CN111167690B - 一种二氧化钛光催化涂层的制备方法及其涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)对基材表面处理;(2)配置含二氧化钛的喷涂浆料;(3)将喷涂浆料采用喷枪进行喷涂处理,喷涂后进行热处理,(4)热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。本发明利用TiO2涂层优异的光催化性能,通过将TiO2纳米颗粒均匀分散在涂层中,使得涂层具备较强的光催化性能,从而提高涂层的防污性能。

Description

一种二氧化钛光催化涂层的制备方法及其涂层
技术领域
本发明涉及光催化涂层技术领域,特别涉及一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,以及由该制备方法获得的二氧化钛光催化涂层。
背景技术
随着工业化进程的发展,无论是地表水源还是地下水源,其污染都日趋严重,并呈现由单一污染源的简单污染向多种污染源的复杂污染转变的态势,特别是环境内分泌干扰素等新型化学污染的出现,使得污染种类更为复杂,虽然国家持续加大对水污染的治理力度,但短期内很难有明显改观;另外,随着生活水平的不断提高,人民对用水品质的要求越来越高,而传统水处理、杀菌技术已无法满足对水体杀菌消毒的要求。传统杀菌技术包括药剂杀菌和物理杀菌,药剂杀菌如使用氯或臭氧杀菌存在由于药剂过量导致的二次危害,及具有致癌性的消毒副产物,并对部分病毒或细菌无灭杀效果;物理杀菌如使用紫外线辐照杀菌存在细菌的光复活现象,也存在对部分病毒和细菌的无灭杀效果。近年来蓬勃发展的反渗透膜清洗技术(RO技术),已成为家用净水器的主流,是目前最安全的净水技术,但是RO技术会产生大量废水,造成水资源浪费,而且这种只截留不灭杀的纯物理过滤技术容易造成二次污染,且制得的纯水不保留任何营养元素,长期饮用也不利于人体健康。
二氧化钛光催化性能优异,在自清洁涂层、防雾涂层等具有很好的应用。将纳米二氧化钛颗粒分散于涂层中,在紫外光或日光的照射下,纳米二氧化钛会吸收能量产生光生电子和空穴,并将能量转移给空气中的水或氧气分子,生成活性自由基,具有很强的氧化能力,从而与附着的有机物反应具有自清洁的效果,进而不利于有机大分子在涂层表面的铺展。因此,二氧化钛成为目前光催化技术发展的主要方向,将二氧化钛作为基材的涂层,进一步提高了基材的自清洁能力,但是直接用粉末状的二氧化钛制备涂层易脱落,制约了其应用前景;溶胶-凝胶法制备的二氧化钛光催化剂镀膜牢固性较好,但活性较差;因此目前制约光催化技术应用的核心技术是二氧化钛光催化剂的镀膜,如何提高光催化活性,从而提高涂层的防污性能,同时保证其结合强度。
中国专利CN106179291A提供了一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,包括以下步骤:a、获取混合有纳米TiO2粉体的TiO2溶胶,作为喷涂浆料;b、将喷涂浆料喷涂在基材表面,经多级热处理工艺处理后,降温、后处理,得到二氧化钛光催化涂层。该发明在TiO2溶胶中混合有纳米TiO2粉体,在一定程度上增加了二氧化钛的含量,但是直接加入二氧化钛粉体,其与基材表面的结合力差,同时在一定程度上影响了二氧化钛的催化活性。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛光催化涂层的制备方法及其涂层,本发明制备的涂层结合力强,不易脱落,同时能够充分发挥涂层的管活性,提高涂层的光催化活性,进而增强涂层的防污效果。
为了实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1).对基材表面处理;
(2).配置含二氧化钛的喷涂浆料;
(3).将喷涂浆料采用喷枪进行喷涂处理,喷涂后进行热处理,
(4).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。
本发明利用TiO2涂层优异的光催化性能,通过将TiO2纳米颗粒均匀分散在涂层中,使得涂层具备较强的光催化性能,从而提高涂层的防污性能。
具体的,一种二氧化钛光催化涂层的制备方法包括以下步骤:
(1).对基材表面处理,依次包括进行喷砂、清水冲洗、晾干;
(2).配置喷涂浆料A,将丙烯酸锌-硅共聚物溶于有机溶剂,制备喷涂浆料A;
(3).配置喷涂浆料B:配制有机溶剂与水的混合溶剂,加入钛源前驱体,搅拌均匀,形成均相TiO2溶胶;将获得的均相TiO2溶胶用去离子水稀释,制成分散液,将改性纳米二氧化钛粉体加入分散液中,搅拌均匀,得到喷涂浆料B;
(4).采用两枪喷头装置对基材进行喷涂,在气压压力0.5MPa的工艺条件下,首先打开第一喷头将喷涂浆料A以喷涂速度V1喷涂一段时间,再打开第二喷头将喷涂浆料B以喷涂速度V2进行喷涂,此时第一喷头将喷涂浆料A的喷涂速度调为V3,同时喷涂一段时间进行热处理工艺,其中V2>V1>V3;
(5).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。
本发明采用双枪喷涂工艺,首先在基材表面喷涂防污剂丙烯酸锌-硅共聚物,再打开第二喷枪同时喷涂含有二氧化钛的浆料,在基材表面形成含有二氧化钛以及丙烯酸锌-硅共聚物的涂层,丙烯酸锌-硅共聚物作为防污剂喷涂与基材表面,提高了涂层的防污,自清洁能力,同时,在喷涂二氧化钛浆料的同时喷涂丙烯酸锌-硅共聚物,增强了二氧化钛与基材的结合力,能够充分发挥二氧化钛的防污性能。
进一步,所述改性纳米二氧化钛粉体的制备方法包括以下步骤:
A).称取一定量的纳米二氧化钛粉体分散于甲醇中,磁力搅拌均匀,其中,纳米二氧化钛粉体与甲醇的质量比为1∶12-15;
B).将氨丙基三乙氧基硅烷以质量比1∶2-3分散于甲醇溶液中并磁力搅拌均匀,制成混合液;
C).将步骤B)中的混合液滴加入纳米二氧化钛粉体的分散液中,磁力搅拌反应16-18h;反应结束后离心并用甲醇清洗,放入真空干燥箱中70℃下干燥得到氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体。
采用氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛,在增加二氧化钛含量的同时,利于二氧化钛与基材的结合。
进一步,所述步骤A)中纳米二氧化钛粉体为载银纳米二氧化钛粉体,所述载银纳米二氧化钛粉体制备包括以下步骤:以硝酸银、氯化钠、偏钛酸为原料,按照质量比为:0.1-0.2:0.02-0.04:1进行混合,调节PH=9-10,使偏钛酸在晶种表面沉淀出Ti(OH)4,经过抽滤、洗涤、干燥后,在箱式电阻炉中以10℃/min的加热速度升至800℃、煅烧2-3h,得到载银纳米二氧化钛粉体。
载银纳米二氧化钛粉体进一步提高了涂层的抗污性能。
进一步,所述步骤(4)热处理工艺包括以下步骤:先在120-150℃下热处理20-40min,然后在150-300℃下热处理10-30min,最后在300-400℃下热处理10-20min。
进一步,步骤(3)中获得的均相TiO2溶胶用水稀释1.5-2倍。
进一步,步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种;步骤(3)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的至少一种。
进一步,步骤(3)中所述钛源前驱体为四氯化钛、硫酸钛、有机醇氧钛中的至少一种,优选的,所述有机醇氧钛为钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的至少一种。
进一步,步骤(4)中,所述的喷涂速度V1为0.3-0.4m/s,喷涂速度V2为0.5-0.6m/s,喷涂速度V3为0.2m/s。
此外,本发明还提供了一种二氧化钛催化涂层,采用上述二氧化钛光催化涂层的制备方法制得。本发明制备的涂层与基材的结合力强,抗污、抑菌效果更好。
有益效果:
1.本发明采用双枪喷涂工艺,首先在基材表面喷涂防污剂丙烯酸锌-硅共聚物,再同时喷涂含有二氧化钛的浆料,在基材表面形成含有二氧化钛以及丙烯酸锌-硅共聚物的涂层,一则提高了二氧化钛与基材的结合力,二则提高了二氧化钛的含量,提供了涂层光催化活性,同时丙烯酸锌-硅共聚物的添加提高了涂层的防污性能。
2.在制备方法中通过将硅烷改性纳米TiO2粉体加入TiO2溶胶,通过对纳米TiO2粉体进行改性,提高了其与基材的结合力,同时提高喷涂浆料中活性物质TiO2的浓度。
3.采用多级热处理工艺的处理,获得了兼具高结合强度和高催化活性的二氧化钛光催化涂层。本发明的制备方法应用广泛,可用于在钛管、不锈钢板等多种基材上制备二氧化钛涂层,获得的二氧化钛光催化涂层能大幅提高光催化杀菌效率,以及涂层的结合强度,保持较长的使用寿命。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明,公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进,本发明并不局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例涉及一种在钛管内壁上涂覆二氧化钛涂层,制备方法包括以下步骤:
(1).对基材表面处理,依次包括进行喷砂、清水冲洗、晾干;
(2).配置喷涂浆料A:将丙烯酸锌-硅共聚物溶于甲醇,丙烯酸锌-硅共聚物与甲醇的质量比为1∶10,制备喷涂浆料A;
(3).配置喷涂浆料B:配制甲醇与去离子水的混合溶剂,加入四氯化钛,搅拌均匀,形成均相TiO2溶胶,所述甲醇与四氯化钛、去离子水的摩尔比为1:3:5;将获得的均相TiO2溶胶用去离子水稀释至1.5倍,制成分散液;将质量占比为0.5%的氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体加入分散液中,搅拌均匀,得到喷涂浆料B;
(4).采用两枪喷头装置对基材进行喷涂,在气压压力0.5MPa的工艺条件下,首先打开第一喷头将喷涂浆料A以喷涂速度0.4m/s喷涂2min,再打开第二喷头将喷涂浆料B以喷涂速度0.5m/s进行喷涂,此时第一喷头的喷涂速度调为0.2m/s,同时喷涂至完成后进行热处理工艺,先在120℃下热处理30min,然后在230℃下热处理20min,最后在350℃下热处理15min;
(5).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。
具体的,氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体的制备方法如下:
A).称取纳米二氧化钛粉体分散于甲醇中,磁力搅拌均匀,其中,纳米二氧化钛粉体与甲醇的质量比为1∶15;
B).将氨丙基三乙氧基硅烷以质量比1∶2.5分散于甲醇溶液中并磁力搅拌均匀,制成混合液;
C).将步骤B)中的混合液滴加入纳米二氧化钛粉体的分散液中,磁力搅拌反应16h;反应结束后离心并用甲醇清洗,放入真空干燥箱中70℃下干燥得到氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体。
实施例2
本实施例涉及一种在不锈钢管表面涂覆二氧化钛涂层,制备方法包括以下步骤:
(1).对基材表面处理,依次包括进行喷砂、清水冲洗、晾干;
(2).配置喷涂浆料A:将丙烯酸锌-硅共聚物溶于乙醇,丙烯酸锌-硅共聚物与甲醇的质量比为1∶12,制备喷涂浆料A;
(3).配置喷涂浆料B:配制甲醇与去离子水的混合溶剂,加入硫酸钛,搅拌均匀,形成均相TiO2溶胶,所述甲醇与硫酸钛、去离子水的摩尔比为1:3:5;将获得的均相TiO2溶胶用去离子水稀释至2倍,制成分散液,将质量占比为0.5%的氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体加入分散液中,搅拌均匀,得到喷涂浆料B;
(4).采用两枪喷头装置对基材进行喷涂,在气压压力0.5MPa的工艺条件下,首先打开第一喷头将喷涂浆料A以喷涂速度0.3m/s喷涂2min,再打开第二喷头将喷涂浆料B以喷涂速度0.6m/s进行喷涂,此时第一喷头的喷涂速度调为0.2m/s,同时喷涂至完成后进行热处理工艺,先在150℃下热处理30min,然后在250℃下热处理20min,最后在400℃下热处理15min;
(5).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。
具体的,氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体的制备方法如下:
A).称取纳米二氧化钛粉体分散于甲醇中,磁力搅拌均匀,其中,纳米二氧化钛粉体与甲醇的质量比为1∶12;
B).将氨丙基三乙氧基硅烷以质量比1∶3分散于甲醇溶液中并磁力搅拌均匀,制成混合液;
C).将步骤B)中的混合液滴加入纳米二氧化钛粉体的分散液中,磁力搅拌反应18h;反应结束后离心并用甲醇清洗,放入真空干燥箱中70℃下干燥得到氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体。
实施例3
本实施例涉及一种在钛管内壁上涂覆二氧化钛涂层,制备方法包括以下步骤:
(1).对基材表面处理,依次包括进行喷砂、清水冲洗、晾干;
(2).配置喷涂浆料A:将丙烯酸锌-硅共聚物溶于甲醇,丙烯酸锌-硅共聚物与甲醇的质量比为1∶12,制备喷涂浆料A;
(3).配置喷涂浆料B:配制异丙醇与去离子水的混合溶剂,加入钛酸正丁酯,搅拌均匀,形成均相TiO2溶胶;所述异丙醇与钛酸正丁酯、去离子水的摩尔比为1:4:6;将获得的均相TiO2溶胶用去离子水稀释至2倍,制成分散液,将质量占比为0.5%的氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体加入分散液中,搅拌均匀,得到喷涂浆料B;
(4).采用两枪喷头装置对基材进行喷涂,在气压压力0.5MPa的工艺条件下,首先打开第一喷头将喷涂浆料A以喷涂速度0.3m/s喷涂2min,再打开第二喷头将喷涂浆料B以喷涂速度0.6m/s进行喷涂,此时第一喷头的喷涂速度调为0.2m/s,同时喷涂至完成进行热处理工艺,先在140℃下热处理25min,然后在250℃下热处理20min,最后在300℃下热处理25min;
(5).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。
具体的,氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体的制备方法如下:
1).以硝酸银、氯化钠、偏钛酸为原料,按照质量比为:0.1:0.03:1进行混合,调节PH=9,使偏钛酸在晶种表面沉淀出Ti(OH)4,经过抽滤、洗涤、干燥后,在箱式电阻炉中以10℃/min的加热速度升至800℃、煅烧2h,得到载银纳米二氧化钛粉体。
2).称取纳米二氧化钛粉体分散于甲醇中,磁力搅拌均匀,其中,纳米二氧化钛粉体与甲醇的质量比为1∶15;将氨丙基三乙氧基硅烷以质量比1∶2分散于甲醇溶液中并磁力搅拌均匀,制成混合液;将制备的混合液滴加入纳米二氧化钛粉体的分散液中,磁力搅拌反应16h;反应结束后离心并用甲醇清洗,放入真空干燥箱中70℃下干燥得到氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体。
实施例4
本实施例涉及一种在钛管内壁上涂覆二氧化钛涂层,制备方法包括以下步骤:
(1).对基材表面处理,依次包括进行喷砂、清水冲洗、晾干;
(2).配置喷涂浆料A:将丙烯酸锌-硅共聚物溶于甲醇,丙烯酸锌-硅共聚物与甲醇的质量比为1∶12,制备喷涂浆料A;
(3).配置喷涂浆料B:配制异丙醇与去离子水的混合溶剂,加入钛酸正丁酯,搅拌均匀,形成均相TiO2溶胶;所述异丙醇与钛酸正丁酯、去离子水的摩尔比为1:4:6;将获得的均相TiO2溶胶用去离子水稀释至2倍,制成分散液,将质量占比为0.05%的全氟烷基聚醚以及质量占比为0.5%的氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体加入分散液中,搅拌均匀,得到喷涂浆料B;
(4).采用两枪喷头装置对基材进行喷涂,在气压压力0.5MPa的工艺条件下,首先打开第一喷头将喷涂浆料A以喷涂速度0.3m/s喷涂2min,再打开第二喷头将喷涂浆料B以喷涂速度0.6m/s进行喷涂,此时第一喷头将喷涂浆料A的喷涂速度调为0.2m/s,同时喷涂进行热处理工艺,先在150℃下热处理30min,然后在280℃下热处理20min,最后在320℃下热处理20min;
(5).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。
具体的,氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体的制备方法如下:
1).以硝酸银、氯化钠、偏钛酸为原料,按照质量比为:0.2:0.04:1进行混合,调节PH=10,使偏钛酸在晶种表面沉淀出Ti(OH)4,经过抽滤、洗涤、干燥后,在箱式电阻炉中以10℃/min的加热速度升至800℃、煅烧3h,得到载银纳米二氧化钛粉体。
2).称取纳米二氧化钛粉体分散于甲醇中,磁力搅拌均匀,其中,纳米二氧化钛粉体与甲醇的质量比为1∶15;将氨丙基三乙氧基硅烷以质量比1∶2分散于甲醇溶液中并磁力搅拌均匀,制成混合液;将制备的混合液滴加入纳米二氧化钛粉体的分散液中,磁力搅拌反应18h;反应结束后离心并用甲醇清洗,放入真空干燥箱中70℃下干燥得到氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体。
对比例1
在与实施例1相同的钛管内壁上涂覆制备二氧化钛光催化涂层,采用与本发明实施例1所述的方法,不同之处在于:仅在钛管内壁上涂覆喷涂浆料B,不喷涂浆料A,得到光催化涂层。
对比例2
在与实施例1相同的钛管内壁上涂覆制备二氧化钛光催化涂层,采用与本发明实施例1所述的方法,不同之处在于:喷涂浆料B的制备方法为:配制甲醇与水的混合溶剂,加入硫酸钛,搅拌均匀,形成均相TiO2溶胶,所述甲醇与硫酸钛、去离子水的摩尔比为1:3:5;将获得的均相TiO2溶胶用去离子水稀释至2倍,制成分散液,获得喷涂浆料B,不添加氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体,其他方法同实施例1,得到光催化涂层。
对比例3
采用CN106179291A所述的实施例1.1制备涂覆在钛管内壁上的二氧化钛光催化涂层。
实验例
1.光催化活性测试
光催化活性评价反应在自制光催化反应器中进行,以250W紫外线高压汞灯为光源,主波长为365nm。取浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液100mL,将分散二氧化钛颗粒的涂层垂直浸渍于亚甲基蓝溶液中。紫外照射每间隔10min,取样10mL,最长降解时间为30min。用紫外可见近红外分光光度计在最大吸收波长664nm处测定上层清液的吸光度。
根据样品吸光度的变化求得亚甲基蓝的降解率D,即:D=1-(A/AO),其中,式中,A0为光催化反应开始时亚甲基蓝溶液的吸光度,A为紫外照射一定时间后亚甲基蓝溶液的吸光度。测试结果如下表所示:
表1光催化活性测试结果
实施例 降解率%(10min) 降解率%(20min) 降解率%(30min)
实施例1 0.06 0.16 0.26
实施例2 0.07 0.15 0.26
实施例3 0.07 0.17 0.27
实施例4 0.07 0.18 0.29
对比例1 0.06 0.12 0.20
对比例2 0.05 0.07 0.11
对比例3 0.06 0.11 0.21
通过以上结果可以看出,本发明制备的二氧化钛光催化涂层具有较高的光催化活性。较对比例2,本发明实施例制备的涂层加入硅烷改性的纳米二氧化钛粉体,可以在保证涂层完整性的基础上,提高涂层中二氧化钛的含量,并且提高涂层光催化性能。
2.涂层防污性能以及结合力的测试
首先将涂覆二氧化钛涂层的基材固定在烧杯边缘,然后将300mL海藻悬浮液倒入烧杯中,之后在生化培养室中培养10d和30d,培养条件控制在22℃下12h∶12h光/黑暗循环。孵育后,将基材用无菌海水去除未粘附的藻类(选用3种海藻,分别为小新月菱形藻为扁平状的菱形,三角褐指藻为扁平状的触角形,小球藻为球形),用2.5%戊二醛固定2h。通过共聚焦激光扫描显微镜表征样品,统计样品上附着的海藻数量,具体操作为:在样品上随机选择10处同等面积的区域进行测量,通过图像上的荧光数即可推断得到每个样品上海藻的附着量。每个二氧化钛涂层的防污性能以涂层上海藻附着量的降低率来表示,具体公式如下:R=(Ns-Nt)/Ns,其中,R为海藻附着的降低率,Ns为空白样品上海藻的附着量,Nt为二氧化钛涂层上海藻的附着量。
其次,观察涂覆涂层的基材在藻液中浸泡后是否有脱落现象。
表2海藻贴附测试结果
Figure BDA0002368807290000101
表3涂层结合力的测试结果
Figure BDA0002368807290000102
通过上表可以看出,通过本发明制备的二氧化钛涂层,在紫外光照下涂层表面不利于藻类附着,进而展现出优异的防污性能。同时涂层与基材的结合力强。
最后需要说明,以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而并非限制,尽管参照较佳实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,本领域技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1).对基材表面处理;(2).配置含二氧化钛的喷涂浆料;(3).将喷涂浆料采用喷枪进行喷涂处理,喷涂后进行热处理;(4).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品;
上述步骤具体包括以下内容:
(1).对基材表面处理,依次包括进行喷砂、清水冲洗、晾干;
(2).配置喷涂浆料A:将丙烯酸锌-硅共聚物溶于有机溶剂,制备喷涂浆料A;
(3).配置喷涂浆料B:配制有机溶剂与水的混合溶剂,加入钛源前驱体,搅拌均匀,形成均相TiO2溶胶;将获得的均相TiO2溶胶用去离子水稀释,制成分散液,将改性纳米二氧化钛粉体加入分散液中,搅拌均匀,得到喷涂浆料B;
(4).采用两枪喷头装置对基材进行喷涂,在气压压力0.5MPa的工艺条件下,首先打开第一喷头将喷涂浆料A以喷涂速度V1喷涂一段时间,再打开第二喷头将喷涂浆料B以喷涂速度V2进行喷涂,此时第一喷头将喷涂浆料A的喷涂速度调为V3,同时喷涂一段时间进行热处理工艺,其中V2>V1>V3;
(5).热处理完毕后降温至室温,然后将含有涂层的基材在净水中冲洗,晾干,得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述改性纳米二氧化钛粉体的制备方法包括以下步骤:
A).称取一定量的纳米二氧化钛粉体分散于甲醇中,磁力搅拌均匀,其中,纳米二氧化钛粉体与甲醇的质量比为1∶12-15;
B).将氨丙基三乙氧基硅烷以质量比1∶2-3分散于甲醇溶液中并磁力搅拌均匀,制成混合液;
C).将步骤B)中的混合液滴加入纳米二氧化钛粉体的分散液中,磁力搅拌反应15-18h;反应结束后离心并用甲醇清洗,放入真空干燥箱中70℃下干燥得到氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛粉体。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,步骤A)中纳米二氧化钛粉体为载银纳米二氧化钛粉体,所述载银纳米二氧化钛粉体的制备方法包括以下步骤:
以硝酸银、氯化钠、偏钛酸为原料,按照质量比为:0.1-0.2:0.02-0.04:1进行混合, 调节pH=9-10,使偏钛酸在晶种表面沉淀出Ti(OH)4,经过抽滤、洗涤、干燥后,在箱式电阻炉中以10℃/min的加热速度升至800℃,煅烧2-3h,得到载银纳米二氧化钛粉体。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(4)热处理工艺包括以下步骤:先在120-150℃下热处理20-40min,然后在150-300℃下热处理10-30min,最后在300-400℃下热处理10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中获得的均相TiO2溶胶用水稀释1.5-2倍。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种;步骤(3)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述钛源前驱体为四氯化钛、硫酸钛、有机醇氧钛中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,有机醇氧钛为钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的喷涂速度V1为0.3-0.4m/s,喷涂速度V2为0.5-0.6m/s,喷涂速度V3为0.2m/s。
10.一种二氧化钛催化涂层,其特征在于:由权利要求1-9中任一项所述的二氧化钛光催化涂层的制备方法制得。
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