CN1776013A - 一种五氧化二钒薄膜的制备方法－超声喷雾法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，包括以下步骤：(1)依次用丙酮、甲醇、去离子水超声清洗衬底，烘干，备用；(2)取偏钒酸铵粉末溶解在浓度为1wt％～25wt％的氨水溶液中，配制成偏钒酸铵氨水溶液，静置，过滤；(3)以超声雾化器将偏钒酸铵溶液雾化成雾状颗粒，由载气将雾粒喷镀在150℃～650℃的热衬底上，沉积时间10秒～30分钟，雾化率1毫升/分钟～20毫升/分钟，气体流速0.05米3/小时～2米3/小时，超声波频率为1.3～2.5兆赫兹。使用本发明制备五氧化二钒薄膜，原料来源丰富，价格低廉，衬底可选范围广，操作简单；所制薄膜可广泛应用于电变色器件、防伪材料、光学开关、催化剂行业和高容量锂电池阴极材料等领域。

Description

一种五氧化二钒薄膜的制备方法—超声喷雾法
                              技术领域
本发明涉及一种五氧化二钒薄膜的制备方法，尤其是涉及一种采用超声喷雾法制备五氧化二钒薄膜的方法。
                               背景技术
五氧化二钒薄膜广泛应用于电变色器件、防伪材料、光学开关和高容量锂电池阴极材料等领域。目前五氧化二钒薄膜的制备方法主要有：磁控溅射、热蒸发、真空沉积、脉冲激光沉积和溶胶-凝胶法等。前几种制备方法需要高真空，大型设备，生产成本较高。后一种方法工艺较复杂，且容易在薄膜中引入其他化学物质。
                                发明内容
本发明的目的在于提供一种原料来源丰富，价格低廉，设备及工艺操作简单，工艺参数容易控制，且成膜质量高，衬底可选范围广的五氧化二钒薄膜制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，其包括以下步骤：(1)衬底处理依次用丙酮、甲醇、去离子水超声清洗，烘干，备用；(2)偏钒酸铵溶液配制取偏钒酸铵粉末溶解在氨水溶液中(氨水浓度为1wt％～25wt％)，配制偏钒酸铵的氨水溶液(可以为饱和溶液，也可以为非饱和溶液)，静置，过滤；(3)超声雾化喷镀沉积以超声雾化器，将偏钒酸铵溶液雾化成微米级雾状颗粒，由载气(可为空气或氧气)将雾粒喷镀在热衬底上；所用超声波频率在1.3～2.5兆赫兹之间(优选1.6兆赫兹-2.0兆赫兹)；衬底温度150℃～650℃(优选250℃～550℃)，沉积时间10秒～30分钟(当偏钒酸铵氨水溶液为饱和溶液时，沉积时间可以较短；当为非饱和溶液时，沉积时间应当长一些)，雾化率1毫升/分钟～20毫升/分钟(优选5毫升/分钟～10毫升/分钟)，气体流速0.05米3/小时～2米3/小时(优选0.5米3/小时～1米3/小时)。
偏钒酸铵溶液用超声波雾化为微米级颗粒，以载气(空气或氧气)携带喷镀在热衬底上，经热分解而形成五氧化二钒薄膜。超声喷雾法是一种物理化学综合方法，是超声雾化技术与喷镀热解法结合而成的一种方法。利用超声波的高能分散特性，当压电陶瓷换能器晶片以一定的频率振动时，在晶片中心附近的溶液上方激起类似于喷泉的水柱，同时，由于超声频率的振动在水柱表面产生空化作用，使得溶液被雾化成大量悬浮微米级微粒。溶液雾化后再由载气携带至热衬底表面，热解形成新的化合物。
原料偏钒酸铵(NH4VO3)宜用分析纯的，为山色或略带淡黄色结晶粉末，微溶于冷水、溶于热水及稀氢氧化铵中，其水溶液很快变黄。在真空中加热到135℃开始分解，超过210℃时分解形成钒的低价氧化物(V2O4及V2O5)。在空气中灼烧变成五氧化二钒(V2O5)。偏钒酸铵常用作催化剂和媒染剂等，也可以用以制取五氧化二钒。
衬底可选取玻璃，硅片，二氧化钛薄膜，二氧化锡薄膜，金属，陶瓷等。衬底可使用电炉加热，热电偶测量温度，以智能温控仪控制衬底温度。
影响五氧化二钒薄膜成膜质量及厚度的主要因素为雾化量大小，载气流量，衬底温度，喷嘴离衬底的距离，喷镀时间。
本发明具有以下突出特点：原料来源丰富，价格低廉，衬底可选范围广泛；制备工艺操作简单，工艺参数容易控制；所制备的五氧化二钒薄膜成膜质量高，特别在硅衬底上所制备的薄膜表面呈松子球状结构，表面层状皱褶结构丰富，比表面积大，非常适用于催化剂行业及高容量锂电池电极材料；可制备大面积薄膜，适用于规模化流水线生产。
                      附图说明
图1为实施例1条件下制备的五氧化二钒薄膜的X射线衍射图谱；
图2、3、4、5分别为实施例1、2、3、4条件下制备的五氧化二钒薄膜的扫描电镜图。
                      具体实施方式
下面通过实施例，对本发明作进一步说明，但不得解释为对本发明所要求保护范围的限制。
实施例1
(1)选择玻璃作衬底，依次用丙酮、甲醇、去离子水超声清洗，烘干，备用；(2)取过量的偏钒酸铵粉末，溶于100毫升浓度为25wt％的氨水中，充分搅拌，静置24小时，过滤，配置成25℃偏钒酸铵的饱和氨水溶液；(3)将衬底加热至350℃，调节超声雾化器喷嘴至衬底表面距离为4厘米，雾化率为1毫升/分钟，超声波频率为1.3兆赫兹，气体流量为0.05米3/小时，沉积时间控制为6分钟，即制得V2O5薄膜。图1所示为X射线衍射，表明该方法制备的V2O5薄膜为斜方晶系结构，图2所示为其扫描电镜表面形貌图。
实施例2
选择镀SnO2薄膜的玻璃作衬底，清洗方法同实施例1；取过量的偏钒酸铵粉末，溶于100毫升浓度为20wt％的氨水中，充分搅拌，静置24小时，过滤，配置成25℃偏钒酸铵的饱和氨水溶液；将衬底温度控制在450℃，调节超声雾化器喷嘴至衬底表面距离为5厘米，雾化率为4毫升/分钟，超声波频率为1.5兆赫兹，气体流量为0.2米3/小时，沉积时间控制为10分钟。该实施例所制V2O5薄膜为斜方晶系结构，图3所示为其扫描电镜表面形貌图。
实施例3
选择硅片作衬底，清洗方法同实施例1；称取偏钒酸铵粉末0.5克，溶解在100毫升浓度为10wt％的氨水中，充分搅拌溶解，静置20小时，过滤；衬底温度控制在550℃，调节超声雾化器喷嘴至衬底表面距离为2厘米，雾化率为8毫升/分钟，超声波频率为1.6兆赫兹，气体流量为0.5米3/小时，沉积时间控制为10秒。本实施例所制V2O5薄膜为斜方晶系结构，图4所示为其扫描电镜表面形貌图，表面呈松子球状结构，表面层状皱褶结构丰富，比表面积大，非常适用于催化剂行业及用作高容量锂电池电极材料。
实施例4
选择镀TiO2薄膜的玻璃作衬底，清洗方法同实施例1；称取偏钒酸铵粉末0.8克，溶解在100毫升浓度为5％的氨水中，充分搅拌溶解，静置24小时，过滤；衬底温度控制在600℃，调节超声雾化器喷嘴至衬底表面距离为8厘米，雾化率为10毫升/分钟，超声波频率为1.8兆赫兹，气体流量为1.0米3/小时，沉积时间控制为1分钟。该实施例所制V2O5薄膜斜方晶系结构，图5所示为V2O5薄膜的扫描电镜表面形貌图。
实施例5
选择铝片作衬底，清洗方法同实施例1；称取偏钒酸铵粉末1.0克，溶解在100毫升浓度为2％的氨水中，充分搅拌溶解，静置24小时，过滤。选择镀铝片作衬底，衬底温度控制在200℃，调节超声雾化器喷嘴至衬底表面距离为10厘米，雾化率为12毫升/分钟，超声波频率为2兆赫兹，气体流量为1.5米3/小时，沉积时间控制为20分钟。
实施例6
选择陶瓷片作衬底，清洗方法同实施例1；称取偏钒酸铵粉末2克，溶解在100毫升浓度为1％的氨水中，充分搅拌溶解，静置24小时，过滤。衬底温度控制在150℃，调节超声雾化器喷嘴至衬底表面距离为6厘米，雾化率为20毫升/分钟，超声波频率为2.5兆赫兹，气体流量为2米3/小时，沉积时间控制为30分钟。

Claims (10)

1、一种五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，包括以下步骤：(1)衬底处理依次用丙酮、甲醇、去离子水超声清洗，烘干，备用；(2)偏钒酸铵溶液配制  取偏钒酸铵粉末溶解在浓度为1wt％～25wt％的氨水溶液中，配制成偏钒酸铵的氨水溶液，静置，过滤；(3)超声雾化喷镀沉积  以超声雾化器将偏钒酸铵溶液雾化成雾状颗粒，由载气将雾粒喷镀在150℃～650℃的热衬底上，沉积时间10秒～30分钟，喷嘴离衬底的距离1厘米～10厘米，雾化率1毫升/分钟～20毫升/分钟，气体流速0.05米3/小时～2米3/小时，超声雾化所用超声波频率为1.3兆赫兹～2.5兆赫兹。
2、根据权利要求1所述五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述热衬底温度为250℃～550℃。
3、根据权利要求1或2所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述雾化率5毫升/分钟～15毫升/分钟。
4、根据权利要求1或2所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述气体流速0.5米3/小时～1.0米3/小时。
5、根据权利要求1或2所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述喷嘴离衬底的距离为1厘米～10厘米。
6、根据权利要求1或2所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述偏钒酸铵溶液浓度为饱和浓度和非饱和浓度。
7、根据权利要求1或2所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述载气为空气或纯氧气。
8、根据权利要求1或2所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述衬底为玻璃，硅片，二氧化钛薄膜，二氧化锡薄膜，金属片，陶瓷片。
9、根据权利要求1或2所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述超声雾化所用超声波频率为1.6兆赫兹～2.0兆赫兹。
10、根据权利要求3所述的五氧化二钒薄膜超声喷雾制备法，其特征在于，所述超声雾化所用超声波频率为1.6兆赫兹～2.0兆赫兹。
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