CN102212808B - 一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，本发明涉及五氧化二钒薄膜的制备方法。本发明解决了解决现有的V2O5熔融淬冷法制备V2O5薄膜的表面粗糙的技术问题。本发明：将V2O5粉末高温熔融后倒入含有分散剂的水中，溶解后静置得到V2O5溶胶，再用氨水调节V2O5溶胶的pH值至6.5～7.5，陈化后得到偏钒酸铵溶胶，再将经预处理的玻璃基片浸入偏钒酸铵溶胶中提拉成膜，在空气中干燥后，再经真空烧结，得到表面光滑的五氧化二钒薄膜。该薄膜光滑、平整与均匀，可用于离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色显示材料，以及智能窗、滤色片、热辐射检测材料或光学记忆材料等。
Description
技术领域
本发明涉及五氧化二钒薄膜的制备方法。
背景技术
激光在医学、科研以及工业生产等领域的应用迅速发展。同时，激光对人眼以及光电传感器形成了较大的威胁。为了应对这种威胁，人们进行了大量的研究工作，探索出了一些新型激光防护技术和防护材料。其中基于热致相变原理的激光防护技术受到了广泛地关注，而在基于相变原理的激光防护材料中，V2O5晶体在257℃左右能发生从半导体相到金属相的转变，薄膜态V2O5通常是缺氧型的n型半导体金属氧化物。当V2O5晶体处于半导体相时，禁带宽度为2.24ev，且具有负的电阻温度系数。V2O5多晶薄膜在室温附近电阻率一般大于100Ω.cm，甚至达1000Ω.cm，这取决于薄膜的制备条件，并且V2O5多晶薄膜在可见光与近红外区域(波长＜2μm)处的透光率比VO2多晶薄膜高很多，在相变前后V2O5薄膜的电阻率可以发生几个数量级的变化，同时伴随光学特性的显著变化。其相变特性正好可以用于激光防护器件的研究，V2O5相变后的低透过率使得激光不能对探测器产生伤害，V2O5相变前的高透过率又不影响探测器接收信号。
用溶胶-凝胶法(Sol-Gel法)制备V2O5薄膜的方法有：V2O5熔融淬冷法、钒酸聚合法、钒的醇盐水解法和钒酸盐离子交换法。V2O5熔融淬冷法是将V2O5固体在高温炉中烧到800℃以上，待固体熔化后，迅速倒入常温水中，搅拌或超声处理后就得到了V2O5溶胶，用这种方法制备的V2O5薄膜均匀性很差，退火后基片表面十分粗糙，有明显的结晶颗粒，表现出一定的结晶程度。
发明内容
本发明是要解决现有的V2O5熔融淬冷法制备V2O5薄膜的表面粗糙的技术问题，而提供一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法。
本发明的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法按以下步骤进行：一、按NH3·H2O∶H2O2∶H2O的体积比为5∶2∶1将NH3·H2O、H2O2和H2O混合，得到混合溶液A，按稀H2SO4∶H2O2的体积比为3∶1将稀H2SO4∶H2O2混合，得到混合溶液B，再将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡30min～35min，然后再放在混合溶液B中超声振荡30min～35min，将玻璃基片用蒸馏水冲洗干净，保存在无水乙醇中备用；二、按V2O5粉末与蒸馏水的质量体积比为1g∶40mL～50mL、V2O5粉末与分散剂的质量比为1∶1.0～1.8称取V2O5粉末、分散剂和蒸馏水；三、将步骤二称取的分散剂加入到步骤二称取的蒸馏水中，超声振荡15min～20min，得到分散液；四、将步骤二称取的V2O5粉末加入到坩埚中，再将坩埚放在高温炉中，以1℃/min的速度升温至800℃～900℃保持1h～1.5h，使V2O5粉末熔融，然后将熔融V2O5倒入步骤三制备的分散液中，搅拌溶解后，静置2～3天，得到V2O5溶胶；五、将步骤四得到的V2O5溶胶加热至45℃～60℃，用氨水调节V2O5溶胶的pH值至6.5～7.5，陈化2～3天，得到偏钒酸铵溶胶；六、将步骤一中处理好的玻璃基片从无水乙醇中取出，用蒸馏水冲洗，玻璃基片烘干后，垂直浸入步骤五制备的偏钒酸铵溶胶中，提拉镀膜，然后在60℃空气中干燥60min～90min，再放入真空干燥箱中，先真空至0.5Pa～0.8Pa，再升温至400℃～420℃保持1.5h～2h，再升温至500℃～520℃保持1h～1.4h，最后降温至380～390℃保持1h～1.4h，得到表面光滑的五氧化二钒薄膜；步骤三中所述的分散剂为聚乙烯醇PVA、聚乙二醇或阿拉伯树胶。
本发明首先应用分散剂制得稳定、均匀的V2O5溶胶，加入分散剂的作用在于分散剂能降低分散体系中固体或液体粒子聚集的物质，由于五氧化二钒微溶于水，但加入了分散剂之后，促使五氧化二钒小颗粒更多的分散于水介质中，再经过调其pH值，使制得的V2O5溶胶转变成偏钒酸铵溶胶，将其镀在玻璃基片上，最后经过烧结得表面光滑的五氧化二钒薄膜，该薄膜表面致密，无裂纹和孔洞。由于偏钒酸铵的相对分子质量比五氧化二钒的相对分子质量小，更能够使分子快速分散，并且能在载玻片上均匀的附着，通过转换反应物的操作，解决了制得的薄膜有裂纹、溶胶分散不均匀的问题。比采用传统的利用五氧化二钒溶胶直接制得的V2O5薄膜的表面更加的光滑、平整与均匀。
本发明采用一种简单、低能耗的方法制备了表面光滑的五氧化二钒薄膜，该薄膜可用于离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色显示材料，以及智能窗、滤色片、热辐射检测材料或光学记忆材料等。
附图说明
图1是具体实施方式二十制备的表面光滑的五氧化二钒薄膜的扫描电镜照片；图2是具体实施方式二十制备的做为对比的五氧化二钒薄膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法按以下步骤进行：一、按NH3·H2O∶H2O2∶H2O的体积比为5∶2∶1将NH3·H2O、H2O2和H2O混合，得到混合溶液A，按稀H2SO4∶H2O2的体积比为3∶1将稀H2SO4∶H2O2混合，得到混合溶液B，再将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡30min～35min，然后再放在混合溶液B中超声振荡30min～35min，将玻璃基片用蒸馏水冲洗干净，保存在无水乙醇中备用；二、按V2O5粉末与蒸馏水的质量体积比为1g∶40mL～50mL、V2O5粉末与分散剂的质量比为1∶1.0～1.8称取V2O5粉末、分散剂和蒸馏水；三、将步骤二称取的分散剂加入到步骤二称取的蒸馏水中，超声振荡15min～20min，得到分散液；四、将步骤二称取的V2O5粉末加入到坩埚中，再将坩埚放在高温炉中，以1℃/min的速度升温至800℃～900℃保持1h～1.5h，使V2O5粉末熔融，然后将熔融V2O5倒入步骤三制备的分散液中，搅拌溶解后，静置2～3天，得到V2O5溶胶；五、将步骤四得到的V2O5溶胶加热至45℃～60℃，用氨水调节V2O5溶胶的pH值至6.5～7.5，陈化2～3天，得到偏钒酸铵溶胶；六、将步骤一中处理好的玻璃基片从无水乙醇中取出，用蒸馏水冲洗，玻璃基片烘干后，垂直浸入步骤五制备的偏钒酸铵溶胶中，提拉镀膜，然后在60℃空气中干燥60min～90min，再放入真空干燥箱中，先真空至0.5Pa～0.8Pa，再升温至400℃～420℃保持1.5h～2h，再升温至500℃～520℃保持1h～1.4h，最后降温至380～390℃保持1h～1.4h，得到表面光滑的五氧化二钒薄膜；步骤三中所述的分散剂为聚乙烯醇PVA、聚乙二醇或阿拉伯树胶。
本实施方式首先应用分散剂制得稳定、均匀的V2O5溶胶，加入分散剂的作用在于分散剂能降低分散体系中固体或液体粒子聚集的物质，由于五氧化二钒微溶于水，但加入了分散剂之后，促使五氧化二钒小颗粒更多的分散于水介质中，再经过调其pH值，使制得的V2O5溶胶转变成偏钒酸铵溶胶，将其镀在玻璃基片上，最后经过烧结得表面光滑的五氧化二钒薄膜，该薄膜表面致密，无裂纹和孔洞。由于偏钒酸铵的相对分子质量比五氧化二钒的相对分子质量小，更能够使分子快速分散，并且能在载玻片上均匀的附着，通过转换反应物的操作，解决了制得的薄膜有裂纹、溶胶分散不均匀的问题。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的稀H2SO4具体有多稀的浓度为15％～20％(质量)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的稀H2SO4具体有多稀的浓度为18％(质量)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡31min～34min，然后再放在混合溶液B中超声振荡31min～34min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡33min，然后再放在混合溶液B中超声振荡33min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中V2O5粉末与蒸馏水的质量体积比为1g∶42mL～48mL、V2O5粉末与分散剂的质量比为1∶1.1～1.7。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中V2O5粉末与蒸馏水的质量体积比为1g∶45mL、V2O5粉末与分散剂的质量比为1∶1.5。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将分散剂加入到蒸馏水中，超声振荡16min～19min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将分散剂加入到蒸馏水中，超声振荡17min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中高温炉的温度升至820℃～880℃，保温时间为1.2h～1.4h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中高温炉的温度升至850℃，保温时间为1.3h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤五中将V2O5溶胶加热至48℃～58℃，用氨水调节V2O5溶胶的pH值至6.6～7.4。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤五中将V2O5溶胶加热至50℃，用氨水调节V2O5溶胶的pH值至7.0。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤六中提拉镀膜后在空气中干燥65min～85min。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤六中提拉镀膜后在空气中干燥75min。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤六中真空干燥箱的真空度为0.5Pa～0.8Pa。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤六中真空干燥箱的真空度为0.7Pa。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤六中真空干燥箱升温至405℃～418℃保持1.6h～1.8h，再升温至505℃～515℃保持1.1h～1.3h，最后降温至382～388℃保持1.1h～1.3h。其它与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤六中真空干燥箱升温至405℃～418℃保持1.6h～1.8h，再升温至510℃保持1.2h，最后降温至385℃保持1.2h。其它与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法按以下步骤进行：一、按NH3·H2O∶H2O2∶H2O的体积比为5∶2∶1将NH4OH、H2O2和H2O混合，得到混合溶液A，按15％(质量)的稀H2SO4∶H2O2的体积比为3∶1将稀H2SO4∶H2O2混合，得到混合溶液B，再将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡30min，然后再放在混合溶液B中超声振荡30min，将玻璃基片用蒸馏水冲洗干净，保存在无水乙醇中备用；二、称取3g V2O5粉末、4g聚乙二醇和120mL蒸馏水；三、将步骤二称取的聚乙二醇加入到步骤二称取的蒸馏水中，超声振荡15min，得到分散液；四、将步骤二称取的V2O5粉末加入到坩埚中，再将坩埚放在高温炉中，以1℃/min的速度升温至800℃保持1h，使V2O5粉末熔融，然后将熔融V2O5迅速倒入步骤三制备的分散液中，搅拌溶解后，静置3天，得到V2O5溶胶；五、将步骤四得到的V2O5溶胶加热至60℃，用氨水调节V2O5溶胶的pH值至7，陈化3天，得到偏钒酸铵溶胶；六、将步骤一中处理好的玻璃基片从无水乙醇中取出，蒸馏水冲洗、烘干后，以0.8mm/min的速度垂直浸入步骤五制备的偏钒酸铵溶胶中，在溶胶里静置1min钟后再将其以0.8mm/min的速度再提拉出来，然后在60℃空气中干燥60min，再放在真空干燥箱中，抽真空至0.8Pa，然后升温至400℃保温2h，再升温至500℃保温1h，然后再降温至380℃保温1h，得到表面光滑的五氧化二钒薄膜。
同时做对比五氧化二钒薄膜，其制备方法按以下步骤进行：一、按NH3·H2O∶H2O2∶H2O的体积比为5∶2∶1将NH4OH、H2O2和H2O混合，得到混合溶液A，按15％(质量)的稀H2SO4∶H2O2的体积比为3∶1将稀H2SO4∶H2O2混合，得到混合溶液B，再将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡30min，然后再放在混合溶液B中超声振荡30min，将玻璃基片用蒸馏水冲洗干净，保存在无水乙醇中备用；二、称取3g V2O5粉末和120mL蒸馏水；三、将步骤二称取的V2O5粉末加入到坩埚中，再将坩埚放在高温炉中，以1℃/min的速度升温至800℃保持1h，使V2O5粉末熔融，然后将熔融V2O5迅速倒入步骤二称取的蒸馏水中，搅拌溶解后，静置3天，得到V2O5溶胶；四、将步骤一中处理好的玻璃基片从无水乙醇中取出，蒸馏水冲洗、烘干后，以0.8mm/min的速度垂直浸入步骤三制备的V2O5溶胶中，在溶胶里静置1min钟后再将其以0.8mm/min的速度再提拉出来，然后在60℃空气中干燥60min，再放在真空干燥箱中，抽真空至0.8Pa，然后升温至400℃保温2h，再升温至500℃保温1h，然后再降温至380℃保温1h，得到做为对比的五氧化二钒薄膜。
本实施方式得到的表面光滑的五氧化二钒薄膜由V2O5晶体构成，本实施方式得到的表面光滑的五氧化二钒薄膜的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出，薄膜表面均匀、无裂纹和孔洞。
而对比实验制备的对比五氧化二钒薄膜的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，薄膜表面有结晶颗粒存在。
本实施方式首先应用分散剂制得稳定、均匀的V2O5溶胶，加入分散剂的作用在于分散剂能降低分散体系中固体或液体粒子聚集的物质，由于五氧化二钒微溶于水，但加入了分散剂之后，促使五氧化二钒小颗粒更多的分散于水介质中，再经过调其pH值，使制得的V2O5溶胶转变成偏钒酸铵溶胶，将其镀在玻璃基片上，最后经过烧结得表面光滑的五氧化二钒薄膜，该薄膜表面致密，无裂纹和孔洞。由于偏钒酸铵的相对分子质量比五氧化二钒的相对分子质量小，更能够使分子快速分散，并且能在载玻片上均匀的附着，通过转换反应物的操作，解决了制得的薄膜有裂纹、溶胶分散不均匀的问题。
Claims (9)
1.一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法按以下步骤进行：一、按NH3·H2O∶H2O2∶H2O的体积比为5∶2∶1将NH3·H2O、H2O2和H2O混合，得到混合溶液A，按稀H2SO4∶H2O2的体积比为3∶1将稀H2SO4∶H2O2混合，得到混合溶液B，再将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡30min～35min，然后再放在混合溶液B中超声振荡30min～35min，将玻璃基片用蒸馏水冲洗干净，保存在无水乙醇中备用；二、按V2O5粉末与蒸馏水的质量体积比为1g∶40mL～50mL、V2O5粉末与分散剂的质量比为1∶1.0～1.8称取V2O5粉末、分散剂和蒸馏水；三、将步骤二称取的分散剂加入到步骤二称取的蒸馏水中，超声振荡15min～20min，得到分散液；四、将步骤二称取的V2O5粉末加入到坩埚中，再将坩埚放在高温炉中，以1℃/min的速度升温至800℃～900℃保持1h～1.5h，使V2O5粉末熔融，然后将熔融V2O5倒入步骤三制备的分散液中，搅拌溶解后，静置2～3天，得到V2O5溶胶；五、将步骤四得到的V2O5溶胶加热至45℃～60℃，用氨水调节V2O5溶胶的pH值至6.5～7.5，陈化2～3天，得到偏钒酸铵溶胶；六、将步骤一中处理好的玻璃基片从无水乙醇中取出，用蒸馏水冲洗，玻璃基片烘干后，垂直浸入步骤五制备的偏钒酸铵溶胶中，提拉镀膜，然后在60℃空气中干燥60min～90min，再放入真空干燥箱中，先真空至0.5Pa～0.8Pa，再升温至400℃～420℃保持1.5h～2h，再升温至500℃～520℃保持1h～1.4h，最后降温至380～390℃保持1h～1.4h，得到表面光滑的五氧化二钒薄膜；步骤三中所述的分散剂为聚乙烯醇PVA、聚乙二醇或阿拉伯树胶。
2.根据权利要求1所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中的稀H2SO4的质量百分比浓度为15％～20％。
3.根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中将玻璃基片先放在混合溶液A超声振荡31min～34min，然后再放在混合溶液B中超声振荡31min～34min。
4.根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中V2O5粉末与蒸馏水的质量体积比为1g∶42mL～48mL、V2O5粉末与分散剂的质量比为1∶1.1～1.7。
5.根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中将分散剂加入到蒸馏水中，超声振荡16min～19min。
6.根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中高温炉的温度升至820℃～880℃，保温时间为1.2h～1.4h。
7.根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中将V2O5溶胶加热至48℃～58℃，用氨水调节V2O5溶胶的pH值至6.6～7.4。
8.根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤六中提拉镀膜后在空气中干燥65min～85min。
9.根据权利要求1或2所述的一种表面光滑的五氧化二钒薄膜的制备方法，其特征在于步骤六中真空干燥箱升温至405℃～418℃保持1.6h～1.8h，再升温至505℃～515℃保持1.1h～1.3h，最后降温至382～388℃保持1.1h～1.3h。
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| GR01 | Patent grant |