CN106978068B - 一种用于墙面自清洁净化的常温自粘合二氧化钛悬浮液及其制备方法 - Google Patents

一种用于墙面自清洁净化的常温自粘合二氧化钛悬浮液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种适用于墙面自清洁净化的具有光催化、自清洁、自消毒和超亲水用途的自粘合二氧化钛悬浮液，由以下份数的原料制成：二氧化钛粉末350‑400重量份、分散剂8‑12重量份、粘合剂2200‑2600体积份、低级醇80‑120体积份、去离子水20000‑25000体积份。本发明还涉及自粘合二氧化钛悬浮液的制备方法。可以用于室内空气环境治理、分解甲醛及苯等污染物，墙体自清洁；防止霉菌的生长及污染；污渍分解；抑制细菌生长；汽车尾气分解等方面。最终产品的生产成本低、制备简单、质量高。

Description

一种用于墙面自清洁净化的常温自粘合二氧化钛悬浮液及其 制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，尤其涉及一种具有光催化、自清洁、自消毒和超亲水用途的常温自粘合二氧化钛悬浮液及其制备方法和应用，特别是适用于墙面自清洁净化的材料。
背景技术
二氧化钛是一种白色无机颜料，为白色固体或粉末状的两性氧化物，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，粘附力强，不易起化学变化，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。同时其熔点高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。此外，二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，常作为防晒剂掺入纺织纤维中，超细的二氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。
对于二氧化钛的光催化性，许多纳米半导体材料，如二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、二氧化锡(SnO2)、硫化镉(CdS)等都被发现能够有效地降解有机或无机污染物，其中二氧化钛具有化学性质稳定、氧化还原性强、抗光阴极腐蚀、难溶、无毒、成本低等优点。然而目前大多数的研究是使用粉末状光催化剂，然而粉末状光催化剂在使用过程中存在团聚失活、分离与回收困难以及二氧化钛吸附能力较差，光催化效率低等问题。虽然一些研究者进行了二氧化钛粉末载体固定化，部分解决了粉末固定化问题，但通常所用溶胶—凝胶法制膜及负载，由于干燥过程中晶型转变和体积收缩，所制的膜及负载层容易出现裂纹，与载体粘结不牢等问题，影响着催化剂的其催化效率和实用性。
对于二氧化钛的超亲水性，起因于其表面结构的变化，在紫外光照射下，二氧化钛价带电子被激发到导带，电子和空穴向二氧化钛表面迁移，在表面生成电子空穴对，电子与Ti反应，空穴则与表面桥氧离子反应，分别形成正三价的钛离子和氧空位，此时，空气中的水解离吸附在氧空位中，成为化学吸附表面羟基，化学吸附水可进一步吸附空气中的水分，形成物理吸附层。
对于二氧化钛的自清洁、自消毒性质，是把纳米二氧化钛涂料涂抹在玻璃、瓷砖、建筑物外墙面等基体上所形成的涂料膜。它不但在一定波长的光照之下，具有能杀死涂料膜表面所吸附污染物中的微菌，达到自洁目的之功能，同时在建筑物外墙上涂上涂料膜后，可以利用雨水的冲刷来把涂料膜表面所吸附的灰尘等脏物随雨水一道冲走，获得自动去除建筑物外墙污渍的效果。现有技术中的制备锐钛矿型二氧化钛薄膜的方法，必须通过把涂有二氧化钛溶胶的基体，放入马弗炉中热处理之后才能得到，因此，对于无法进行热处理建筑物外墙面来讲，该制备方法及制品均不适用。显然，即便是对于对能够进行热处理的某些玻璃、瓷砖等，由于该涂料需要进行最后的热处理才能得到自清洁超亲水性薄膜，因此，极大的限制了其使用，增加了能源消耗，加大了生产成本之不足。
因而，研究二氧化钛悬浮液，尤其是具有常温自粘合性质的二氧化钛悬浮液，特别是具有光催化、自清洁、自消毒和超亲水用途的常温自粘合二氧化钛悬浮液，是急需解决的技术问题。现有技术条件下，传统的沉降法存在时间长、二氧化钛分散不均、颗粒大小不一、原料利用率低，二氧化钛悬浮液制备浓度稳定性不高，对生产的稳定性造成一定的困扰。并且，通常情况钛醇盐/钛盐(丁醇钛(Ⅳ)、异丙醇钛、硫酸钛或氯化钛)的溶胶凝胶过程中会产生有害的副产物(乙醇或矿物酸)，不符合国际上关于挥发性有机化合物(VOC)含量的规定。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、制备简单以及质量高的常温自粘合二氧化钛悬浮液，所述常温自粘合二氧化钛悬浮液具有光催化、自清洁、自消毒和超亲水用途等特性，特别是适用于墙面自清洁净化。
本发明实现上述目的所采取的技术方案是，一种常温自粘合二氧化钛悬浮液，由以下份数的原料制成：二氧化钛粉末350-400重量份、分散剂8-12重量份、粘合剂2200-2600体积份、低级醇80-120体积份、去离子水20000-25000体积份。
上述常温自粘合二氧化钛悬浮液中，由以下份数的原料制成：二氧化钛粉末375重量份、分散剂10重量份、粘合剂2400体积份、低级醇100体积份、去离子水22500体积份。
上述常温自粘合二氧化钛悬浮液中，所述的分散剂为Surfynol CT-231。
上述常温自粘合二氧化钛悬浮液中，所述的粘合剂为烷氧基硅烷，优选1,6-双三甲氧基硅基己烷。
上述常温自粘合二氧化钛悬浮液中，所述的低级醇优选为C1-C4醇，优选异丙醇、甲醇或乙醇中的一种或多种。
上述常温自粘合二氧化钛悬浮液中，采用超声波破碎法对二氧化钛粉末进行处理，得到所述常温自粘合二氧化钛悬浮液。
本发明还提供了一种所述的常温自粘合二氧化钛悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
A粘合剂溶液的制备：将粘合剂与低级醇混合后，加入部分去离子水搅拌10-20分钟，得到粘合剂溶液；
B二氧化钛悬浮液的制备：将分散剂放入去离子水中稀释，充分搅拌后加入二氧化钛粉末，得到胶状溶液，将超声波破碎接入胶状溶液，超声20-40分钟，得到二氧化钛悬浮液；
C常温自粘合二氧化钛悬浮液的制备：将步骤A所述粘合剂溶液和步骤B所述二氧化钛悬浮液搅拌10-20分钟，得常温自粘合二氧化钛悬浮液。
上述常温自粘合二氧化钛悬浮液的制备方法中，所述超声波破碎的输出功率为800-1000瓦，15-25kHz；优选800瓦，20kHz。
本发明还提供了一种所述的常温自粘合二氧化钛悬浮液在多孔表面材料自清洁的用途。
上述用途中，所述多孔表面材料选自水泥、石膏、砂浆灌浆、墙体、石材及未打磨过的大理石组成的组。
在所述常温自粘合二氧化钛悬浮液中，去离子水被选作为二氧化钛悬浮液的溶剂。去离子水丰富，成本低且纯度高。选用水溶剂便于工业应用，同时也能更广泛地兼容现有设备以及设置。将二氧化钛粉末作为二氧化钛来源。在水中稀释后，可以制备胶状溶液。
分散剂是用来控制由固-液相交界面上吸收的大型聚合链引起的空间排斥。二氧化钛源、分散剂和电解质都溶解在水中。必须采用超声波破碎法来分裂附聚物及分散纳米颗粒，使其尺寸以纳米级分布，因为颗粒尺寸越小意味着表面越有效以及光催化活性越高。此外，因为沉降速度与粒子半径的平方成正比，二氧化钛纳米颗粒尺寸小能防止快速沉降，有助于提高胶状悬浮液的稳定性。
更重要的是，为了在把二氧化钛纳米颗粒粘附在不同的基片上时避免后热处理阶段，本发明引进了化学粘合剂。烷氧基硅烷在水解后，产生的硅烷能与其它硅烷反应形成一种非常稳定的结构硅氧烷键(-Si-O-Si-)。也就是说，在二氧化钛纳米颗粒与沉淀基片之间创建了硅氧烷键。因而，通过这一关键的化学性质，能把纳米颗粒通过化学粘合剂连接在无孔基片上，不需要热处理。
本发明能兼容所有现存工业应用方法的稳定水基二氧化钛悬浮液的合成。不是采用“自下而上”的溶胶凝胶过程，而是对市场上可买到的二氧化钛粉末进行“自上而下”的超声波破碎处理。采用物理解聚方法已被证明更加高效节能，能迅速扩大乳液的生产规模。此外，整个过程不会受到金属醇盐的成本增加或其内在杂质含量的影响。与钛醇盐/钛盐(丁醇钛(Ⅳ)、异丙醇钛、硫酸钛或氯化钛)的溶胶凝胶过程对比，不会产生有害的副产物(乙醇或矿物酸)，并且最终的悬浮液符合国际上关于挥发性有机化合物(VOC)含量的规定。
本发明旨在通过超声波破碎法对二氧化钛粉末进行合成，制备稳定的超过6个月常温自粘合二氧化钛悬浮液。本发明引入所有必要的试剂按理想比例进行混合，为行业提出了一个有利的实践方法，从而实现最终产品的生产成本低、制备简单以及质量高。
本发明采用能够长时间稳定二氧化钛纳米颗粒的功能性添加剂，这样可以便于长时间保存生产的二氧化钛悬浮液或将其从生产工业区运输到工业堆积区。通过实验已经证实保存时间能超过18个月。
本发明的独特之处还在于，在日常或工业应用上可以通过喷涂、刷子或滚筒轻易将二氧化钛悬浮液涂在表面上。同市场中所有的自清洁产品不同的是：采用简单喷涂方式就可实现同基材的化学反应，永久地“长”在基材表面，达到自清洁效果。因此有超长的自洁抗污时效性。据欧洲权威检测机构检测，十年仅仅衰减5％，并达到欧洲三级耐磨标准，及99％以上的对细菌、霉菌、病毒、甲醛等有害物质的杀灭效果。
与目前的技术水平相比，本发明只是在对原材料进行搅拌和超声波破碎时需要消耗能量，并且不需要支出热能费用，因此整个过程是节能的。由于在制备阶段实现了能耗最小化，因此本发明的成本是最小的。
最终的结果是，本发明综合了适用于工业的所有先决条件，能成功合成二氧化钛纳米颗粒并使其束缚在各种基片上。其独特性在于悬浮液的稳定过程以及制备过程不需要经热处理就可以粘附在沉淀基片上，是一种高质薄膜。
在基材表面涂刷所述常温自粘合二氧化钛悬浮液，通过对光的吸收产生光反应，从而生成杀菌自清洁、分解异味的粒子，这些杀菌粒子可以持久地对污渍、污染物、霉菌和细菌进行高效地分解和清洁，使防护对象的表面具有自清洁和自消毒的功能。也可以对油烟污染产生的粉尘进行高效分解，并具有高效分解异味、分解家庭装饰装修过程中产生的甲醛，苯，二甲苯，TVOC等有机物的功能，从而实现环境的持久更新。将污渍快速分解，还原了基材的原貌。同时可有效抑制病菌、病毒、真菌等有害微生物的滋生，并能将有害物质分解成二氧化碳和水，达到净化室内空气，消除有害微生物的功效。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明在瓷砖表面形成的固定的薄膜上的水滴接触角。
图2为本发明在水泥表面对蓝色墨水的清洁效果图。
图3为本发明在人行横道泥表面的自清洁效果图。
图4为本发明形成的固定膜的光催化降解曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的重量份、体积份的相对单位为千克、升，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
采用24L 1,6-双三甲氧基硅基己烷与980ml异丙醇、20ml甲醇一起放在容量为200L的不锈钢化学反应器里混合。添加75L去离子水并搅拌15分钟，得到粘合剂溶液。
将150L去离子水放在容量为250L的不锈钢连续搅拌釜式反应器里。把0.1KgSurfynol CT-231放在去离子水里稀释。以600rpm的转速充分搅拌该溶液60分钟，把3.75Kg二氧化钛粉末添加进溶液中制成胶状溶液。把超声波破碎末端接入胶状溶液中，连续搅拌30分钟，生成稳定的二氧化钛悬浮液。
在制备好粘合剂溶液和二氧化钛悬浮液之后，将两者混合并搅拌15分钟得常温自粘合二氧化钛悬浮液。
实施例2
采用22L 1,6-双三甲氧基硅基己烷与780ml异丙醇、20ml甲醇一起放在容量为200L的不锈钢化学反应器里混合。添加100L去离子水并搅拌20分钟，得到粘合剂溶液。
将100L去离子水放在容量为250L的不锈钢连续搅拌釜式反应器里。把0.12KgSurfynol CT-231放在去离子水里稀释。以600rpm的转速充分搅拌该溶液60分钟，把400Kg二氧化钛粉末添加进溶液中制成胶状溶液。把超声波破碎末端接入胶状溶液中，连续搅拌30分钟，生成稳定的二氧化钛悬浮液。
在制备好粘合剂溶液和二氧化钛悬浮液之后，将两者混合并搅拌15分钟得常温自粘合二氧化钛悬浮液。
实施例3
采用24L 1,6-双三甲氧基硅基己烷与950ml异丙醇、50ml甲醇一起放在容量为200L的不锈钢化学反应器里混合。添加75L去离子水并搅拌15分钟，得到粘合剂溶液。
将150L去离子水放在容量为250L的不锈钢连续搅拌釜式反应器里。把0.1KgSurfynol CT-231放在去离子水里稀释。以600rpm的转速充分搅拌该溶液60分钟，把3.75Kg二氧化钛粉末添加进溶液中制成胶状溶液。把超声波破碎末端接入胶状溶液中，连续搅拌30分钟，生成稳定的二氧化钛悬浮液。
在制备好粘合剂溶液和二氧化钛悬浮液之后，将两者混合并搅拌15分钟得常温自粘合二氧化钛悬浮液。
对比例1
根据复合制剂配方，用恒温水浴磁力搅拌替代超声波破碎，其余条件步骤同实施例1。
对比例2
根据复合制剂配方，分散剂用聚甲基丙烯酸铵替代，其余条件步骤同实施例1。
对比例3
根据复合制剂配方，分散剂用六偏磷酸钠替代，其余条件步骤同实施例1。
对比例4
根据复合制剂配方，粘合剂用聚硅氧烷替代，其余条件步骤同实施例1。
对比例5
根据复合制剂配方，粘合剂用聚丙烯酸酯替代，其余条件步骤同实施例1。
试验例1二氧化钛薄层上的水接触角的测定
通过电脑控制的光学张力计测量常温自粘合二氧化钛悬浮液上生成的二氧化钛薄层上的水接触角，观测水滴随时间对改性的湿润效果。结果如图1所示，对于未经过二氧化钛悬浮液处理的瓷砖而言，从水滴沉降开始(如图1中左上所示)经过20秒(t＝20s)(如图1中左下所示)后，测得的接触角为66度。相比较而言，对于经过二氧化钛悬浮液处理的瓷砖而言，在水滴到达表面0秒时(如图1中右上所示)接触角为3.5度，但在20秒(t＝20s)(如图1中右下所示)后，该接触角不在测量范围之内，这证明表面具有超亲水性。
为了进一步证实本发明所采用的特定组分的效果，将实施例1-3及对比例1-5制备得到的液体分别测定接触角，得到结果如表1所示。
表1二氧化钛薄层上的水接触角的测定(部分示例)
0秒(度) 20秒(度)
未防护 66 66
实施例1 3.5 --
实施例2 3.9 --
实施例3 3.7 --
对比例1 15 15
对比例2 21 17
对比例3 16 14
对比例4 19 18
对比例5 30 27
表1结果说明(测定图未示出)，采用本发明实施例1-3所得的二氧化钛悬浮液上生成的二氧化钛薄层上水滴随时间对改性的湿润效果非常好，防护过的表面具有超强的亲水性。采用本发明对比例1-5所得的二氧化钛悬浮液上生成的二氧化钛薄层上水滴随时间对改性的湿润效果一般，防护过的表面具有一定的亲水性，但亲水性不及实施例1-3中的效果。
试验例2常温自粘合二氧化钛悬浮液对水泥表面蓝墨水的清洁试验
如图2所示，将水泥表面分左右两部分，其中左半部分未采用实施例1悬浮液防护，右半部分喷涂实施例1悬浮液防护(如图2左图所示)；在水泥表面洒上蓝色墨水(如图2中图所示)；暴露在太阳光下5小时后，左半部分未采用防护措施的部分变深蓝色至黑色，右半部分喷涂防护措施的部分蓝色墨水被分解(如图2右图所示)。这证明通过物理环境下的光反应，使防护对象的表面具有自清洁的作用，可有效分解涂层表面的污渍等。
试验例3常温自粘合二氧化钛悬浮液对人行横道表面的自清洁试验
如图3所示，将人行横道表面分左右两区域，其中左半部分未采用实施例1悬浮液防护，右半部分喷涂实施例1悬浮液防护(如图3左图所示)；暴露在太阳光下3个月后，左半部分未采用防护措施的区域变深色，右半部分喷涂防护措施的区域仍保持干净和洁白。这证明通过物理环境下的光反应，使防护对象的表面具有自清洁的作用，可有效分解涂层表面的污渍等。
试验例4常温自粘合二氧化钛悬浮液的光催化试验
在降解污染物有机化合物甲基橙水溶液后通过测量紫外光照下与二氧化钛接触的染料溶液的吸光度变化，可以评估薄膜的光催化活性，采用实验方法和分光光度法可以轻易跟踪特异性分子的浓度。在配有近紫外线透明窗(在小于340纳米下切断)的圆底光催化室内进行试验。采用在实验室里建造的配有四个背光蓝色荧光管的辐照箱。光子源在350纳米时发射量最大，能发射71.7pW cm-1，接近太阳光。浓度跟在464纳米时甲基橙水溶液的吸收相关，采用单光束分光光度计测量。在搅拌时进行光催化实验。速度常数的计算值为k＝4.8*10-4min-1。图4描述了以时间作为函数的固定膜的光催化降解。
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种常温自粘合二氧化钛悬浮液，其特征在于由以下份数的原料制成：二氧化钛粉末350-400重量份、分散剂8-12重量份、粘合剂2200-2600体积份、低级醇80-120体积份、去离子水20000-25000体积份；其中分散剂为Surfynol CT-231，粘合剂为1,6-双三甲氧基硅基己烷。
2.根据权利要求1所述常温自粘合二氧化钛悬浮液，其特征在于由以下份数的原料制成：二氧化钛粉末375重量份、分散剂10重量份、粘合剂2400体积份、低级醇100体积份、去离子水22500体积份。
3.根据权利要求1-2任一项所述常温自粘合二氧化钛悬浮液，其特征在于，所述的低级醇为C1-C4醇。
4.根据权利要求1-2任一项所述常温自粘合二氧化钛悬浮液，其特征在于，所述的低级醇为异丙醇、甲醇或乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1-2任一项所述常温自粘合二氧化钛悬浮液，其特征在于，采用超声波破碎法对二氧化钛粉末进行处理，得到所述常温自粘合二氧化钛悬浮液。
6.一种权利要求1-5任一项所述的常温自粘合二氧化钛悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
A粘合剂溶液的制备：将粘合剂与低级醇混合后，加入部分去离子水搅拌10-20分钟，得到粘合剂溶液；
B二氧化钛悬浮液的制备：将分散剂放入去离子水中稀释，充分搅拌后加入二氧化钛粉末，得到胶状溶液，把超声波破碎末端接入胶状溶液，超声20-40分钟，得到二氧化钛悬浮液；
C常温自粘合二氧化钛悬浮液的制备：将步骤A所述粘合剂溶液和步骤B所述二氧化钛悬浮液搅拌10-20分钟，得常温自粘合二氧化钛悬浮液。
7.根据权利要求6所述常温自粘合二氧化钛悬浮液的制备方法，其特征在于，所述超声波破碎的输出功率为800-1000瓦，15-25kHz。
8.根据权利要求7所述常温自粘合二氧化钛悬浮液的制备方法，其特征在于，所述超声波破碎的输出功率为800瓦，20kHz。
9.一种权利要求1-5任一项所述的常温自粘合二氧化钛悬浮液在多孔表面材料自清洁的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，所述多孔表面材料选自水泥、石膏、砂浆灌浆、墙体、石材及未打磨过的大理石组成的组。
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