CN106558476A - 一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法，属于半导体薄膜制备技术领域。本发明通过如下步骤得到：首先清洗基片，然后将氧化锌、CH4N2S放入溶剂中，采用旋涂法在基片上得到前驱体薄膜，烘干，放入有水合联氨的可密闭容器中，使前驱体薄膜样品不与联氨接触，最后进行干燥，得到氧化锌/硫化锌复合光电薄膜。本发明不需要高温高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作，所得氧化锌/硫化锌复合光电薄膜有较好的连续性和均匀性。这种新工艺容易控制目标产物的成分和结构，为制备高性能的氧化锌/硫化锌复合光电薄膜提供了一种成本低、可实现工业化的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于无机半导体薄膜制备技术领域，尤其涉及以氧化锌、硫脲为原料的一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法。
背景技术
近年来，纳米结构ZnO和ZnS材料引起了人们的广泛关注，与其他材料相比，它们具有更好的热导电性、更强的力学韧性、更高的发光效率、更宽的发光频谱等优点。作为纳米体系之一的异质结构有序阵列体系成为了纳米材料领域研究的热点，特别是ZnO/ZnS复合异质结构，成了研究热点之一。
ZnO是宽禁带3.2eV的n型半导体材料，具有光电和光催化活性，在可见区有一定的吸收作用。ZnS也是一种宽禁带的半导体材料，其禁带宽度为3.7eV～3.8eV。作为光催化剂，ZnO和ZnS具有相同的缺陷，即在紫外区会发生光腐蚀，光稳定性差，导致光催化活性降低，并且具有较快的电子-空穴复合率。因此，对它们进行一定的修饰是人们十分关注的研究课题。已有研究表明，ZnO和ZnS的光激发阈值较高，光活性较低，但是当二者结合在一起时，会产生一种比它们的光激发阈值都低的材料，可使得光激发更加容易。因此，将ZnO和ZnS复合往往可以提高复合材料的光催化性能。
目前，合成纳米ZnO和ZnS的方法较多，主要有溶胶-凝胶法、微乳液法、气相沉淀法、水热法、化学沉淀法以及均匀沉淀法。这些方法或对实验仪器和合成条件要求比较苛刻，或合成产物形貌较难控制，尺寸不一。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足，而发明了一种不同与现有的制备技术。
本发明采用旋涂还原法合成氧化锌/硫化锌复合薄膜材料，采用钠钙玻璃片或硅片为基片，以氧化锌和CH4N2S为原料，去乙醇为溶剂，先旋涂制备一定厚度的前驱体薄膜，以水合联氨为还原剂，在密闭反应釜内低温加热，使前驱体薄膜还原并发生合成反应得到目标产物。
本发明的具体制备方法包括如下顺序的步骤：
a.玻璃基片或硅基片的清洗：将大小为3mm×3mm玻璃基片或硅基片，先放入体积比HCl：蒸馏水＝1：55的溶液中加热煮沸35min；再将基片放入体积比双氧水：HCl＝1：2的溶液中，水浴加热95℃保温40min；再在蒸馏水中将基片用超声波振荡；将上述得到的基片排放在玻璃皿中送入烘箱中烘干供制膜用；
b.将将氧化锌和CH4N2S放入溶剂中，使溶液中的物质均匀混合。具体地说，可以将2.36～4.13份氧化锌、2.5～5.0份CH4N2S放入90～150份的溶剂中，使溶液中的物质均匀混合，其中溶剂为乙醇；
c.制作外部均匀涂抹步骤b所述溶液的基片，并烘干，得到前驱体薄膜样品，具体的说，可以将上述溶液滴到放置在匀胶机上的基片上，再启动匀胶机以500～2500转/分旋转一定时间，使滴上的溶液涂布均匀后，并对基片进行烘干后，再次重复滴上前述溶液和旋涂后再烘干，如此重复5～10次，于是在基片上得到了一定厚度的前驱体薄膜样品；
d.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与水合联氨接触，水合联氨放入量为85.0～95.0份。将上述装有前躯体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至250℃～320℃之间，保温时间25～35小时，然后冷却到室温取出；
e.将步骤d所得产物，进行自然干燥，得到氧化锌/硫化锌复合光电薄膜；
本发明不需要高温高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作。所得氧化锌/硫化锌复合光电薄膜有较好的连续性和均匀性，这种新工艺容易控制目标产物的成分和结构，为制备高性能氧化锌/硫化锌复合光电薄膜提供了一种低成本、可实现大规模的工业化生产的方法。
附图说明
图1是加热270℃保温时间为25h，所得氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的XRD图谱，结果表明所得硫化锌沿(111)、(220)、(311)晶面生长；氧化锌沿(100)、(002)、(101)晶面生长。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容进一步说明，本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
a.玻璃基片或硅基片的清洗：将大小为3mm×3mm玻璃基片或硅基片，先放入体积比HCl：蒸馏水＝1：55的溶液中加热煮沸35min；再将基片放入体积比双氧水：HCl＝1：2的溶液中，水浴加热95℃保温40min；再在蒸馏水中将基片用超声波振荡；将上述得到的基片排放在玻璃皿中送入烘箱中烘干供制膜用；
b.将将氧化锌和CH4N2S放入溶剂中，使溶液中的物质均匀混合。具体地说，可以将2.36份氧化锌、2.5份CH4N2S放入玻璃瓶中，加100份乙醇，利用超声波振动30min以上，使溶液中的物质均匀混合。
c.制作外部均匀涂抹步骤b所述溶液的基片，并烘干，得到前驱体薄膜样品，具体的说，可以将上述溶液滴到放置在匀胶机上的基片上，再启动匀胶机以匀胶机以500转/分转动6秒，以2500转/分旋转20秒，使滴上的溶液涂布均匀后，并对基片进行烘干后，再次重复滴上前述溶液和旋涂后再烘干，如此重复9次，于是在基片上得到了一定厚度的前驱体薄膜样品；
d.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与水合联氨接触，水合联氨放入量为90份。将上述装有前躯体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至270℃，保温时间25小时，然后冷却到室温取出；
e.将步骤d所得产物，进行自然干燥，得到氧化锌/硫化锌复合光电薄膜；
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法，包括如下顺序的步骤：
a.玻璃基片或硅基片的清洗；
b.将2.36～4.13份氧化锌、2.5～5.0份CH4N2S放入90～150份的溶剂中，使溶液中的物质均匀混合；
c.制作外部均匀涂抹步骤b所述溶液的基片，并烘干，得到前驱体薄膜样品；
d.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与水合联氨接触,将装有前躯体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至250℃～320℃之间，保温时间25～35小时，然后冷却到室温取出；
e.将步骤d所得产物，进行自然干燥，得到氧化锌/硫化锌复合光电薄膜。
2.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法，其特征在于，步骤a所述清洗，是将大小为3mm×3mm玻璃基片或硅基片，先放入体积比HCl：蒸馏水＝1：55的溶液中加热煮沸35min；再将基片放入体积比双氧水：HCl＝1：2的溶液中，水浴加热95℃保温40min；再在蒸馏水中将基片用超声波振荡；将上述得到的基片排放在玻璃皿中送入烘箱中烘干供制膜用。
3.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法，其特征在于，步骤b所述溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法，其特征在于，步骤c所述外部均匀涂抹步骤b所述溶液的基片，是通过匀胶机旋涂，匀胶机以500～2500转/分旋转，然后对基片进行烘干后，再次如此重复5～10次，得到了一定厚度的前驱体薄膜样品。
5.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/硫化锌复合光电薄膜的方法，其特征在于，步骤d所述密闭容器内放入85.0～95.0份水合联氨。
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