CN1683266A - 一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置及工艺，其特征在于它是由水槽，超声波换能器，蒸馏水、高分子隔膜、连接气泵的空气载气进口、雾化室、硅橡胶导管、喷嘴、玻璃载片、加热板所构成，它利用超声波雾化技术使反应溶液雾化成1－10微米的液体微滴，用空气做载气将其通过导管并经喷嘴将反应液微滴送到加热的玻璃载体表面进行反应，生成稳定牢固的纳米膜。本发明的优越性在于拓宽了制备纳米TiO2膜的方法，可有效控制生成纳米膜的厚度和纳米微粒大小，改善了生成纳米膜的性能，属于利用超声波雾化方法制备纳米TiO2膜的技术。
Description
(一)技术领域
本发明属于纳米膜材料及其制备技术领域，特别是一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置及工艺。
(二)背景技术
1997年，日本科学家Fujishima等人发现了在紫外光诱导下TiO2表面产生超亲水性能的现象后，立即引起了广泛的关注，并对纳米TiO2光催化机理进行了广泛的探索研究，纳米TiO2在光催化氧化降解有机物取得了令人们满意的进展。近年来，光催化以其特有的简易性形成一个独立的研究领域，尤其是纳米TiO2光催化氧化法用于处理水中有机物，为今后有效的治理日益严重的水污染提供了新的途径和方法。而用于光催化的纳米TiO2膜的制备技术，近年来已经有多种方法得到应用，其中包括制备TiO2纳米膜的溶胶-凝胶采用浸渍提拉法、溶液沉积法，涂膜法等。而基于超声波雾化技术制备纳米TiO2膜的方法未见报道。
(三)发明内容：
本发明目的在于提供一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置及工艺，它拓宽了制备纳米TiO2膜的方法，可有效控制生成纳米膜的厚度和纳米微粒大小，改善了生成的纳米膜性能，属于利用超声波雾化方法制备纳米TiO2膜的技术。
本发明的技术方案：一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置，其特征在于它是由水槽，超声波换能器，蒸馏水、高分子隔膜、连接气泵的空气载气进口、雾化室、硅橡胶导管、喷嘴、玻璃载片、加热板所构成，所说的超声波换能器置于水槽中，底部带有高分子隔膜的雾化室侧壁部有空气载气进口，雾化室的下部置于水槽中，雾化室的顶部有硅橡胶导管，硅橡胶导管的出口有喷嘴，喷嘴的下部放置加热板，喷嘴与加热板间有玻璃载片。
一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺，其特征在于它是由以下步骤构成：①首先制备用于超声雾化的反应液体，即在雾化室内装有反应液体，装有反应液体的雾化室置于装有水的及超声波换能器的水槽中；②玻璃载片的清洗，去其表面杂质；③接通加热板电源，预热玻璃载片；④接通超声波换能器的电源，开动连接空气载气进口的气泵，雾化室内被雾化的反应微滴被空气带入硅橡胶导管，且由喷嘴喷出；⑤制备TiO2纳米微粒膜，须使喷嘴在玻璃载片上方反复平行移动喷出被雾化的反应微滴，使反应微滴在被加热的玻璃载片表面反应；⑥镀膜完成后，将玻璃载片放入高温炉煅烧；⑦制得纳米TiO2膜。
上述所说的用于制备超声雾化的反应液体可以有含乙醇反应液、含环己烷反应液、含二甲苯反应液及微乳液反应液体；含乙醇反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及乙醇，配制浓度0.001-0.20W正钛酸丁酯/W乙醇的溶液；含环己烷反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及环己烷，配制浓度0.001-0.20W正钛酸丁酯/W环己烷的溶液；含二甲苯反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及二甲苯，配制浓度0.001-0.20W正钛酸丁酯/W二甲苯的溶液；微乳液反应液体的配方为：称取辛基酚聚氧己烯醚、正丁醇、环己烷为A组分，其配比为5-16∶1-4∶94-80，取0.1-3摩尔/L四氯化钛水溶液为B组分，A∶B为10-20∶1-2组成微乳液反应液体。
上述所说的玻璃载片的清洗包括碱液清洗法与酸液清洗法；所说的碱液清洗法包括以下步骤：首先配制NaOH∶NaCO3∶水为1∶1∶100-1000的溶液，将载玻片用该溶液浸泡1-10h，之后用蒸馏水清洗，再由异丙醇浸泡2～4h，用蒸馏水清洗，在100-120℃下烘干，冷却至室温，称重备用；所说的酸液清洗法包括以下步骤：载玻片用0.1-1.0molHCl溶液于室温-80℃浸泡1-10h，用蒸馏水清洗，再用异丙醇浸泡2～4h，蒸馏水清洗，在100-120℃下烘干，冷却至室温，称重备用。
上述所说的装有反应液体的雾化室置于装有水及超声波换能器(2)的水槽中，雾化池底部高分子隔膜放置于超声波雾化换能器上方0.5-2厘米；雾化室中的雾化的反应液温度控制在20-40℃；所说的水槽中的水应为去离子水或蒸馏水。
上述所说的水槽水液面要高于超声波雾化换能器1-3厘米。
上述所说的玻璃载片的被加热温度为150-550℃。
上述所说的喷嘴位于玻璃载片上方做往复运动的距离可为0.5-1厘米。
上述所说的喷嘴对玻璃载片的镀膜时间为1-30分钟。
上述所说的镀膜完成后将玻璃载片放入高温炉的煅烧取300-700℃进行，煅烧时间为1-4小时。
上述所说的超声波雾化换能器的超声雾化频率为1-3MHz。
本发明的工作原理在于：本发明采用利用高频超声波对反应液体雾化的原理将雾化后的反应微雾滴利用空气将其迅速送到加热的玻璃载体表面，并在玻璃表面进行反应，生成纳米TiO2微粒并牢固地附着在玻璃表面形成纳米TiO22膜。超声波雾化技术，无需对钛盐液体加热，直接把反应液体雾化成1～10μm的雾滴微粒。其机理是，超声信号传输到作垂直振动的压电陶瓷振子上，引起压电陶瓷换能器振子以一定的频率振动，振子将机械振动能量传递给反应液体，使液面产生隆起，并在隆起的周围发生空化作用，并在晶片中心附近的溶液上方激起类似于喷泉的水柱。同时，由于振子以某种频率反复振动的冲击波使水产生空化作用，形成了有限振幅的表面张力波。这种波的波头飞散使水雾化，溶液被雾化成大量悬浮雾滴微粒。雾化的雾滴由载气送出，所形成云雾的雾化微粒的直径与溶液的种类(表面张力及密度)和超声振动的频率有关。因此，原溶液超声波雾化微粒的大小可由改变超声振动的频率及溶剂的种类来调节，，而且雾化微粒的均匀性远优于任何其他喷枪的雾化效果。值得注意的是，超声喷雾的载气流速与溶液雾化微粒的直径无关，它仅起到携带雾化微粒的作用，由于这个原因，为我们提供了一个可有效的控制制备纳米膜的控制手段。
本发明利用超声波雾化技术制备纳米TiO2玻璃附载膜。即使反应液体在超声空化的作用下，产生大量微粒的水雾，其粒径受超声波频率的控制，喷雾效率高，雾粒大小均匀可控，产生的雾粒在气体的携带下进入加热后的玻璃表面高温反应区，通过精确控制气体流量及反应时间，达到控制粒子晶核生长的目的，由于使用超声波雾化，载气的流量与雾化反应液滴的大小无关，故通过改变载气流量来控制雾化后微液滴反应物的量，从而可以精确控制镀膜的质量和厚度，从根本上解决气流喷雾法的反应物液滴大小随喷雾载气而改变的现象，从而形成均匀致密高品质的TiO2纳米膜。
本发明的的优越性在于：1、本装置与工艺拓宽了制备纳米TiO2膜的方法，可有效控制生成纳米膜的厚度和纳米微粒大小，改善了生成纳米膜的性能，属于利用超声波雾化方法制备纳米TiO2膜的技术；2、上述所说的制得的TiO2纳米微粒膜得到干涉颜色从银色-黄色-红色-紫色-兰色TiO2纳米膜，形成的纳米膜在可见光下有70-90％的透过率，在300纳米处有80-95％的紫外吸收率；3、电镜测试结果TiO2纳米膜的纳米微粒为10-60纳米，附载于玻璃的纳米TiO2膜具有很好的附着性能，形成稳定牢固的纳米膜，该技术可应用于光自洁玻璃以及光催化反应器的光催化膜的制备，具有广阔的应用前景。
(四)附图说明：
附图1为本发明所涉一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置的工作原理图。
其中：包括水槽(1)，超声波换能器(2)，蒸馏水(3)、反应液体(4)、高分子隔膜(5)、空气载气进口(6)、雾化室(7)、雾化微滴(8)、硅橡胶导管(9)、喷嘴(10)、玻璃载片(11)、加热板(12)。
附图2为本发明所涉一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置及工艺制得的纳米TiO2膜的光吸收谱图。
(五)具体实施方式：
实施例：一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置(见图1)，其特征在于它是由水槽(1)，超声波换能器(2)，蒸馏水(3)、高分子隔膜(5)、连接气泵的空气载气进口(6)、雾化室(7)、硅橡胶导管(9)、喷嘴(10)、玻璃载片(11)、加热板(12)所构成，所说的超声波换能器(2)置于水槽(1)中，底部带有高分子隔膜(5)的雾化室(7)侧壁部有空气载气进口(6)，装有反应液体(4)的雾化室(7)的下部置于水槽(1)中，雾化室(7)的顶部有硅橡胶导管(9)，硅橡胶导管(9)的出口有喷嘴(10)，喷嘴(10)的下部放置加热板(12)，喷嘴(10)与加热板(12)间有玻璃载片(11)。
一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺(见图1)，其特征在于它是由以下步骤构成：①首先制备用于超声雾化的反应液体，即在雾化室(7)内装有反应液体，装有反应液体的雾化室(7)置于装有水的及超声波换能器(2)的水槽(1)中；②玻璃载片的清洗，去其表面杂质；③接通加热板(12)电源，预热玻璃载片(11)；④接通超声波换能器(2)的电源，开动连接空气载气进口(6)的气泵，雾化室(7)内被雾化的反应微滴被空气带入硅橡胶导管(9)，且由喷嘴(10)喷出；⑤制备TiO2纳米微粒膜，须使喷嘴(10)在玻璃载片(11)上方反复平行移动喷出被雾化的反应微滴(8)，使反应微滴(8)在被加热的玻璃载片(11)表面反应；⑥镀膜完成后，将玻璃载片放入高温炉煅烧；⑦制得纳米TiO2膜。
上述所说的用于制备超声雾化的反应液体可以有含乙醇反应液、含环己烷反应液、含二甲苯反应液及微乳液反应液体；含乙醇反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及乙醇，配制浓度0.05W正钛酸丁酯/W乙醇的溶液；含环己烷反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及环己烷，配制浓度0.05W正钛酸丁酯/W环己烷的溶液；含二甲苯反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及二甲苯，配制浓度0.05W正钛酸丁酯/W二甲苯的溶液；微乳液反应液体的配方为：称取辛基酚聚氧己烯醚、正丁醇、环己烷为A组分，其配比为16∶4∶80，取0.5摩尔/L四氯化钛水溶液为B组分，A∶B为15∶1组成微乳液反应液体。
上述所说的玻璃载片的清洗包括碱液清洗法与酸液清洗法；所说的碱液清洗法包括以下步骤：首先配制NaOH∶NaCO3∶水为1∶1∶500的溶液，将载玻片用该溶液浸泡10h，之后用蒸馏水清洗，再由异丙醇浸泡4h，用蒸馏水清洗，在120℃下烘干，冷却至室温，称重备用；所说的酸液清洗法包括以下步骤：载玻片用0.5molHCl溶液于室温-80℃浸泡10h，用蒸馏水清洗，再用异丙醇浸泡4h，蒸馏水清洗，在105℃下烘干，冷却至室温，称重备用。
上述所说的装有反应液体的雾化室(7)置于装有水及超声波换能器(2)的水槽(1)中，雾化池(7)底部高分子隔膜(5)放置于超声波雾化换能器(2)上方1厘米；雾化室(7)中的雾化的反应液温度控制在25℃；所说的水槽(1)中的水为蒸馏水。
上述所说的水槽(1)水液面要高于超声波雾化换能器1厘米。
上述所说的玻璃载片的被加热温度为350℃。
上述所说的喷嘴位于玻璃载片上方做往复运动的距离可为1厘米。
上述所说的喷嘴对玻璃载片的镀膜时间为15分钟。
上述所说的镀膜完成后将玻璃载片放入高温炉的煅烧取550℃进行，煅烧时间为3小时。
上述所说的超声波雾化换能器(2)的超声雾化频率为2.3MHz。
Claims (10)
1、一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置，其特征在于它是由水槽，超声波换能器，蒸馏水、高分子隔膜、连接气泵的空气载气进口、雾化室、硅橡胶导管、喷嘴、玻璃载片、加热板所构成，所说的超声波换能器置于水槽中，底部带有高分子隔膜的雾化室侧壁部有空气载气进口，雾化室的下部置于水槽中，雾化室的顶部有硅橡胶导管，硅橡胶导管的出口有喷嘴，喷嘴的下部放置加热板，喷嘴与加热板间有玻璃载片。
2、一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺，其特征在于它是由以下步骤构成：①首先制备用于超声雾化的反应液体，即在雾化室内装有反应液体，装有反应液体的雾化室置于装有水的及超声波换能器的水槽中；②玻璃载片的清洗，去其表面杂质；③接通加热板电源，预热玻璃载片；④接通超声波换能器的电源，开动连接空气载气进口的气泵，雾化室内被雾化的反应微滴被空气带入硅橡胶导管，且由喷嘴喷出；⑤制备TiO2纳米微粒膜，须使喷嘴在玻璃载片上方反复平行移动喷出被雾化的反应微滴，使反应微滴在被加热的玻璃载片表面反应；⑥镀膜完成后，将玻璃载片放入高温炉煅烧；⑦制得纳米TiO2膜。
3、根据权利要求2所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺，其特征在于所说的用于制备超声雾化的反应液体可以有含乙醇反应液、含环己烷反应液、含二甲苯反应液及微乳液反应液体；含乙醇反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及乙醇，配制浓度0.001-0.20W正钛酸丁酯/W乙醇的溶液；含环己烷反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及环己烷，配制浓度0.001-0.20W正钛酸丁酯/W环己烷的溶液；含二甲苯反应液的配方为：称取正钛酸丁酯及二甲苯，配制浓度0.001-0.20W正钛酸丁酯/W二甲苯的溶液；微乳液反应液体的配方为：称取辛基酚聚氧己烯醚、正丁醇、环己烷为A组分，其配比为5-16∶1-4∶94-80，取0.1-3摩尔/L四氯化钛水溶液为B组分，A∶B为10-20∶1-2组成微乳液反应液体。
4、根据权利要求2所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺，其特征在于所说的玻璃载片的清洗包括碱液清洗法与酸液清洗法；所说的碱液清洗法包括以下步骤：首先配制NaOH∶NaCO3∶水为1∶1∶100-1000的溶液，将载玻片用该溶液浸泡1-10h，之后用蒸馏水清洗，再由异丙醇浸泡2～4h，用蒸馏水清洗，在100-120℃下烘干，冷却至室温，称重备用；所说的酸液清洗法包括以下步骤：载玻片用0.1-1.0molHCl溶液于室温-80℃浸泡1-10h，用蒸馏水清洗，再用异丙醇浸泡2～4h，蒸馏水清洗，在100-120℃下烘干，冷却至室温，称重备用。
5、根据权利要求1所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置，其特征在于所说的装有反应液体的雾化室置于装有水及超声波换能器的水槽中，雾化池底部高分子隔膜放置于超声波雾化换能器上方0.5-2厘米；雾化室中的雾化的反应液温度控制在20-40℃；所说的水槽中的水应为去离子水或蒸馏水。
6、根据权利要求1所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置，其特征在于所说的水槽水液面要高于超声波雾化换能器1-3厘米。
7、根据权利要求2所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺，其特征在于所说的玻璃载片的被加热温度为150-550℃。
8、根据权利要求1所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备装置，其特征在于所说的喷嘴位于玻璃载片上方做往复运动的距离可为0.5-1厘米；所说的喷嘴对玻璃载片的镀膜时间为1-30分钟。
9、根据权利要求2所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺，其特征在于所说的镀膜完成后将玻璃载片放入高温炉的煅烧取300-700℃进行，煅烧时间为1-4小时。
10、根据权利要求2所说的一种纳米TiO2膜的超声波雾化制备工艺，其特征在于所说的超声波雾化换能器的超声雾化频率为1-3MHz。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20071114 Termination date: 20100416 |