CN101550028A - 一种ZnO纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO纳米棒阵列的制备方法，该ZnO纳米棒阵列的制备方法，首先将硅片清洗后放入高温炉中进行氧化，待生成二氧化硅介质层后再在其表面沉积形成纳米ZnO薄膜即ZnO种子层，所述ZnO种子层经过紫外光照射后再浸入相同浓度的硝酸锌和六亚甲基四胺的等体积混合溶液中，在密闭的反应皿中反应后取出用去离子水充分清洗。该ZnO纳米棒阵列的制备方法中利用紫外光照射，使ZnO种子层表面浸润性由疏水向亲水转变，进而后续制备过程中ZnO种子层上的混合溶液可以均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnO纳米棒阵列的制备方法。
背景技术
ZnO是一种日益受到人们关注和重视的II-VI族宽带隙金属氧化物半导体材料，具备很多独特的物理和化学性质。应用在不同领域并被广泛研究，包括声表面波器件、光子晶体、发光二极管、光探测器、光调制波导、变容器件、气体传感器等。这其中，高取向的ZnO纳米棒阵列是一个重要的研究热点。人们利用这种结构材料的独特特性，实现了纳米激光器的制备，场发射功能的实现，压电特性器件以及传感器的测试等。
制备ZnO纳米棒阵列的技术方法很多，基本的制备过程包括选择基片、生成介质层、生成种子层、生成纳米棒。根据ZnO纳米棒阵列合成的环境，ZnO纳米棒阵列的制备方法可大致分为气相沉积和液相沉积，期间可分别发生相应的物理和化学变化，如热蒸发、热分解、融盐合成、激光剥离合成、声化学合成等。其中水热法由于系统简单、便于操作、易于掺杂等优点在ZnO纳米棒阵列的制备中广泛应用，而采用种子层则可以提高ZnO纳米棒阵列的取向性。ZnO纳米棒阵列形态结构可通过种子层的厚度和结构、水热法反应中的溶液组成、浓度以及反应温度和时间进行控制。在通过现有水热法技术制备ZnO纳米棒阵列的过程中，由于ZnO种子层表面不亲水，在ZnO种子层表面产生气泡，因此用于反应的混合溶液在ZnO种子层上分布不均匀，最后所获得的ZnO纳米棒大小相差较大且分布不均匀。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可以避免水热法遇到的表面气泡影响制备后制品表面均一性的ZnO纳米棒阵列的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：该ZnO纳米棒阵列的制备方法，首先将硅片清洗后放入高温炉中进行氧化，待生成二氧化硅介质层后再在其表面沉积形成纳米ZnO薄膜即ZnO种子层，所述ZnO种子层经过紫外光照射后再浸入相同浓度的硝酸锌和六亚甲基四胺的等体积混合溶液中，在密闭的反应皿中反应后取出用去离子水充分清洗。
作为本发明的优选，所述紫外光照射过程由紫外LED或者激光器发出的8W紫外光在距离ZnO种子层至多5cm的范围内照射后完成。紫外线光源还可通过高低压汞灯、Xe灯等获取，但通过上述优选方案可以达到以最低成本获取紫外线的目的。作为本发明的优选，所述紫外光照射时间至少为一个小时。
本发明采用上述技术方案：该ZnO纳米棒阵列的制备方法中利用紫外光照射，使ZnO种子层表面浸润性由疏水向亲水转变，进而后续制备过程中ZnO子层上的混合溶液可以均匀分布。这样大大缩短了制备时间，同时提高了产品质量，使得ZnO纳米棒大小较为一致且均匀分布在基片上。采用光照射的方法，具有非接触、区域可控等优点，使同一基片上生长的阵列出现不同的结构特点，具有应用于气体传感器阵列、场发射器件等领域的潜在的应用价值。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对发明做进一步具体说明。
图1为相同基片上利用本发明ZnO纳米棒阵列的制备方法和用现有技术的制备方法获得ZnO纳米棒阵列的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
本发明ZnO纳米棒阵列的制备方法首先是介质层的制备，将选好的用作基片的硅片经清洗后放入高温炉中进行热氧化，经过在1140℃温度下热氧化40分钟，衬底表面生成50nm厚的二氧化硅层。
然后采用直流磁控溅射的方式在硅基片的介质层上沉积100nm厚的Zn薄膜，在此之前基片采用等离子体轰击清洗。沉积Zn薄膜时锌靶纯度为99.999％，锌靶直径及靶与基片的距离为6cm，本底真空1.6×10-4Pa。高纯氩气通过流量控制系统通入。溅射中的工作压强保持在1.0Pa。溅射功率为50W，时间持续20min。大气条件下，采用马弗炉高温热氧化制备，升温速度5℃/min，首先以300℃恒温维持60min，再以相同速度升温到500℃，恒温维持60min，自然降温到室温后取出。由此就制得了ZnO薄膜即ZnO种子层。
接着用紫外LED发出的8W紫外光照射硅片上的ZnO种子层一小时，并采用滤光玻璃获得紫外区光线，硅片与光源垂直距离1cm。将上述沉积有ZnO薄膜的硅片浸入相同浓度的硝酸锌和六亚甲基四胺的等体积混合液中，使其终浓度分别为0.02mol/L。拟沉积ZnO纳米棒阵列的硅片表面向下放置在密闭的反应皿中，95℃下进行2小时。反应结束后去离子水充分清洗，并用氮气吹干。这样就获得了如图1所示的a、c区域显示的用本发明说提供的方法制备的ZnO纳米棒阵列，与b、d区域内显示的用现有技术获得的ZnO纳米棒阵列比较可以发现有明显的区别，通过本发明的方法制备的ZnO纳米棒阵列具有大小较为一致且均匀分布在基片上的优点。
除了可以利用紫外LED发出的紫外线外，还可以利用由紫外激光器、高低压汞灯、Xe灯发出的紫外线。
以上的所述乃是本发明的具体实施例及所运用的技术原理，若依本发明的构想所作的改变，将该方法应用在生长机制涉及结晶过程包括成核和生长的材料的制备过程也是依本发明的构想所作的改变，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，仍应属本发明的保护范围。
Claims (3)
1、一种ZnO纳米棒阵列的制备方法，首先将硅片清洗后放入高温炉中进行氧化，待生成二氧化硅介质层后再在其表面沉积形成纳米ZnO薄膜即ZnO种子层，再浸入相同浓度的硝酸锌和六亚甲基四胺的等体积混合溶液中，在密闭的反应皿中反应后取出用去离子水充分清洗，其特征在于：所述ZnO种子层经过紫外光照射后再浸入硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液中。
2、根据权利要求1所述ZnO纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述紫外光照射过程由紫外LED或者激光器发出的8W紫外光在距离ZnO种子层至多5cm的范围内照射后完成。
3、根据权利要求1或2所述ZnO纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述紫外光照射时间至少为一个小时。
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