溶胶颗粒，进行超声雾化。通过设定载气速率(N2为2.7L/min、O2为0.3L/min)，同时调节后流控制装置使反应腔室入口端与出口端压力差为15pa，将气溶胶颗粒输运至反应腔室，于500℃下进行30分钟的异质外延生长。生长结束，关闭雾化源，保温退火10分钟，自然冷却至室温，关闭载气，取出薄膜样品。
实施例3
对蓝宝石衬底依次使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10-30min，并用氮气烘干。然后以0.05mol/L的乙酰丙酮镓(Ga(acac)3)水溶液作为镓源，添加体积比为1％的盐酸来增加溶解度，设置磁力搅拌器温度50℃与转速500r/min，对配置溶液进行搅拌溶解。搅拌溶解后静置12h，取上清液作为反应前驱体溶液。在室温下，由2.4MHz的超声雾化换能器将前驱体溶液转化为微米级气溶胶颗粒，进行超声雾化。并通过设定载气速率(N2为2.7L/min、O2为0.3L/min)，同时调节后流控制装置使反应腔室入口端与出口端压力差为15pa，将气溶胶颗粒输运至反应腔室，于525℃下进行30分钟的异质外延生长。生长结束，关闭雾化源，保温退火10分钟，自然冷却至室温，关闭载气，取出薄膜样品。
实施例4
对蓝宝石衬底依次使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10-30min，并用氮气烘干。然后以0.05mol/L的乙酰丙酮镓(Ga(acac)3)水溶液作为镓源，添加体积比为1％的盐酸来增加溶解度，设置磁力搅拌器温度50℃与转速500r/min，对配置溶液进行搅拌溶解。搅拌溶解后静置12h，取上清液作为反应前驱体溶液。在室温下，由2.4MHz的超声雾化换能器将前驱体溶液转化为微米级气溶胶颗粒，进行超声雾化。并通过设定载气速率(N2为2.7L/min、O2为0.3L/min)，同时调节后流控制装置使反应腔室入口端与出口端压力差为15pa，将气溶胶颗粒输运至反应腔室，于550℃下进行30分钟的异质外延生长。生长结束，关闭雾化源，保温退火10分钟，自然冷却至室温，关闭载气，取出薄膜样品。
Claims (8)
1.一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤，
S1：取有机镓源分散于酸稀释溶液中充分溶解，获得反应前驱体溶液，将前驱体溶液置于雾化辅助化学气相沉积设备的雾化罐中待用；
S2：将衬底基板清洗干净，彻底干燥后置于雾化辅助化学气相沉积设备反应腔体内的衬底模板中；
S3：将反应腔室温度上升至420-550℃，同时调整尾气抽速速率保持系统压差在10pa-40pa；
S4：通入N2与O2的混合气体作为载气，设定载气速率，待腔体内气氛稳定后，通入雾化后的反应前驱体溶液，在衬底上进行α相氧化镓单晶薄膜的沉积生长，沉积完成后，在N2与O2的混合气体环境进行退火处理，冷却至室温后从衬底上取出薄膜样品。
2.根据权利要求1所述的一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸稀释溶液是盐酸以与去离子水、醇类溶液混合的稀释溶液。
3.根据权利要求2所述的一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底的材质为三氧化二铝单晶。
4.根据权利要求3所述的一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述清洗衬底在超声清洗仪中分别使用丙酮、乙醇、去离子水轮流清洗衬底10-30min。
5.根据权利要求4所述的一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体浓度为0.03mol/L-0.07mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机镓源为乙酰丙酮镓。
7.根据权利要求6所述的一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述通入前驱液雾气在衬底区域液滴大小控制在2-3μm。
8.根据权利要求3所述的一种α相氧化镓单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所用三氧化二铝衬底与α相氧化镓晶体结构均为刚玉结构。
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