CN113388824A - 一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法及氧化镓薄膜 - Google Patents

一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法及氧化镓薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法及氧化镓薄膜，属于纳米材料科学领域。该方法以镓类化合物水溶液为原料，以单温区高温管式炉与三通石英管为生长载体，以空气为载气，通过气溶胶辅助的化学气相沉积方法，合成氧化镓薄膜。本发明还提供上述制备方法得到的氧化镓薄膜，该氧化镓薄膜具备紫外光开关效应。

Description

一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法及氧 化镓薄膜
技术领域
本发明属于纳米材料科学领域，具体涉及一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法及氧化镓薄膜。
背景技术
近年来，Ga2O3作为一种新兴的宽禁带氧化物半导体材料引起了科研人员的极大兴趣。Ga2O3有高达4.5～5eV的直接带隙，具有较高的吸收系数；还具备稳定性好、易于制备、耐辐照等诸多优点，是一种理想的日盲紫外和高能辐射探测材料。日盲紫外探测技术具有背景噪声低和灵敏度高的独特优点，可以用于空间通信、生物医药、导弹制导及臭氧监测等领域，一直以来都是光电探测领域的研究重点；高能辐射探测在医学成像、公共场所安全检测、X射线空间通信以及物质微观结构分析等方面有着广泛而重要的应用。
目前已有的氧化镓薄膜制备方法，按照其原理大体可分为物理法和化学法两大类。更为详细地，物理法主要包括溅射法、脉冲激光淀积(Pulsed Laser Deposition，PLD)，以及基于该两种方法的衍生方法：如等离子体辅助，射频磁控溅射等方法。物理法由于其简单低廉的工艺流程，目前已经被广泛用于氧化镓薄膜材料的制备。但该法一般由于其有限的基底温度，并且溅射出来的原子/分子团能量相对较低，在集聚成核时均匀性较差，因此材料的结晶度较低，一般需要进行后续的退火来提高薄膜的结晶质量。相比于物理法，化学法具有更高的灵活性，实现的途径也更为多样。在已有的报道中，金属有机物化学气相淀积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)，卤化物气相外延(Halide VaporPhase Epitaxy，HVPE)，分子束外延(Molecular Beam Epitaxy，MBE)，原子层淀积(AtomicLayer Deposition，ALD)，溶胶-凝胶(Sol-Gel)，热液合成(Hydrothermal Synthesis)等方法都被用于氧化镓薄膜的制备。在这其中，MOCVD和HVPE由于其较快的生长速度(CVD大约在几个μm/h，HVPE目前甚至可以达到100μm/h)，以及高的结晶质量，因此被用来进行氧化镓厚外延生长；MBE和ALD可以精确控制薄膜厚度及质量，在各类生长方法中具有最高的材料质量；Sol-Gel和热液法具有最高的灵活性，非常易于新型材料结构的制备，相比于前面几种方法对基底材料敏感度也较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法及氧化镓薄膜，该方法制备得到的薄膜具备深紫外探测截止的开关特性，并相对MOCVD，在制备过程中极大降低了仪器购买成本和维护成本。
本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：组装气溶胶辅助化学气相沉积装置，所述的装置包括：升降台、气溶胶产生装置、石英管、管式炉和风扇；
所述的气溶胶产生装置设置在升降台上，气溶胶产生装置包括雾化器、滴瓶和棉棒，所述的棉棒设置在滴瓶的通孔胶塞中，雾化器紧贴在棉棒的顶端，所述的石英管的两端分别设有进气口和出气口，靠近进气口一端的下侧开有导气孔，导气孔下方设有雾化器，出气口的一侧设有风扇，所述的石英管穿过管式炉内，管式炉内设有材料生长衬底；
步骤二：将镓类化合物水溶液放入滴瓶内，启动雾化器和风扇，并将管式炉温度升至550-700℃，滴瓶内的镓类化合物水溶液通过棉棒进行传输，在雾化器和风扇的作用下，形成流动气溶胶，进入到石英管内进行生长4-10h后，得到氧化镓薄膜。
优选的是，所述的雾化器和风扇由单片机控制。
优选的是，所述的雾化器由5v、300mA、2W、108KHz定频单片机驱动。
优选的是，所述的镓类化合物为硝酸镓、硫酸镓或氯化镓。
优选的是，所述风扇的转速为1000-3000转/分钟。
优选的是，所述管式炉温度升至600℃，生长时间为8h。
优选的是，所述的材料生长衬底为插指电极、硅片、蓝宝石片或者玻璃。
本发明还提供上述制备方法得到的氧化镓薄膜，该氧化镓薄膜具备紫外光开关效应。
本发明的有益效果
(1)本发明使用气溶胶辅助化学气相沉积方法制备了氧化镓薄膜，叉指间隙为50微米的氧化镓器件具备紫外光开关效应。
(2)此薄膜在温度500℃以下的生长环境下并不具备紫外光开关效应。
(3)本发明合成的氧化镓薄膜在退火后，紫外光开关效应会消失。
附图说明
图1为本发明气溶胶辅助化学气相沉积装置的实验装置图；
图2为本发明实施例1制备的Ga2O3薄膜的样品图；
图3为本发明实施例1制备的Ga2O3薄膜的EDS成分分析图；
图4为本发明实施例1制备的Ga2O3薄膜的XRD衍射图；
图5为本发明实施例1制备的Ga2O3薄膜的紫外-可见吸收光谱图；
图6为本发明实施例1制备的Ga2O3薄膜的光谱响应图；
图7为本发明制备的排除实验样品图；
图8本发明制备的待排除样品I-V曲线图；
图9为本发明实施例1中只改变生长温度为400、500℃生长的样品的光谱响应图；
图10为本发明实施例1的氧化镓退火后的XRD衍射谱图；
图11为本发明实施例1的样品退火后的光谱响应图。
图中，1、升降台，2、雾化器，3、气溶胶产生装置，4、石英管，4-1、进气口，4-2、出气口，4-3、导气孔，5、管式炉，6、风扇。
具体实施方式
本发明提供一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：组装气溶胶辅助化学气相沉积装置，如图1所示，所述的装置包括：升降台1、气溶胶产生装置3、石英管4、管式炉5和风扇6；
所述的气溶胶产生装置设置在升降台1上，所述的气溶胶产生装置包括雾化器2、滴瓶和棉棒，所述的滴瓶不带滴管，以棉棒为导流体固定在通孔胶塞中，利用棉棒抽取滴瓶中的镓类化合物溶液，雾化器2紧贴在棉棒的顶端，保证棉棒与雾化器2之间的压力不至于太强而阻止雾化器2振动起雾，雾化器2由5v，300mA，2W，108KHz的定频单片机驱动。所述的石英管4为三通管，石英管4的两端分别设有进气口4-1和出气口4-2，靠近进气口4-1一端的下侧开有导气孔4-3，作为气溶胶输入口，导气孔4-3下方设有雾化器2，雾化器2极接近导气孔4-3，出气口4-2的一侧设有风扇6，风扇6为usb控制的小型风扇，风扇6由电压可调单片机控制，以此控制反应中的空气流量。所述的石英管4穿过管式炉5内，管式炉5内设有材料生长衬底，所述的材料生长衬底为插指电极、硅片、蓝宝石片或者玻璃。
步骤二：将镓类化合物水溶液放入滴瓶内，启动雾化器2和风扇6，所述风扇6的转速优选为1000-3000转/分钟，更优选1800转/分钟，风向为石英管4相反方向，将管式炉5温度升至550-700℃，优选600℃，滴瓶内的镓类化合物水溶液通过棉棒进行传输，在雾化器和风扇的作用下，以空气携载气溶胶，形成流动气溶胶，进入到石英管内进行生长4-10h后，优选8h，生长完成后首先关闭雾化器2和风扇6，待反应腔残余气溶胶反应完毕沉积完成，关闭管式炉5加热，直至冷却至室温，得到氧化镓薄膜。所述的镓类化合物为硝酸镓、硫酸镓或氯化镓，更优选为硝酸镓。
本发明还提供上述制备方法得到的氧化镓薄膜，该氧化镓薄膜在高于特定偏压条件下，表现出深紫外探测截止的开关特性。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
本发明提供一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：组装气溶胶辅助化学气相沉积装置，如图1所示，所述的装置包括：升降台1、气溶胶产生装置3、石英管4、管式炉5和风扇6；
所述的气溶胶产生装置设置在升降台1上，所述的气溶胶产生装置包括雾化器2、滴瓶和棉棒，所述的滴瓶不带滴管，以棉棒为导流体固定在通孔胶塞中，利用棉棒抽取滴瓶中的硝酸镓水溶液，雾化器2紧贴在棉棒的顶端，保证棉棒与雾化器2之间的压力不至于太强而阻止雾化器2振动起雾，雾化器2由5v，300mA，2W，108KHz的定频单片机驱动。所述的石英管4为三通管，石英管4的两端分别设有进气口4-1和出气口4-2，靠近进气口4-1一端的下侧开有导气孔4-3，作为气溶胶输入口，导气孔4-3下方设有雾化器2，雾化器2极接近导气孔4-3，出气口4-2的一侧设有风扇6，风扇6为usb控制的小型风扇，风扇6由电压可调单片机控制，以此控制反应中的空气流量。所述的石英管4穿过管式炉5内，管式炉5内设有ITO插指电极；
步骤二：将150ml反应原料(饱和硝酸镓水溶液)放入滴瓶内，启动雾化器2和风扇6，所述风扇6的转速为1800转/分钟，风向为石英管4相反方向，将管式炉5温度升至600℃，滴瓶内的镓类化合物水溶液通过棉棒进行传输，在雾化器和风扇的作用下，以空气携载气溶胶，形成流动气溶胶，进入到石英管内进行生长8h，生长完成后首先关闭雾化器2和风扇6，待反应腔残余气溶胶反应完毕沉积完成，关闭管式炉5加热，直至冷却至室温，得到氧化镓薄膜。
实施例1得到的Ga2O3薄膜如图2所示。薄膜的EDS和XRD成分测试如图3、4所示。从图3、4中我们可以看出，在未退火前，制备的Ga2O3为非晶态，而且存在较多的缺陷(氧离子成分稍多)。
图5为本发明实施例1制备的氧化镓薄膜的紫外-可见吸收光谱图；通过对薄膜的稳态吸收图谱中(如图5)也可以看出，位于250-300nm区域存在缺陷的吸收峰。在这种非晶Ga2O3薄膜的条件下，我们将薄膜生长在间距为50微米，指宽为50微米的叉指电极上，并对器件进行了光谱响应探测，如图6所示。图6为本发明实施例1制备的氧化镓薄膜的光谱响应图；通过对器件的不同加偏压(10v、18v、25v)测试，我们发现，随着电压的增强，器件呈现出了波长相关的光开关效应。即随着电压增加，器件对紫外光响应的截止波长逐渐收窄。在偏压为25v时，与偏压为10v的光谱响应对比，器件的起始光谱响应由320nm收至230nm，因此明显的表现出了光开关特性。
为了确定薄膜的光开关特性，我们首先排除了原料硝酸镓、器件衬底、以及ITO材料有可能对数据产生的影响，制备出的待排除探测样品如图7所示。图7为本发明制备的排除实验样品图；其中，1号图为ITO叉指电极上的硝酸镓薄膜；2号图为600℃烘烤后的空ITO叉指电极；3号图为玻璃衬底的ITO薄膜；通过对三种样品的光谱响应测试中，在改变不同偏压条件下，我们发现三种样品皆对紫外光无响应。不仅如此，在对几种样品的I-V测试与Ga2O3@ITO叉指电极器件的数据对比中(如图8)，图8本发明待排除样品I-V曲线图；其中，1号图为空ITO叉指电极，2号图为硝酸镓薄膜器件，3号图为ITO薄膜，4号图为氧化镓薄膜器件；从图8可以看出，在10v的偏压下，空ITO与硝酸镓器件的电流分别为1.5uA及0.3uA，而ITO导电薄膜在偏压为1v时就已经达到了15mA，因此可以看出与10v偏压下的3mA的Ga2O3薄膜的数据相比，其他三个待排除样品与Ga2O3薄膜的数据结果差距都在三个数量级以上，并没有相似性。因此，我们可以确定这种紫外光开关现象确实来自于气溶胶辅助化学气相沉积方法所制备的Ga2O3薄膜。
本发明还进一步对Ga2O3薄膜的生长温度进行了测试，如图9所示，图9为本发明实施例1中只改变生长温度为400、500℃生长的样品的光谱响应图。可以看出，在500℃(左图)和400℃(右图)的生长条件下，这种非晶Ga2O3薄膜也不存在光开关效应。
确定了化学气相沉积方法所制备的非晶的光谱响应中的光开关效应后，为了减小非晶Ga2O3薄膜中的缺陷，我们进行了器件的退火实验。以600℃的氧气参与的退火后，在对退火后的XRD测试中(如图10)，图10为本发明实施例1的氧化镓退火后的XRD衍射谱图，图10说明，Ga2O3成为了多晶；然而在对器件的光谱响应的探测中，我们发现之前非晶Ga2O3器件中存在的光开关效应不复存在了(如图11所示)，图11为本发明实施例1的样品退火后的光谱响应图。即便偏压加至55v将器件烧坏为止，也并未观测到光开关效应。这可能是因为在空气环境下生长的Ga2O3薄膜存在长链结构缺陷，当此缺陷在某阈值电压驱动下(即足够能量供应条件下)，长链会在紫外光诱导下打开，导致导电性能瞬间消失。随着电压的增加，提供长链打开的能量越多，从而有足够的能量在波长更短的紫外区域打开长链，从而展现出波长选择的光开关效应。

Claims (8)

1.一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：组装气溶胶辅助化学气相沉积装置，所述的装置包括：升降台、气溶胶产生装置、石英管、管式炉和风扇；
所述的气溶胶产生装置设置在升降台上，气溶胶产生装置包括雾化器、滴瓶和棉棒，所述的棉棒设置在滴瓶的通孔胶塞中，雾化器紧贴在棉棒的顶端，所述的石英管的两端分别设有进气口和出气口，靠近进气口一端的下侧开有导气孔，导气孔下方设有雾化器，出气口的一侧设有风扇，所述的石英管穿过管式炉内，管式炉内设有材料生长衬底；
步骤二：将镓类化合物水溶液放入滴瓶内，启动雾化器和风扇，并将管式炉温度升至550-700℃，滴瓶内的镓类化合物水溶液通过棉棒进行传输，在雾化器和风扇的作用下，形成流动气溶胶，进入到石英管内进行生长4-10h后，得到氧化镓薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于，所述的雾化器和风扇由单片机控制。
3.根据权利要求3所述的一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于，所述的雾化器由5v、300mA、2W、108KHz定频单片机驱动。
4.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于，所述的镓类化合物为硝酸镓、硫酸镓或氯化镓。
5.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于，所述风扇的转速为1000-3000转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于，所述管式炉温度升至600℃，所述的生长时间为8h。
7.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助化学气相沉积的氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于，所述的材料生长衬底为插指电极、硅片、蓝宝石片或者玻璃。
8.权利要求1所述的制备方法得到的氧化镓薄膜，其特征在于，该氧化镓薄膜具备紫外光开关效应。
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