CN101367550B - 一种多功能金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：(a)混合步骤；(b)加热步骤；(c)干燥步骤。本发明与现有技术相比，所制备的纳米二氧化钛颗粒均匀，分散性好，洁净程度较好；只以四氯化钛为前驱体，不需要加入晶种；产率高，成本低，生产流程短，大生产。所制备的二氧化钛薄膜在照度为5-0(Luc)的情况下，就能发挥很好的亲水亲油性，同时具有很好的杀菌作用和自清洁功能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，特别涉及多功能纳米二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
由于纳米二氧化钛具有特殊的光催化性能、超亲水性、强紫外线吸收性能，将其应用到涂料并使其在涂料中保持纳米级状态，不仅可以改善现有涂料耐侯性差、易沾污等缺点，同时还赋予涂料良好的抗菌性、自清洁性及净化空气性能，可广泛应用于家庭、学校、医院、等高档装潢，在南方湿度大及污染严重的地方，更具有市场竞争力。在光的作用下，利用半导体材料表面产生强氧化基团，氧化并降解大多数有毒有害有机物，最终达到高效治理环境污染的目的；并可使材料表面产生杀菌，自清洁及超亲水、超亲油功能。在环境保护方面，如废水废气净化、空气净化等具有广阔的应用前景。研究者发现二氧化钛光催化薄膜具有超亲水现象，纳米二氧化钛制成的薄膜在紫外光照射下，不但能分解有机污染物，而且滴在薄膜上的水滴与薄膜的接触角很快变为零。这两方面的性能使得二氧化钛薄膜具有自洁去污、易于清洗、防水雾等功能。纳米二氧化钛作为功能性材料及技术，其防止紫外射线、抗菌除毒等功能，已应用到人类生活和生产的许多领域。其中抗菌材料大体可分为无机抗菌剂和有机抗菌剂，传统的无机抗菌剂因其高效快速的杀菌特性，得到市场青睐，但有机抗菌由于生物降解性差，对人体和环境有一定危害不能满足市场要求，开始限制使用；新型无机抗菌材料克服了传统无机抗菌剂的缺点，以其无毒、长效、广谱、不产生耐药性。特别是其优异的耐热性、化学稳定性，获得了人们的认可。在平板玻璃上制备具有高催化效率的光催化二氧化钛薄膜，既能保持玻璃清洁，又能净化空气，防毒杀毒，是将光催化降解抗菌技术运用到日常生活中的最直接最简洁的途径，应用前景非常广泛。
通常的纳米二氧化钛的制备方法有辅助模板法，溶胶-凝胶法，电化学阳极氧化法和水热处理法，每种制备方法都具有独特的功能。模板辅助法，往往在制备后期去除模板时，不彻底，容易引入杂质，导致产物不纯；溶胶-凝胶法中用于变成凝胶的时间很长，不太经济，而且该法在煅烧过程中会造成纳米粒子团聚。
中国专利(申请号：03150646.1)公开了一种掺钒的二氧化钛亲水薄膜的制备方法，该方法使按钛酸酯和有机钒盐等为原料配置掺钒二氧化钛溶胶，用提拉法在载玻片表面制备薄膜，在经热处理，得到具有自清洁效果的玻璃，该方法以钛酸酯等为原料，成本较高，影响其推广应用；中国专利(申请号：001153631.7)提供了一种自清洁玻璃及其制法是用磁控溅射法镀二氧化钛膜层的普通玻璃，但需要特殊设备，操作成本较高。中国专利(申请号：0021712.7)提供了一种自清洁玻璃，也是磁控溅射法镀二氧化钛膜层，具有良好的亲水性和分解有机物的能力，中国专利(申请号：01128306.1)提供了提高二氧化钛薄膜自洁净玻璃光催化活性的方法将镀膜表面进行酸处理，提高光催化活性，中国专利(申请号：02150721.X)提供了一种纳米二氧化钛自清洁低温制备方法，在室温下干燥、固化，或者在小于300℃温度下处理后自然冷却。
上述各项专利所应用的二氧化钛薄膜，需在一定波长的紫外光的照射下才能产生作用，但阳光中只有4％左右的紫外线，所以实用性较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超亲水亲油、强紫外光吸收和良好杀菌效果的金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种多功能金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
(a)混合步骤：在室温下将四氯化钛滴加到重量浓度为10％-50％硝酸溶液中，充分搅拌制成棕黄色溶液；四氯化钛与重量浓度为10％-50％硝酸溶液的体积比为：0.008-0.6∶1；
(b)加热步骤：将步骤(a)所制得的溶液加热到80-200℃，反应时间1-36小时；
(c)干燥步骤：将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，60-100℃干燥，即可。
在所述的步骤(a)中，优选的四氯化钛与重量浓度为45％-50％硝酸溶液的体积比为0.1-0.3∶1。
四氯化钛与重量浓度为45％-50％硝酸溶液的体积比为0.1-0.3∶1时，有很强的酸刻蚀生成的二氧化钛，从而使二氧化钛的形貌更均匀。
所述的室温为0-30℃。
所述的步骤(b)中，优选的反应温度为130-180℃，反应时间为3-24小时。在130-180℃的温度下，比较易结晶，当反应时间为3-24小时，晶体生长更完全。
本发明制备的二氧化钛超结构纳米粉体的主要技术指标如表1所示：
表1
| 晶型 | 纯度 | 外观 | 粒径 | 表面形貌 |
| 金红石 | ＞99％ | 白色 | 600-800nm | 纳米棒 |
一种多功能金红石型纳米二氧化钛薄膜的制造方法，包括以下步骤：
(d)乳液制备步骤：将本发明所制备的纳米二氧化钛加入去离子水中，在80-100Hz的超声波振荡器室温处理10分钟，再加入分子量为6000的聚乙二醇，搅拌不小于30分钟，得到稳定、均匀的乳白色水分散液；纳米二氧化钛、去离子水、聚乙二醇的重量比为1∶2∶0.25；
(e)基板处理步骤：以金属铜、不锈钢或玻璃的表面为基板，在重量浓度为45％稀硝酸溶液中浸泡0.5(h)，再用去离子水冲洗至中性，重复操作3次，干燥后备用；
(f)薄膜制备步骤：将(e)步骤已处理好的基板垂直浸入(d)步骤的乳液中，停留5-20秒后以匀速垂直提拉出乳液，在50-80℃烘干；如此重复数次，就可获得不同厚度的二氧化钛薄膜。将烘干后的二氧化钛薄膜在50-80℃下干燥15h，即得到纳米二氧化钛薄膜材料。
本发明与现有技术相比，所制备的纳米二氧化钛颗粒均匀，分散性好，洁净程度较好；只以四氯化钛为前驱体，不需要加入晶种；产率高，成本低，生产流程短，大生产。所制备的二氧化钛薄膜在照度为5-0(Luc)的情况下，就能发挥很好的亲水亲油性，同时具有很好的杀菌作用和自清洁功能。
附图说明
图1是实施例1制得二氧化钛纳米粉体的X射线衍射(XRD)图。
图2是实施例2制得二氧化钛纳米粉体在8000倍的扫描电子显微(SEM)照片。
图3是实施例2制得二氧化钛纳米粉体在25000倍的扫描电子显微(SEM)照片。
图4是实施例1制得二氧化钛纳米粉体在10000倍透射电子显微(TEM)照片。
图5是实施例1制得二氧化钛纳米粉体在100000倍透射电子显微(TEM)照片
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
1、纳米二氧化钛的制备：
(a)混合步骤：在室温下将四氯化钛滴加到重量浓度为50％硝酸溶液中，充分搅拌制成棕黄色溶液；四氯化钛与重量浓度为50％硝酸溶液的体积比为0.008∶1；
(b)加热步骤：将步骤(a)所制得的溶液加热到180℃，反应时间15小时；
(c)干燥步骤：将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，60℃干燥，即可，其X射线衍射(XRD)图如图1所示；在10000及100000倍透射电子显微(TEM)照片如图4、图5所示。
2、二氧化钛薄膜的制备：
(d)乳液制备步骤：将制备的纳米二氧化钛加入去离子水中，在80Hz的超声波振荡器室温处理0.5(h)，再加入分子量为6000的聚乙二醇，搅拌30分钟，得到稳定、均匀的乳白色水分散液；纳米二氧化钛、去离子水、聚乙二醇的重量比为1∶2∶0.25；
(e)基板处理步骤：以玻璃的表面为基板，在重量浓度(体积浓度)为30％稀硝酸溶液中浸泡1(h)，再用去离子水冲洗至中性，重复操作4次，干燥后备用；
(f)薄膜制备步骤：将(e)步骤已处理好的基板垂直浸入(d)步骤的乳液中，停留10秒后以匀速垂直提拉出乳液，在60℃烘干；如此重复数次，就可获得0.5mm的二氧化钛薄膜。将烘干后的二氧化钛薄膜在60℃下干燥12h，即得到纳米二氧化钛薄膜材料。
实施例2：
除纳米二氧化钛的制备为：
(a)混合步骤：在室温下将四氯化钛滴加到重量浓度为45％硝酸溶液中，充分搅拌制成棕黄色溶液；四氯化钛与重量浓度为10-50％硝酸溶液的体积比0.1∶1；
(b)加热步骤：将步骤(a)所制得的溶液加热到160℃，反应时间15小时；
(c)干燥步骤：将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，60℃干燥，即可；外，其余与实施例1相同，所制备的粉体在8000及25000倍透射电子显微(TEM)照片如图2、图3所示。
实施例3：
除纳米二氧化钛的制备为：
(a)混合步骤：在室温下将四氯化钛滴加到重量浓度为10％硝酸溶液中，充分搅拌制成棕黄色溶液；四氯化钛与重量浓度为10硝酸溶液的体积比为0.3∶1；
(b)加热步骤：将步骤(a)所制得的溶液加热到140℃，反应时间15小时；
(c)干燥步骤：将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，90℃干燥，即可；外，其余与实施例1相同。
实施例4：
除纳米二氧化钛的制备为：
(a)混合步骤：在室温下将四氯化钛滴加到重量浓度为40％硝酸溶液中，充分搅拌制成棕黄色溶液；四氯化钛与重量浓度(或体积浓度)为40％硝酸溶液的体积比为：0.6∶1；
(b)加热步骤：将步骤(a)所制得的溶液加热到120℃，反应时间15小时；
(c)干燥步骤：将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，60℃干燥，即可；外，其余与实施例1相同。
实施例5：
除二氧化钛薄膜的制备为
(d)乳液制备步骤：将制备的纳米二氧化钛加入去离子水中，在80Hz的超声波振荡器室温处理0.5(h)，再加入分子量为6000的聚乙二醇，搅拌30分钟，得到稳定、均匀的乳白色水分散液；纳米二氧化钛、去离子水、聚乙二醇的重量比为1∶2∶0.25；
(e)基板处理步骤：以铜板的表面为基板，在重量浓度为30％稀硝酸溶液中浸泡1(h)，再用去离子水冲洗至中性，重复操作4次，干燥后备用；
(f)薄膜制备步骤：将(e)步骤已处理好的基板垂直浸入(d)步骤的乳液中，停留10秒后以匀速垂直提拉出乳液，在60℃烘干；如此重复数次，就可获得0.5cm的二氧化钛薄膜。将烘干后的二氧化钛薄膜在60℃下干燥12h，即得到纳米二氧化钛薄膜材料；外，其余与实施例2相同。
实施例6：
除二氧化钛薄膜的制备为
(d)乳液制备步骤：将制备的纳米二氧化钛加入去离子水中，在100Hz的超声波振荡器室温处理0.5(h)，再加入分子量为6000的聚乙二醇，搅拌30分钟，得到稳定、均匀的乳白色水分散液；纳米二氧化钛、去离子水、聚乙二醇的重量比为1∶2∶0.25；
(e)基板处理步骤：以不锈钢板的表面为基板，在重量浓度(体积浓度)为30％稀硝酸溶液中浸泡1(h)，再用去离子水冲洗至中性，重复操作4次，干燥后备用；
(f)薄膜制备步骤：将(e)步骤已处理好的基板垂直浸入(d)步骤的乳液中，停留10秒后以匀速垂直提拉出乳液，在60℃烘干；如此重复数次，就可获得0.5mm的二氧化钛薄膜。将烘干后的二氧化钛薄膜在60℃下干燥12h，即得到纳米二氧化钛薄膜材料；外，其余与实施例2相同。
实施例7：
将实施例2所制备的纳米二氧化钛加水制成为0.5mol/L，0.3mol/L，0.15mol/L，0.1mol/L，0.05mol/L的溶液，然后在80-100hz超声分散，用在波长为260nm的紫外分光光度计测其紫外线透过率。
结果如表1所示：
表1
| 浓度(mol/L) | 0.5 | 0.3 | 0.15 | 0.1 | 0.05 |
| 紫外线透过率(％) | 0 | 0.5 | 2.5 | 13.7 | 37.5 |
表1说明纳米二氧化钛粉体的浓度越大对紫外光的吸收越强。
本发明的亲水亲油性通过薄膜与水、丙酮的润湿角来计算。
本发明的杀菌效果：
1、利用光密度来表示，首先用稀释液将得到的大肠杆菌菌液稀释到浊度为0.125。然后将空白样品、涂有该二氧化钛膜的样品分别至于石英玻璃烧杯中，加入0.5毫升的菌液，利用可见光-紫外光分光光度计在波长260nm测定其浊度，即可。
2、利用数细菌数法表示，首先将培养好的大肠杆菌用无菌生理盐水稀释成浓度为3×108个/mL的菌液，将上述菌液一接种环分别涂在实施例及空白基板上，直径约为12mm于室温下放置24小时，格兰染色，在显微镜下进行对比记数。
在照度为0(Luc)，实施例1、2、3、4、5、6的性能如表2所示：
表2：
| 亲水性(润湿角) | 亲油性(润湿角) | 光密度 | 菌落数 | |
| 实施例1 | 18 | 7 | 0.094 | 210 |
| 实施例2 | 19 | 7 | 0.095 | 220 |
| 实施例3 | 18 | 8 | 0.095 | 215 |
| 实施例4 | 18 | 7 | 0.096 | 230 |
| 实施例5 | 19 | 8 | 0.092 | 220 |
| 实施例6 | 17 | 8 | 0.093 | 210 |
| 玻璃板 | 17 | 8 | 0.094 | 220 |
表2说明：在照度为0(Luc)的情况下，二氧化钛粉体有一定的亲水亲油性和自清洁功能。
在照度为5(Luc)的情况下，实施例1、2、3、4、5、6的性能如表3所示：
表3：
| 亲水性 | 亲油性 | 光密度 | 菌落数 | |
| 实施例1 | 12 | 5 | 0.087 | 130 |
| 实施例2 | 11 | 4 | 0.085 | 120 |
| 实施例3 | 12 | 6 | 0.084 | 115 |
| 实施例4 | 11 | 5 | 0.086 | 120 |
| 实施例5 | 12 | 4 | 0.089 | 115 |
| 实施例6 | 12 | 5 | 0.088 | 130 |
| 玻璃板 | 12 | 5 | 0.084 | 115 |
表3说明：随着光线的增强，所制备的二氧化钛粉体的亲水亲油性和自清洁功能明显增强。
Claims (2)
1.一种多功能金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)混合步骤：在室温下将四氯化钛滴加到重量浓度为10％-50％硝酸溶液中，充分搅拌制成棕黄色溶液；四氯化钛与重量浓度为10％-50％硝酸溶液的体积比为：0.008-0.6∶1；
(b)加热步骤：将步骤(a)所制得的溶液加热到130-180℃，反应时间3-24小时；
(c)干燥步骤：将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，60-100℃干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的一种多功能金红石型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(a)中，四氯化钛与重量浓度为45％-50％硝酸溶液的体积比为0.1-0.3∶1。
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