CN101898789A - 一种高储存稳定性的中性二氧化钛溶胶及其制备方法 - Google Patents

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吴涛
余黎
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Abstract

本发明涉及一种可在一定基体上形成薄膜的、具有中性、光催化活性和亲水性、高储存稳定性的二氧化钛溶胶及其制备方法。制备原料包括无机钛盐、沉淀剂、氧化剂和蒸馏水，制备方法是将无机钛盐加入到蒸馏水中，然后加入沉淀剂、陈化，再经过洗涤除去氯离子，最后加入氧化剂，加热搅拌即得到成品。所制备的锐钛矿型二氧化钛溶胶呈中性，常温下能长期储存稳定；本发明制备工艺简单，周期短，便于工业化生产。

Description

一种高储存稳定性的中性二氧化钛溶胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可在一定基体上形成薄膜的、以锐钛矿型二氧化钛为主，具有中性、光催化活性和亲水性、高储存稳定性的二氧化钛溶胶及其制备方法。
背景技术
纳米TiO2有金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，金红石和锐钛矿属四方晶系，板钛矿属正交晶系。一般的板钛矿在650℃转变为锐钛矿，锐钛矿915℃转变为金红石。结构转变温度与TiO2颗粒大小、含杂质及其制备方法有关。颗粒愈小，转变温度愈低，锐钛型纳米TiO2向金红石型转变的温度为600℃或低于此温度。纳米TiO2化学性能稳定，常温下几乎不与其它化合物反应，不溶于水、稀酸，微溶于碱和热硝酸，不与空气中CO2、SO2、O2等反应，具有生物惰性。纳米TiO2具有热稳定性，无毒性。
由于纳米TiO2的粒径小，表面分子比例高，比表面积、表面能及表面结合力大、表面活性中心多、催化效率高，且纳米TiO2对环境无二次污染，在污水净化、抗菌杀菌等方面具有十分广阔的应用前景。现已发现纳米TiO2能处理80多种有毒化合物，包括工业有毒溶剂、化学杀虫剂、防腐剂、染料及油污等；纳米TiO2对绿脓杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄糖菌、沙门氏菌、芽枝菌和曲霉菌等具有很强的杀菌能力。TiO2作为光催化剂的应用形式主要有两种：一是悬浮液，如TiO2、TiO2/SiO2、TiO2/ZnO2、TiO2/Pt等悬浮液等；二是固定态，如TiO2负载于沙子、水泥、玻璃纤维、木屑等，纳米TiO2偶联于硅铝空心球、陶瓷颗粒、陶瓷空心球或实心球，空心玻璃球负载于TiO2薄膜，TiO2和CMC-Na混合负载于玻璃等。
二氧化钛优异的性能以及良好的应用前景引起了人们广泛的关注。起初，国内外主要研究以无机盐钛为前驱体制备的二氧化钛，产物大部分是以固体粉末形式存在，如朱永法等利用TiCl4的乙醇溶液作为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米粉体，其晶型是锐钛矿型，并有一定的光催化活性。李燕等使用自制高压容器，通过水热法，以无水TiCl4和浓盐酸为原料制备了纳米级金红石型TiO2超细粉。目前，二氧化钛溶胶的制备已成为研究的热点，如艾智慧等人以钛酸四丁酯为前驱体采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2溶胶，并以活性艳红(X-3B)模拟有机废水进行了光催化脱色实验，实验结果表明，二氧化钛有一定的光催化活性，但是其呈酸性，保存数日有团聚现象，而且酸性溶胶易腐蚀涂覆的基体材料，使其应用受到很大的限制。针对二氧化钛溶胶多呈酸性，常温下放置数小时或数日就会凝胶，不易保存等问题，本发明提供了一种可在一定基体上形成薄膜的、具有中性、光催化活性和亲水性、高储存稳定性的二氧化钛溶胶其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对二氧化钛的水溶胶呈酸性，储存时间短，易腐蚀涂覆基体材料等问题，提供可在一定基体上形成薄膜的、以锐钛矿型二氧化钛为主，具有中性、光催化活性和亲水性、高储存稳定性的二氧化钛溶胶的制备方法。
其制备方法包括如下步骤：
(1)取一定量的无机钛盐在冰水浴的环境下用注射器注入蒸馏水中，搅拌5-10小时让其充分水解(起初是混浊的溶液，当该溶液变成澄清微蓝透明即可)。
(2)逐滴加入沉淀剂于上述溶液中，产生大量沉淀，搅拌使之沉淀完全后陈化12-24h。
(3)将得到沉淀物过滤，并用蒸馏水反复清洗除去氯离子(用硝酸银溶液检验无沉淀现象)。
(4)用一定量蒸馏水稀释上述沉淀物，再加入氧化剂，并搅拌。低温放置12-24小时，使过量氧化剂充分反应，得到黄色粘性液体。
(5)将该粘性液体在70-100℃下加热和搅拌2-8小时，即可得到浅黄色半透明分散液即二氧化钛中性溶胶。
本发明的特点：
(1)本发明的锐钛矿型溶胶，所含的锐钛矿纳米粒子，表面经氧化剂处理过，使其纳米粒子间有静电排斥作用，从而分散型较好，可以长久稳定存在。
(2)本发明的锐钛矿型溶胶，由于其纳米粒子粒径在20nm以下，如果粒径大于50nm时，其粒子的重力作用效果很明显，易于沉降。此锐钛矿型分散液酸碱度为中性，可利用在易受酸腐蚀的金属或建材等材料上使用。而且，能在低温下形成的二氧化钛膜致密性较好。
附图说明
图1为二氧化钛的XRD图。
图2为二氧化钛的TEM图。
图3为二氧化钛的对亚甲基蓝的降解率。
图4为二氧化钛的接触角图。
具体实施方式
实施例1
取6ml四氯化钛在冰水浴的环境下用6ml注射器注入500ml去离子水中，搅拌4小时让其充分水解。然后，逐滴加入40ml浓氨水于上述溶液中，产生大量沉淀，搅拌使之沉淀完全后陈化12h。将得到沉淀物过滤，并用蒸馏水反复清洗除去氯离子(用硝酸银溶液检验无沉淀现象)。用60ml去离子水稀释上述沉淀物，再加入5ml双氧水，并搅拌。常温下放置12小时，使过量双氧水充分分解，得到黄色粘性液体。将粘性液体在80℃下加热和搅拌8小时，即可得到浅黄色半透明分散液即二氧化钛中性溶胶。
实施例2
取6ml硫酸氧钛在冰水浴的环境下用6ml注射器注入500ml去离子水中，搅拌4小时让其充分水解。然后，逐滴加入40ml浓氨水于上述溶液中，产生大量沉淀，搅拌使之沉淀完全后陈化12h。将得到沉淀物过滤，并用蒸馏水反复清洗除去氯离子(用硝酸银溶液检验无沉淀现象)。用60ml去离子水稀释上述沉淀物，再加入5ml双氧水，并搅拌。常温下放置12小时，使过量双氧水充分分解，得到黄色粘性液体。将粘性液体在80℃下加热和搅拌8小时，即可得到浅黄色半透明分散液，即二氧化钛中性溶胶。
实施例3
取10ml四氯化钛，在冰水浴的环境下用6ml注射器注入1000ml去离子水中，搅拌4小时让其充分水解。然后，逐滴加入80ml浓氨水于上述溶液中，产生大量沉淀，搅拌使之沉淀完全后陈化12h。将得到沉淀物过滤，并用蒸馏水反复清洗除去氯离子(用硝酸银溶液检验无沉淀现象)。用120ml去离子水稀释上述沉淀物，再加入10ml双氧水，并搅拌。常温下放置12小时，使过量双氧水充分分解，得到黄色粘性液体。将粘性液体在80℃下加热和搅拌8小时，即可得到浅黄色半透明分散液，即二氧化钛中性溶胶。
实施例4
取10ml硫酸氧钛，在冰水浴的环境下用6ml注射器注入1000ml去离子水中，搅拌4小时让其充分水解。然后，逐滴加入80ml浓氨水于上述溶液中，产生大量沉淀，搅拌使之沉淀完全后陈化12h。将得到沉淀物过滤，并用蒸馏水反复清洗除去氯离子(用硝酸银溶液检验无沉淀现象)。用120ml去离子水稀释上述沉淀物，再加入10ml双氧水，并搅拌。常温下放置12小时，使过量双氧水充分分解，得到黄色粘性液体。将粘性液体在80℃下加热和搅拌8小时，即可得到浅黄色半透明分散液，即二氧化钛中性溶胶。

Claims (8)

1.可在一定基体上形成薄膜的、以锐钛矿型二氧化钛为主，具有中性、光催化活性和亲水性、高储存稳定性的二氧化钛溶胶，采用无机钛盐、沉淀剂、氧化剂和蒸馏水为原料，经过水解、沉淀、陈化、洗涤和氧化工艺制得。
其制备方法包括如下步骤：
(1)取一定量的无机钛盐在冰水浴的环境下用注射器注入蒸馏水中，搅拌5-10小时让其充分水解(起初是混浊的溶液，当该溶液变成澄清微蓝透明即可)。
(2)逐滴加入沉淀剂于上述溶液中，产生大量沉淀，搅拌使之沉淀完全后陈化12-24h。
(3)将得到沉淀物过滤并用蒸馏水反复清洗除去氯离子(用硝酸银溶液检验无沉淀现象)。
(4)用一定量蒸馏水稀释上述沉淀物，再加入氧化剂，并搅拌。低温放置12-24小时，使过量氧化剂充分反应，得到黄色粘性液体。
(5)将该粘性液体在70-100℃下加热和搅拌2-8小时，即可得到浅黄色半透明分散液即二氧化钛中性溶胶。
2.按权利要求1所述的可在一定基体上形成薄膜的以锐钛矿型二氧化钛为主、具有中性、光催化活性和亲水性、储存稳定的二氧化钛溶胶，其特征在于，所制备的溶胶中的二氧化钛以锐钛矿型为主。
3.按权利要求1所述的可在一定基体上形成薄膜的以锐钛矿型二氧化钛为主、具有中性、光催化活性和亲水性、储存稳定的二氧化钛溶胶，其特征在于，所制备的溶胶为中性，pH值为6.5-7.5；且室温下可以密闭稳定储存而不发生凝胶。
4.按权利要求1所述的可在一定基体上形成薄膜的以锐钛矿型二氧化钛为主、具有中性、光催化活性和亲水性、储存稳定的二氧化钛溶胶，其特征在于，所制备的溶胶成膜后具有良好的光催化活性和亲水性。
5.按权利要求1所述的可在一定基体上形成薄膜的以锐钛矿型二氧化钛为主、具有中性、光催化活性和亲水性、储存稳定的二氧化钛溶胶，其特征在于，采用的无机钛盐可以是硫酸氧钛、四氯化钛等无机钛盐。
6.按权利要求1所述的可在一定基体上形成薄膜的以锐钛矿型二氧化钛为主、具有中性、光催化活性和亲水性、储存稳定的二氧化钛溶胶，其特征在于，采用的沉淀剂为氨水或其他碱性介质。
7.按权利要求1所述的可在一定基体上形成薄膜的以锐钛矿型二氧化钛为主、中性的、具有光催化活性和亲水性、储存稳定的二氧化钛溶胶，其特征在于，采用的氧化剂为氧化铁、高锰酸钾、双氧水、次氯酸等氧化剂。
8.按权利要求1所述的可在一定基体上形成薄膜的以锐钛矿型二氧化钛为主、具有中性、光催化活性和亲水性、储存稳定的二氧化钛溶胶，其特征在于，加热搅拌的温度为70-100℃。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102180515A (zh) * 2011-03-21 2011-09-14 杭州万景新材料有限公司 具有高可见光催化活性的纳米二氧化钛及其水分散液的制备方法
CN102786087A (zh) * 2012-08-22 2012-11-21 厦门大学 一种二氧化钛溶胶的制备方法
CN104085918A (zh) * 2014-06-10 2014-10-08 浙江工业大学 介孔空心球状二氧化钛的制备方法
CN104828862A (zh) * 2015-04-03 2015-08-12 西南民族大学 一种水溶性锐钛型二氧化钛纳米粉末的制备方法
CN105664808A (zh) * 2016-01-13 2016-06-15 云南大学 一种低温制备稳定纳米锐钛矿型二氧化钛醇相溶胶的方法
CN108529669A (zh) * 2017-06-07 2018-09-14 泉州市陶源环保科技有限公司 一种二氧化钛气凝胶的制备方法及二氧化钛气凝胶
CN110711573A (zh) * 2019-09-17 2020-01-21 上海市政工程设计研究总院（集团）有限公司 一种多功能纳米复合材料防尘防污防霉剂制作方法
CN112744861A (zh) * 2020-12-10 2021-05-04 上海应用技术大学 一种中性锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的制备方法
CN114100331A (zh) * 2020-08-31 2022-03-01 中国石油化工股份有限公司 挥发性有机物处理材料及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6576589B1 (en) * 1999-09-20 2003-06-10 Lg Electronics Inc. Method for making anatase type titanium dioxide photocatalyst
CN101049962A (zh) * 2007-05-18 2007-10-10 广东省生态环境与土壤研究所 一种中性纳米二氧化钛溶胶的制备方法
CN101376112A (zh) * 2008-09-27 2009-03-04 东华大学 锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6576589B1 (en) * 1999-09-20 2003-06-10 Lg Electronics Inc. Method for making anatase type titanium dioxide photocatalyst
CN101049962A (zh) * 2007-05-18 2007-10-10 广东省生态环境与土壤研究所 一种中性纳米二氧化钛溶胶的制备方法
CN101376112A (zh) * 2008-09-27 2009-03-04 东华大学 锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102180515A (zh) * 2011-03-21 2011-09-14 杭州万景新材料有限公司 具有高可见光催化活性的纳米二氧化钛及其水分散液的制备方法
CN102786087A (zh) * 2012-08-22 2012-11-21 厦门大学 一种二氧化钛溶胶的制备方法
CN104085918A (zh) * 2014-06-10 2014-10-08 浙江工业大学 介孔空心球状二氧化钛的制备方法
CN104828862A (zh) * 2015-04-03 2015-08-12 西南民族大学 一种水溶性锐钛型二氧化钛纳米粉末的制备方法
CN104828862B (zh) * 2015-04-03 2017-02-22 西南民族大学 一种水溶性锐钛型二氧化钛纳米粉末的制备方法
CN105664808A (zh) * 2016-01-13 2016-06-15 云南大学 一种低温制备稳定纳米锐钛矿型二氧化钛醇相溶胶的方法
CN108529669A (zh) * 2017-06-07 2018-09-14 泉州市陶源环保科技有限公司 一种二氧化钛气凝胶的制备方法及二氧化钛气凝胶
CN108529669B (zh) * 2017-06-07 2020-05-22 泉州市陶源环保科技有限公司 一种二氧化钛气凝胶的制备方法及二氧化钛气凝胶
CN110711573A (zh) * 2019-09-17 2020-01-21 上海市政工程设计研究总院（集团）有限公司 一种多功能纳米复合材料防尘防污防霉剂制作方法
CN114100331A (zh) * 2020-08-31 2022-03-01 中国石油化工股份有限公司 挥发性有机物处理材料及其制备方法和应用
CN114100331B (zh) * 2020-08-31 2022-12-13 中国石油化工股份有限公司 挥发性有机物处理材料及其制备方法和应用
CN112744861A (zh) * 2020-12-10 2021-05-04 上海应用技术大学 一种中性锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的制备方法

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