CN1228267C - 一种纳米二氧化钛自清洁玻璃的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种纳米二氧化钛自清洁玻璃的低温处理方法。它以二氧化硅、锐钛矿型溶胶纳米材料为基础组份，采用提拉法在玻璃基板表面形成薄膜，在室温下干燥、固化，或者在小于300℃温度下处理后自然冷却。所制备的自清洁玻璃，具有良好的光催化性能和超亲水性能，且透光率较高，透光均匀。本发明方法设备简单，投资小，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种低温制备纳米二氧化钛自清洁玻璃的方法。
背景技术
自从1972年发现纳米二氧化钛在紫外光照射下将水分解成氢和氧气以来，二氧化钛在材料界受到非常广泛的重视。在纳米半导体材料中，锐钛矿型TiO2以其光催化效率高、稳定性好、无毒无害而受到极大关注。不仅如此，以锐钛矿型TiO2制成的薄膜还具有光致超亲水性能，更加扩展了其实际用途。用锐钛矿型TiO2制备的薄膜既可用于降解有机物、杀菌消毒、污水处理、空气净化等，如制成自清洁玻璃、杀菌瓷砖、污水净化材料等绿色光催化材料，还可用作防雾材料，用于汽车后视镜等场合。目前，纳米TiO2的研究已成为纳米新材料开发的一个非常活跃的课题。
制备TiO2薄膜的方法很多，各有其优缺点。如用直流反应磁控溅射等物理法沉积TiO2薄膜的玻璃具有良好的透明性、较强的光催化性能和光致超亲水性，薄膜均匀、厚度可控，但必须真空系统，设备价格昂贵，另外溅射速率也是制约其发展的一大瓶颈；溶胶-凝胶法制备的薄膜具有纯度高、反应条件易于控制等优点，但需要在较高温度下进行烘烤；而化学气相沉积法在制备大面积薄膜时尚存在一定的难度。正是由于各种制膜方法与手段中存在的各种局限性，从而严重制约了纳米TiO2薄膜材料的实用化进程。
发明内容
本发明的目的在于提出一种设备简单、投资小、易于工业化生产的，可低温固化制备纳米二氧化钛薄膜自清洁玻璃的方法。用该方法制备的自清洁玻璃具有良好的光催化和超亲水性能，透光率较高，且均匀。
本发明提出的低温固化制备纳米二氧化钛薄膜自清洁玻璃方法，以二氧化硅、锐钛矿型TiO2溶胶纳米材料为基础成份，制成胶体，采用提拉法在玻璃基板表面形成薄膜，在室温下干燥、固化，或在小于300℃温度下处理后自然冷却即可。
本发明中，二氧化硅来源于水溶性硅溶胶或正硅酸乙脂水解，锐钛矿型TiO2溶胶由TiCl4或其它钛盐水解制备而获得，各组分的相对含量为(以总容量为1单位)：正硅酸乙脂或水溶性硅溶胶0.1～10％，锐钛矿型TiO2溶胶1～30％(TiO2净含量为0.065％～1.948％)，其余去离子水，或去离子水、HCl和无水乙醇。薄膜结构如图1示。
制备的具体步骤为：将上述基础组份用无水乙醇稀释，加入去离子水，或者直接加入去离子水，搅拌均匀成胶体，把玻璃基板垂直放于胶体中，然后匀速提拉起来，在室温下干燥、固化，或在小于300℃温度下处理后自然冷却，即得纳米二氧化钛自清洁玻璃。
实验证明，由本发明制备的自清洁玻璃具有良好的超亲水性和光催化性能：
1.亲水性实验。在功率密度为200μW/cm2，波长为254nm的紫外光下照射，测量水滴(1μl)与薄膜表面的接触角随紫外光照射时间的变化。经过40min时间的照射后，接触角小于1度，如图2所示。具有很好的防雾功能。
2.光催化实验。在功率密度约为100μW/cm2，波长为254nm的紫外光下照射，对染料亚甲基蓝的分解，如图3所示。
3.将一块一半镀有纳米二氧化钛薄膜的玻璃于2002年3月26日至2002年11月10日间放置于在室外的窗台上，结果用水冲后，有该纳米TiO2薄膜的部分清洁明亮，而无薄膜的部分污物仍在其表面。
本发明方法，设备简单，投资小，易于工业化生产。
本自清洁玻璃可广泛用于建筑物的窗玻璃，汽车反光镜等。
附图说明
图1为本纳米二氧化钛自清洁玻璃薄膜结构图示。
图2为亲水实验中，接触角随紫外光照射时间变化的图示。其中，图2(a)为光照前(-6°)图示，图2(b)为光照后(-0°)图示，图2(c)为变化曲线。
图3为光催化实验中，对染料亚甲基蓝的分解图示。
图中标号：1为玻璃基板，2为薄膜。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：将9.2ml锐钛矿型TiO2胶体、3ml水溶性硅溶胶及47.8ml去离子水混合并搅拌均匀；将事先准备好的清洁的玻璃基板垂直放入胶体中，然后将其匀速提拉起来，置于干净的环境中，并在室温下干燥、固化或在小于等于300℃下处理后自然冷却。由此制备的自清洁玻璃在波长为254nm、光功率密度为200μW/cm2的紫外光下照射40分钟后，接触角由54°降至1°以下，接近于0°，具有明显的防雾功能。
实施例2：将4ml的正硅酸乙脂与50ml无水乙醇(≥99.7％)混合搅拌4小时后，加入去离子水(4ml)与HCl(0.12ml)的混合液，并搅拌2小时；再将用无水乙醇(50ml)稀释的锐钛矿型TiO2胶体(20ml)加入其中，用超声器混合均匀。将事先准备好的干净玻璃基板置入其中，并垂直匀速提拉起来，将其放置在干净的环境中自然干燥、固化或在小于等于300℃下处理后自然冷却即可。由此制备的自清洁玻璃在波长为254nm、光功率密度为160μW/cm2的紫外光下照射40分钟后，对水的接触角由13°降至1°以下。
Claims (2)
1、一种纳米二氧化钛自清洁玻璃低温制备方法，其特征在于以二氧化硅和锐钛矿型TiO2溶胶纳米材料为基础成份，制成胶体，采用提拉法在玻璃基板表面形成薄膜，在室温下干燥、固化；其中，二氧化硅来源于水溶性硅溶胶或正硅酸乙酯水解，锐钛矿型TiO2溶胶由TiCl4或其它钛盐水解制备而获得；各组份的用量为：正硅酸乙酯或水溶性硅溶胶0.1-10％，锐钛矿型TiO2溶胶1-30％，锐钛矿型TiO2中TiO2净含量为0.065-1.948％，其余为去离子水，或去离子水、HCl和无水乙醇。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备的具体步骤如下：将锐钛矿型TiO2溶胶与正硅酸乙酯或水溶性硅溶胶用无水乙醇稀释，再加入去离子水，或者直接加入去离子水，搅拌均匀成胶体，把玻璃基板垂直放于胶体中，然后匀速提拉起来，在室温下干燥、固化。
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