CN115084322A - 一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，公开了一种生长无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，以普通玻璃为衬底，采用旋涂技术，制备涂覆均匀的ZnO凝胶层，退火后使表面晶化，形成ZnO籽晶层，而后采用低温化学浴沉积法制备具有a面及m面择优生长的非极性ZnO薄膜。本发明方法所涉及制备工艺简单，投入成本低，重复性好，适于大面积生长。采用该方法制备的非极性ZnO薄膜无错配应力，且具有高结晶质量，低表面粗糙度及高透光率的显著优势，是制备高性能光电器件的理想材料。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种无错配非极性ZnO薄膜的液相合成制备方法。
背景技术
以ZnO为代表的第三代宽禁带半导体材料，由于具有室温禁带宽度3.37eV以及激子束缚能60meV的物理特性，可实现室温激子复合发光，使其有望取代GaN成为具有更高光电效率的新型功能材料。
ZnO常温常压下呈六方纤锌矿晶体结构，且通常沿晶胞c轴方向，即极性方向生长。由于极性方向的非中心对称结构使沿该方向生长的ZnO具有自发极化及压电极化效应，由此产生的内建电场会诱导量子限域效应，进而较大程度影响ZnO光电器件的发光效率及使用寿命。因此，合成一种非极性ZnO材料可从根本上避免由极化效应带来的不利影响。
在国内外公开的大多数非极性ZnO薄膜的制备方法中主要是依靠物理及化学气相沉积技术实现，现有技术有：利用脉冲激光沉积技术制备非极性ZnO薄膜的方法；还有利用磁控溅射技术在硅衬底上制备非极性ZnO薄膜的方法。但上述方法设备昂贵，操作复杂，且通常伴随高温高压以及高真空的实验环境，为大规模商业化生产带来一定阻碍。
关于非极性ZnO薄膜的生长主要依赖薄膜与特定衬底之间的外延关系实现。例如，通常利用Al2O3、LaAlO3、LiTaO3以及LiGaO2等衬底与ZnO非极性m面及a面之间的晶格匹配关系实现非极性ZnO薄膜的生长。由薄膜与衬底之间晶格错配及热膨胀系数差异引起的应力缺陷成为实现高结晶质量非极性ZnO薄膜的首要难题。
由于受到上述制备方法及生长模式限制，现阶段关于非极性ZnO薄膜的制备普遍面临结晶性及织构特性较差，从而引起薄膜较大的表面粗糙度，限制其成为具有光发射率高、使用寿命长的理想光电器件。
发明内容
发明目的：针对现阶段关于非极性ZnO薄膜的制备普遍面临由异质外延生长引起的结晶性及织构特性较差的问题，导致薄膜具有较大的表面粗糙度，从而使薄膜在实际应用中面临光发射率低、使用寿命短等技术缺陷，本发明提供一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法。
技术方案：
一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，在常压下采用两步低温液相沉积制备法：
（1）第一步，ZnO籽晶层的制备；采用旋涂法制备ZnO籽晶层，旋涂液以二水乙酸锌为溶质，乙醇胺为络合剂，无水乙醇为溶剂；步骤如下：
a.旋涂液的配制：称取二水乙酸锌并溶于无水乙醇中，在室温下充分搅拌，搅拌过程中缓慢加入乙醇胺，搅拌时间2～3小时，而后静置24～48小时作为旋涂液备用；
b.凝胶层的制备：旋涂之前，先将玻璃衬底在120～150℃预热10～20分钟，将步骤a中旋涂液匀速滴加于旋转的玻璃衬底表面，而后将玻璃衬底转移至加热台120～150℃加热20～30分钟，待玻璃衬底表面溶剂挥发后，在玻璃衬底上得到涂覆均匀的凝胶层；
c.籽晶层的生长：将步骤b中涂覆有凝胶层的玻璃衬底以5℃/分的速率从室温升温至450℃，保温120分钟，待随炉冷却至室温后在玻璃衬底表面得到ZnO籽晶层；
（2）第二步，非极性ZnO薄膜的制备；采用化学浴沉积法，以二水乙酸锌及六亚甲基四胺为溶质，异丙醇及去离子水为溶剂，制备过程如下：称取二水乙酸锌及六亚甲基四胺并溶于由去离子水及异丙醇组成的溶剂中，以此作为生长非极性ZnO薄膜的反应液，将带有ZnO籽晶层的玻璃衬底浸入反应液中，通过冷凝回流于75～85℃下水浴2～6小时，反应完成后将玻璃衬底从反应液中捞出洗净，在玻璃衬底表面得到不同厚度的非极性ZnO薄膜。
进一步地，所述步骤a中，二水乙酸锌及乙醇胺的摩尔比为1:1.5，二水乙酸锌浓度为0.1mol/L。
进一步地，所述步骤（2）中，二水乙酸锌及六亚甲基四胺的摩尔比为1:1，其二水乙酸锌浓度为0.05mol/L。
进一步地，所述步骤（2）中，去离子水与异丙醇总体积为100mL，体积比为1:1。
进一步地，所述二水乙酸锌、六亚甲基四胺、乙醇胺、异丙醇、无水乙醇均为分析纯。
进一步地，所述旋涂法中旋涂速率为3000转/分，旋涂时间40秒。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、与现有技术相比，本发明所采用两步液相合成方法操作简单，重复性高，可实现大尺寸样品制备，且薄膜生长过程中无需高温高压及高真空的苛刻实验环境；
2、本发明方法可在成本低廉的玻璃衬底上通过引入籽晶层实现非极性ZnO薄膜的择优生长，这种非外延生长模式可避免由晶格错配带来的应力缺陷，使薄膜具有高结晶质量；
3、本发明方法制备出的ZnO薄膜同时具有m轴和a轴择优取向，薄膜表面连续平整，表面粗糙度小，织构系数高，可作为理想高效光电器件而被广泛应用。
附图说明
图1为本发明方法生长的非极性ZnO薄膜的XRD图谱；
图2为本发明方法生长的非极性ZnO薄膜的SEM表面形貌；
图3为本发明方法生长的非极性ZnO薄膜的SEM截面形貌；
图4为本发明方法生长的非极性ZnO薄膜的AFM图像；
图5为本发明方法生长的非极性ZnO薄膜的透光率图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，是对本发明的解释而不是限定。
本发明以成本低廉的普通玻璃为衬底，在常压下采用两步低温液相沉积法制备高结晶质量、低表面粗糙度的非极性ZnO薄膜。该方法可避免由异质外延生长模式及制备方法限制所带来的宏观及微观应力缺陷。
一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，在常压下采用两步低温液相沉积制备法：
（1）第一步，ZnO籽晶层的制备；采用旋涂法制备ZnO籽晶层，旋涂液以二水乙酸锌为溶质，乙醇胺为络合剂，无水乙醇为溶剂；步骤如下：
a.旋涂液的配制：称取0.1mol/L二水乙酸锌并溶于无水乙醇中充分搅拌，搅拌过程中缓慢加入乙醇胺（二水乙酸锌与乙醇胺摩尔比为1:1.5），经室温充分搅拌2～3小时后停止，静置24～48小时后作为旋涂液备用；
b.凝胶层的制备：旋涂之前，先将洗净的玻璃衬底在120～150℃预热10～20分钟，将步骤a中旋涂液匀速滴加在旋转的玻璃衬底表面，再将旋涂后的玻璃衬底转移至加热台120～150℃加热20～30分钟，待玻璃衬底表面溶剂充分挥发后，在玻璃衬底上得到涂覆均匀的凝胶层；
c.籽晶层的生长：将步骤b中涂覆有凝胶层的玻璃衬底以5℃/分的速率从室温升至450℃，保温120分钟，待随炉冷却至室温后在玻璃衬底表面得到ZnO籽晶层；
（2）第二步，非极性ZnO薄膜的制备；采用化学浴沉积法，以二水乙酸锌及六亚甲基四胺为溶质，异丙醇及去离子水为溶剂，以此作为生长非极性ZnO薄膜的反应液，过程如下：称取摩尔比为1:1的二水乙酸锌及六亚甲基四胺（二水乙酸锌浓度为0.05mol/L）并溶于由去离子水和异丙醇按照体积比为1:1组成的溶剂中（溶剂体积为100mL），再将带有ZnO籽晶层的玻璃衬底浸入反应液中，通过冷凝回流于75～85℃下水浴2～6小时，反应完成后将玻璃衬底从反应液中捞出洗净，在玻璃衬底表面得到不同厚度的非极性ZnO薄膜。
二水乙酸锌、六亚甲基四胺、乙醇胺、异丙醇、无水乙醇均为分析纯。
旋涂法中旋涂速率为3000转/分，旋涂时间40秒。
实施例1：
称取2.634g二水乙酸锌，溶于60mL无水乙醇中充分搅拌，搅拌过程中缓慢滴加1.1mL乙醇胺并充分搅拌2小时，静置24小时后作为旋涂液备用。取清洗好的玻璃衬底于120℃下预热20分钟，而后将旋涂液匀速滴加在旋转的玻璃衬底表面，旋涂速率为3000转/分，旋涂时间40秒，旋涂结束后取下玻璃衬底置于加热台120℃加热30分钟，使玻璃衬底表面溶剂充分挥发，在玻璃衬底上得到均匀涂覆的凝胶层。将涂覆有凝胶层的玻璃衬底置于管式炉中，以5℃/分的速率由室温升至450℃，保温时间120分钟，随炉冷却后在玻璃衬底上得到ZnO籽晶层。
分别称取0.5488g二水乙酸锌及0.3504g六亚甲基四胺，溶于由100mL去离子水和异丙醇组成的溶剂中，以此作为生长非极性ZnO薄膜的反应液。将带有ZnO籽晶层的玻璃衬底置于反应液中，在75℃下水浴6小时，其间不断进行冷凝回流，待反应完成后将玻璃衬底从反应液中捞出并立即用大量去离子水冲洗，再用氮气吹干后，在玻璃衬底表面得到非极性ZnO薄膜。
实施例2：
称取2.634g二水乙酸锌，溶于60mL无水乙醇中充分搅拌，搅拌过程中缓慢滴加1.1mL乙醇胺并充分搅拌3小时后，静置48小时后作为旋涂液备用。取清洗好的玻璃衬底于150℃下预热10分钟，而后将旋涂液匀速滴加在旋转的玻璃衬底表面，旋涂速率为3000转/分，旋涂时间40秒，旋涂结束后取下玻璃衬底置于加热台150℃加热20分钟，使玻璃衬底表面溶剂充分挥发，而后在玻璃衬底上得到均匀涂覆的凝胶层。将涂覆有凝胶层的玻璃衬底以5℃/分的速率由室温升至450℃，保温时间120分钟，随炉冷却后在玻璃衬底表面得到ZnO籽晶层。
分别称取0.5488g二水乙酸锌及0.3504g六亚甲基四胺，溶于由100mL去离子水和异丙醇组成的溶剂中，并作为生长非极性ZnO薄膜的反应液。将带有ZnO籽晶层的玻璃衬底置于反应液中，在85℃下水浴2小时，其间不断进行冷凝回流，待反应完成后将玻璃衬底从反应液中捞出并立即用大量去离子水冲洗，再用氮气吹干后，在玻璃衬底表面得到非极性ZnO薄膜。
实施例3：
称取2.634g二水乙酸锌，溶于60mL无水乙醇中充分搅拌，搅拌过程中缓慢滴加1.1mL乙醇胺充分搅拌2.5小时，静置36小时后作为旋涂液备用。取清洗好的玻璃衬底于140℃下预热15分钟，而后将旋涂液匀速滴加在旋转的玻璃衬底表面，旋涂速率为3000转/分，旋涂时间40秒，旋涂后取下玻璃衬底置于加热台140℃加热25分钟，使玻璃衬底表面溶剂充分挥发，而后在玻璃衬底表面得到均匀涂覆的凝胶层。将涂覆有凝胶层的玻璃衬底以5℃/分的速率由室温升至450℃，保温时间120分钟，随炉冷却后在玻璃衬底上得到ZnO籽晶层。
分别称取0.5488g二水乙酸锌及0.3504g六亚甲基四胺，溶于由100mL去离子水和异丙醇组成的溶剂中，以此作为生长非极性ZnO薄膜的反应液。将长有ZnO籽晶层的玻璃衬底置于反应液中，在80℃下水浴4小时，其间不断进行冷凝回流，待反应完成后将玻璃衬底从反应液中捞出并立即用大量去离子水冲洗，再用氮气吹干后，在玻璃衬底表面得到非极性ZnO薄膜。
图1为采用本发明方法在玻璃衬底表面制备非极性ZnO薄膜的XRD图谱，图谱中所有衍射峰位置均对应于纤锌矿ZnO结构，且无其它杂相，图谱显示本发明方法制备出的ZnO薄膜同时具有m面及a面的非极性择优取向；
图2为采用本发明方法制备的非极性ZnO薄膜的表面SEM图像，图像显示在玻璃衬底表面生长的非极性ZnO薄膜表面连续，且晶粒排布均匀致密，面内晶粒大小可达100nm左右；
图3为采用本发明方法制备的非极性ZnO薄膜的截面SEM图像，图像显示在衬底与ZnO薄膜界面处接触良好，在垂直于衬底方向ZnO晶粒呈柱状晶生长，其高度约为2μm左右，晶粒排列连续紧凑，膜厚均匀。
图4为采用本发明方法制备的非极性ZnO薄膜的三维AFM图像，图像显示采用该方法制备出的非极性ZnO薄膜表面平整光滑，表面粗糙度低至20nm
图5为采用本发明方法制备的非极性ZnO薄膜的透光率图谱，图谱显示采用该方法制备出的非极性ZnO薄膜在紫外光区具有明显吸收特性，在波长为500～800nm时透光率高达95%，可满足其作为理想透明材料及高效光电材料的应用标准。
本发明所采用的低温液相合成技术实验环境较为宽松，不仅可在常压下发生反应，还同时具备简易高效，重复性高及无需依赖外延生长的制备优势，且该制备方法可满足低成本，高产出的产业化标准。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：在常压下采用两步低温液相沉积制备法：
（1）第一步，ZnO籽晶层的制备；采用旋涂法制备ZnO籽晶层，旋涂液以二水乙酸锌为溶质，乙醇胺为络合剂，无水乙醇为溶剂；步骤如下：
a.旋涂液的配制：称取二水乙酸锌并溶于无水乙醇中，在室温下充分搅拌，搅拌过程中缓慢加入乙醇胺，搅拌2～3小时停止，静置24～48小时后作为旋涂液备用；
b.凝胶层的制备：旋涂之前，先将玻璃衬底在120～150℃预热10～20分钟，将步骤a中旋涂液匀速滴加在旋转的玻璃衬底表面，旋涂后将玻璃衬底转移至加热台在120～150℃加热20～30分钟，待溶剂充分挥发后，在玻璃衬底表面得到涂覆均匀的凝胶层；
c.籽晶层的生长：将步骤b中涂覆有凝胶层的玻璃衬底以5℃/分的速率从室温升至450℃，保温120分钟，待冷却至室温后在玻璃衬底表面得到ZnO籽晶层；
（2）第二步，非极性ZnO薄膜的制备；采用化学浴沉积法，以二水乙酸锌及六亚甲基四胺为溶质，异丙醇及去离子水为溶剂，制备过程如下：称取二水乙酸锌及六亚甲基四胺并溶于由异丙醇及去离子水组成的溶剂中，以此作为生长非极性ZnO薄膜的反应液，将带有ZnO籽晶层的玻璃衬底浸入反应液中，通过冷凝回流于75～85℃下水浴2～6小时，反应完成后将玻璃衬底从反应液中捞出洗净，在玻璃衬底表面得到不同厚度的非极性ZnO薄膜。
2.根据权利要求1所述的无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，二水乙酸锌及乙醇胺的摩尔比为1:1.5，二水乙酸锌浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，二水乙酸锌及六亚甲基四胺的摩尔比为1:1，二水乙酸锌浓度为0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，去离子水与异丙醇总体积为100mL，体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：所述二水乙酸锌、六亚甲基四胺、乙醇胺、异丙醇、无水乙醇均为分析纯。
6.根据权利要求1所述的无错配非极性ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：所述旋涂法中旋涂速率为3000转/分，旋涂时间40秒。
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| CN202210796816.4A CN115084322A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法 |
Publications (1)
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| CN115084322A true CN115084322A (zh) | 2022-09-20 |
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| CN202210796816.4A Pending CN115084322A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种无错配非极性ZnO薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115818975A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-21 | 沈阳工业大学 | 一种极性可调式高透光ZnO薄膜的液相制备方法 |
-
2022
- 2022-07-08 CN CN202210796816.4A patent/CN115084322A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115818975A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-21 | 沈阳工业大学 | 一种极性可调式高透光ZnO薄膜的液相制备方法 |
| CN115818975B (zh) * | 2022-12-05 | 2024-04-12 | 沈阳工业大学 | 一种极性可调式高透光ZnO薄膜的液相制备方法 |
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