CN109136881B - 一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置及方法，该装置包括激光器1、凸透镜2、铜质容器3、电阻加热棒4、温度控制器5、聚四氟乙烯容器6、热电偶7、铌酸锂晶片8。本发明装置主要由聚焦光路、聚四氟乙烯容器、温控系统三部分组成，利用聚焦激光照射铌酸锂晶片产生光生伏打效应，同时结合化学合成的方法，实现铌酸锂晶片上特定区域的氧化锌生长。此方法不仅缩短了氧化锌生长的时间，而且可以精确调控生长位置，并且通过控制激光的功率得到不同直径大小的棒状氧化锌。

Description

一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置及方法
技术领域
本发明属于半导体复合材料领域，其涉及一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置及方法。
背景技术
铌酸锂晶体具有显著的电光、铁电、压电、非线性、光折变等效应，作为衬底材料在生物医学实验室芯片及集成光学器件等半导体复合材料领域中有广泛的应用前景。
氧化锌具有优良的光电、压电、热电、催化性能，广泛应用于太阳能电池、气敏元件、压敏电阻、声表面波等器件。
2007年，Liu(Photocatalytic nanoparticle deposition on LiNbO3nanodomain patterns via photovoltaic effect[J].Appl.Phys.Lett，91，044101，2007.)等人通过光生伏打效应使银纳米颗粒选择性沉积到铌酸锂正C表面，实现了铌酸锂表面金属颗粒的选择性生长。此方法没有实现铌酸锂表面半导体材料的生长。
2013年，文献(Effect of Seed Layer Structure on Surface Morphology andPhotoluminescence Property of ZnO Nanorods Grown on LiNbO3 Substrate，143，116-121(2013))采用射频磁控溅射法将ZnO薄膜沉积在64°Y切LiNbO3衬底上，然后通过水热法在薄膜上合成ZnO纳米棒阵列。此方法通过传统的两步法在铌酸锂衬底上生长氧化锌，其生长过程较为繁琐，耗时较长，而且不能控制氧化锌的生长区域。
2017年，郭禧斌等人提出了一种电学器件用Al掺杂的氧化锌薄膜的制备方法(专利申请号：201710490722.3)。此方法利用脉冲激光轰击ZnO靶材和Al2O3靶材制备掺Al氧化锌，制备氧化锌过程中用到脉冲激光、电炉和石英管等昂求设备，且制备过程较为繁琐。
发明内容
本发明的目的为针对目前基底上生长氧化锌步骤繁琐、耗时较长、设备复杂昂贵等缺点，提出一种设备简单、耗时较短，同时可以控制棒状氧化锌生长区域和生长直径的方法。
一方面本发明提供一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置，其特征在于：通过激光器1、凸透镜2、铌酸锂晶片8形成聚焦光路，通过铜质容器3、电阻加热棒4、温度控制器5、热电偶7组成温控系统，实现聚四氟乙烯容器6内溶液的控温，通过聚焦光路、温控系统、聚四氟乙烯容器三部分组合实现铌酸锂晶片特定区域的氧化锌生长。
作为优选，所述聚四氟乙烯容器6内容纳有氧化锌生长溶液，所述聚四氟乙烯容器6的一侧壁设置有通孔，所述铌酸锂晶片8固定在所述通孔位置处，使所述铌酸锂晶片8与所述溶液相接触。
作为优选，所述的铌酸锂晶片8不局限于铌酸锂，是光折变晶体。
作为优选，所述光折变晶体为钽酸锂或钛酸钡。
另一方面本发明还提供一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的方法，包括以下步骤：
第一步，将清洗后的铌酸锂晶片固定到聚四氟乙烯容器上。
第二步，配置等摩尔比的醋酸锌和六亚甲基四胺溶液，溶液的溶剂为去离子水。
第三步，将配置好的溶液在室温下磁力搅拌5～15min使其充分溶解，然后倒入聚四氟乙烯容器内。
第四步，将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放置于铜质容器中；打开激光器，调节激光功率在0.5mW～2mW之间，调节聚四氟乙烯容器的位置使激光聚焦于铌酸锂晶片上。
第五步，通过温度控制器，设定生长温度在75℃～85℃之间，当温度达到60℃～80℃时调节激光功率在0.6W～1.2W之间。
第六步，保持激光功率在0.6W～1.2W之间和温度在在75℃～85℃下生长1h，得到生长在铌酸锂晶片上的不同直径大小棒状氧化锌。
作为优选，所述的氧化锌的生长方法中，得到的不同直径的棒状氧化锌通过激光功率的大小调控：当激光功率从0.6W～1.2W范围内增长，在溶液浓度不变的情况下，氧化锌的直径在1um～8um之间增长。
作为优选，所述的第一步中的铌酸锂晶片的清洗为依次经过去离子水、酒精、丙酮的清洗。
作为优选，所述的第五步中生长温度的设定在75℃～85℃之间，其中最佳生长温度为 80℃。
本发明的有益效果为：
本发明提出的一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置及方法，整套装置搭建较为简便，而且制备工艺和制备时间、成本大大降低，并且可以通过激光控制氧化锌在铌酸锂晶片上微米级特定区域的生长，另外调节激光功率的大小可以控制氧化锌的生长直径。
附图说明
图1为本发明基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置结构示意图。
图2为实施例1中生长的氧化锌的能谱图。
图3为实施例1中生长的氧化锌的光学显微图。
图4为实施例2中生长的氧化锌的光学显微图。
图5为实施例1中生长的氧化锌的SEM图。
图6为实施例3中生长的氧化锌的SEM图。
图7为实施例4中生长的氧化锌的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明：
本发明提供一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置，如图1所示，通过激光器1、凸透镜2、铌酸锂晶片8形成聚焦光路，通过铜质容器3、电阻加热棒4、温度控制器5、热电偶7组成温控系统，实现聚四氟乙烯容器6内溶液的控温。所述聚四氟乙烯容器6内容纳有氧化锌生长溶液，所述聚四氟乙烯容器6的一侧壁设置有通孔，所述铌酸锂晶片8固定在所述通孔位置处，使所述铌酸锂晶片8与所述溶液相接触。
本发明提供一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的方法，包括以下步骤：
第一步，按照橡胶垫圈、铌酸锂晶片、橡胶垫圈、开孔聚四氟乙烯板的顺序将清洗后的铌酸锂晶片用螺钉固定到聚四氟乙烯容器上。
第二步，将0.5268g的醋酸锌和0.3364g的六亚甲基四胺溶解于40ml的去离子水中。
第三步，将配置好的溶液在室温下磁力搅拌5min使其充分溶解，然后倒入聚四氟乙烯容器内。
第四步，将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放置于铜质容器中；打开激光器，调节激光功率为2mW，调节聚四氟乙烯容器的位置使激光聚焦于铌酸锂片晶上。
第五步，通过温度控制器，设定温度为80℃，加热速率5℃/min，当温度达到70℃时调节激光功率在0.6W～1.2W之间。
第六步，保持激光功率在0.6W～1.2W之间和温度在80℃下生长1h，得到生长在铌酸锂晶片上的氧化锌。
所述的激光器1，发出的激光要求照射在铌酸锂晶片上能有效地激发出载流子，并且载流子浓度尽量大，故其波长应介于400～700nm，激光功率应介于0.6W～1.2W。凸透镜2放大倍率应介于4～8倍。铜质容器3具有良好的导热系数，可以保证温度的有效传导。电阻加热棒4可以很好的实现温度的加热和传导。温度控制器5，通过面板可以实现温度的设定。热电偶7具有精确、灵敏的温度感应能力。聚四氟乙烯容器6具有耐酸碱性，同时可以耐高温。铌酸锂片8，选择C切铌酸锂片和Y切铌酸锂片，铌酸锂吸收系数介于5～10cm-1。
综合上述并考虑元件的成本以及生长的效果，各参数的优选范围是：激光器1波长应介于400～550nm，其激光功率应介于0.6W～1.2W。凸透镜2放大倍率介于4～8倍。铌酸锂晶片 8吸收系数介于5～10cm-1。
本发明方案的工作原理：激光照射铌酸锂晶片表面，会产生定向移动的光激载流子(电子)，由于光激载流子沿铌酸锂片+C轴的正方向移动，使其+C面带负电，-C面带正电。本方案中的铌酸锂片的+C面与溶液接触，当激光照射铌酸锂片时，会在铌酸锂的+C面产生大量的电子，吸引溶液中的Zn+，由于溶液成碱性，会与Zn+发生化学反应，当溶液过饱和时就会在铌酸锂晶片上结晶，形成氧化锌晶体。
下面给出本发明实现铌酸锂晶片上氧化锌生长的具体实施例，具体实施例仅限于详细说明本发明，并不限制本发明申请权利要求保护的范围。
实施例1：铌酸锂晶片氧化锌生长的制备过程。
使用455nm激光器，激光功率为1.2W，凸透镜放大倍数为4倍，铌酸锂片选用C切铌酸锂片，吸收系数为5cm-1。
第一步，按照橡胶垫圈、铌酸锂晶片、橡胶垫圈、开孔聚四氟乙烯板的顺序将清洗后的铌酸锂晶片用螺钉固定到聚四氟乙烯容器上。
第二步，将0.5268g的醋酸锌和0.3364g的六亚甲基四胺溶解于40ml的去离子水中。
第三步，将配置好的溶液在室温下磁力搅拌5min使其充分溶解，然后倒入聚四氟乙烯容器内。
第四步，将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放置于铜质容器中；打开激光器，调节激光功率为2mW，调节聚四氟乙烯容器的位置使激光聚焦于铌酸锂晶片上。
第五步，通过温度控制器，设定温度为80℃，加热速率5℃/min，当温度达到70℃时调节激光功率于1.2W。
第六步，保持激光功率在1.2W和温度在80℃下生长1h，得到生长在铌酸锂晶片上的氧化锌。
图2为铌酸锂晶片上生长的氧化锌的能谱图，从图中可以看出含有元素为Zn、O、Nb。因为衬底为铌酸锂，所以可能含有Nb。其他全为Zn、O，且Zn、O原子百分比大概为1∶1，所以可以确定为纯相氧化锌。
图3为铌酸锂晶片上生长的氧化锌的光学显微图，从图中可以看出氧化锌的生长区域为圆形，而且范围大概为400um。
图5为铌酸锂晶片上生长的氧化锌的SEM图，从图中可以看出生长的氧化锌为六角形，且为棒状，其直径在8微米左右。
实施例2：铌酸锂晶片氧化锌生长的制备过程。
实施例2与实施1不同的是铌酸锂晶片类型，实施例1为C切铌酸锂片，实施例2为 Y切铌酸锂片。
使用455nm激光器，激光功率为1.2W，凸透镜放大倍数为4倍，铌酸锂片选用Y切铌酸锂片，吸收系数为5cm-1。
第一步，按照橡胶垫圈、铌酸锂晶片、橡胶垫圈、开孔聚四氟乙烯板的顺序将清洗后的铌酸锂晶片用螺钉固定到聚四氟乙烯容器上。
第二步，将0.5268g的醋酸锌和0.3364g的六亚甲基四胺溶解于40ml的去离子水中。
第三步，将配置好的溶液在室温下磁力搅拌5min使其充分溶解，然后倒入聚四氟乙烯容器内。
第四步，将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放置于铜质容器中；打开激光器，调节激光功率为2mW，调节聚四氟乙烯容器的位置使激光聚焦于铌酸锂片上。
第五步，通过温度控制器，设定温度为80℃，加热速率5℃/min，当温度达到70℃时调节激光功率于1.2W。
第六步，保持激光功率于1.2W和温度在80℃下生长1h，得到生长在铌酸锂基底上的氧化锌。
图4为铌酸锂晶片上生长的氧化锌的光学显微图，从图中可以看出生长的氧化锌的范围不再为圆形，而是由两部分构成。通过与图3对比得：Y切铌酸锂片会在表面形成非对称分布，C 切铌酸锂会长成圆形分布，主要由于在Y切铌酸锂中，电子沿C轴方向运动，电子会在铌酸锂表面形成非对称分布，而电子会在C切铌酸锂晶片表面呈圆形分布。因此氧化锌的生长取决于电子的分布。
实施例3：铌酸锂晶片上棒状氧化锌生长直径的控制过程。
实施例3与实施1不同的是，激光的功率不同。
使用455nm激光器，激光功率为0.9W，凸透镜放大倍数为4倍，铌酸锂片选用C切铌酸锂片，吸收系数为5cm-1。
第一步，按照橡胶垫圈、铌酸锂晶片、橡胶垫圈、开孔聚四氟乙烯板的顺序将清洗后的铌酸锂晶片用螺钉固定到聚四氟乙烯容器上。
第二步，将0.5268g的醋酸锌和0.3364g的六亚甲基四胺溶解于40ml的去离子水中。
第三步，将配置好的溶液在室温下磁力搅拌5min使其充分溶解，然后倒入聚四氟乙烯容器内。
第四步，将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放置于铜质容器中；打开激光器，调节激光功率为2mW，调节聚四氟乙烯容器的位置使激光聚焦于铌酸锂片上。
第五步，通过温度控制器，设定温度为80℃，加热速率5℃/min，当温度达到70℃时调节激光功率于0.9W。
第六步，保持激光功率于0.9W和温度在80℃下生长1h，得到生长在铌酸锂基底上的氧化锌。
图6为铌酸锂晶片上生长的氧化锌的SEM图，从图中可以看出生长的氧化锌为六角形，且为棒状，其直径在2.5微米左右，通过与图五对比得：激光的功率变小的同时氧化锌直径变小，说明激光功率的大小可以影响氧化锌直径的生长，而且氧化锌的生长密度变小。
实施例4：铌酸锂晶片上棒状氧化锌生长直径的控制过程。
实施例4与实施例1不同的是，激光功率的不同。
使用455nm激光器，激光功率为0.6W，凸透镜放大倍数为4倍，铌酸锂片选用C切铌酸锂片，吸收系数为5cm-1。
第一步，按照橡胶垫圈、铌酸锂晶片、橡胶垫圈、开孔聚四氟乙烯板的顺序将清洗后的铌酸锂晶片用螺钉固定到聚四氟乙烯容器上。
第二步，将0.5268g的醋酸锌和0.3364g的六亚甲基四胺溶解于40ml的去离子水中。
第三步，将配置好的溶液在室温下磁力搅拌5min使其充分溶解，然后倒入聚四氟乙烯容器内。
第四步，将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放置于铜质容器中；打开激光器，调节激光功率为2mW，调节聚四氟乙烯容器的位置使激光聚焦于铌酸锂片上。
第五步，通过温度控制器，设定温度为80℃，加热速率5℃/min，当温度达到70℃时调节激光功率于0.6W。
第六步，保持激光功率于0.6W之间和温度在80℃下生长1h，得到生长在铌酸锂基底上的氧化锌。
图7为铌酸锂基底上氧化锌的SEM图，从图中可以看出生长的氧化锌为六角形，且为棒状，其直径在1微米左右，通过与图5、图6相比得：当激光的功率减小的同时氧化锌直径变小，说明激光功率的大小可以影响氧化锌直径的生长。而且氧化锌生长密度也变小。
本领域的技术人员容易理解，按照说明书本领域普通技术人员能够实施，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (7)

1.一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置，其特征在于：通过激光器(1)、凸透镜(2)、铌酸锂晶片(8)形成聚焦光路，通过铜质容器(3)、电阻加热棒(4)、温度控制器(5)、热电偶(7)组成温控系统，实现聚四氟乙烯容器(6)内溶液的控温，通过聚焦光路、温控系统、聚四氟乙烯容器三部分组合实现铌酸锂晶片特定区域的氧化锌生长；其中所述聚四氟乙烯容器(6)内容纳有氧化锌生长溶液，所述聚四氟乙烯容器(6)的一侧壁设置有通孔，所述铌酸锂晶片(8)固定在所述通孔位置处，使所述铌酸锂晶片(8)与所述溶液相接触。
2.如权利要求1所述的一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置，其特征在于：所述的铌酸锂晶片(8)不局限于铌酸锂，是光折变晶体。
3.如权利要求2所述的一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的装置，其特征在于：所述光折变晶体为钽酸锂或钛酸钡。
4.一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，将清洗后的铌酸锂晶片固定到聚四氟乙烯容器上；
第二步，配置等摩尔比的醋酸锌和六亚甲基四胺溶液，溶液的溶剂为去离子水；
第三步，将配置好的溶液在室温下磁力搅拌5～15min使其充分溶解，然后倒入聚四氟乙烯容器内；
第四步，将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放置于铜质容器中；打开激光器，调节激光功率在0.5mW～2mW之间，调节聚四氟乙烯容器的位置使激光聚焦于铌酸锂晶片上；
第五步，通过温度控制器，设定生长温度在75℃～85℃之间，当温度达到60℃～80℃时调节激光功率在0.6W～1.2W之间；
第六步，保持激光功率在0.6W～1.2W之间和温度在75℃～85℃下生长1h，得到生长在铌酸锂晶片上的不同直径大小棒状氧化锌。
5.如权利要求4所述的一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的方法，其特征在于：所述的氧化锌的制备方法中，得到的不同直径的棒状氧化锌通过激光功率的大小调控：当激光功率从0.6W～1.2W范围内增长，在溶液浓度不变的情况下，氧化锌的直径在1μm～8μm之间增长。
6.如权利要求4所述的一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的方法，其特征在于：所述的第一步中的铌酸锂晶片的清洗为依次经过去离子水、酒精、丙酮的清洗。
7.如权利要求4所述的一种基于铌酸锂晶片的激光辅助氧化锌生长的方法，其特征在于：所述的第五步中最佳生长温度为80℃。
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Title
Structural and physical properties of ZnO on lithium niobates with two domains;S.H. Chang;《Current Applied Physics》;20171231;第17卷(第5期);第709-712页 *

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