CN101041464A - B相纳米二氧化钒的制备方法 - Google Patents

B相纳米二氧化钒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种B相纳米二氧化钒的溶剂热制备方法，该方法是将五氧化二钒在810℃加热融化10～30分钟，把五氧化二钒熔体倒入冷水中制备成五氧化二钒溶胶；然后取一定量的五氧化二钒溶胶与低碳醇或低碳醛配成醇(醛)二元体系，超声分散30分钟，制备成五氧化二钒的醇(醛)溶胶；将其移入自升压的反应釜中反应；产物直接过滤，60℃～80℃烘干4小时，即得到晶化的B相纳米二氧化钒。该法工艺简单，重现性好，滤液可以通过蒸馏去除少量水后，反复使用，因此不会带来二次污染，同时也节约大量原料。本发明制备的纳米二氧化钒具有很好的分散性，可以制备成溶胶直接成膜；同时也可通过表面改性分散与有机溶剂中，因此便于加入倒有机材料中制备成无机有机复合材料，因此具有广阔的应用前景。

Description

B相纳米二氧化钒的制备方法
                           技术领域
本发明涉及一种通过溶剂热法合成B相纳米二氧化钒的新方法，属纳米材料与纳米技术领域。
                           背景技术
二氧化钒能够在70℃附近发生热诱导的可逆半导体金属相变，相变前后，材料的电阻变化幅度超过4个数量级并不鲜见，红外透过率也随之发生显著变化。二氧化钒的这一相变特性，使得它在节能窗、光储存、热敏开关、激光防护、红外成象仿真等方面有广泛的应用前景。纳米技术在材料中的成功应用，使得纳米材料相对于传统材料而言，具有更加优异的性能，因此纳米材料的制备已引起了人们的广泛关注。
现有技术制备二氧化钒采用的方法有：固相分解法，即先制备出钒的草酸盐、碱式碳酸盐或偏钒酸盐等，然后在一定温度和气氛下加热分解；该法由于需经高温处理，所以对处理气氛要求比较苛刻，如惰性气体或合适的气压等，同时要制备纯的VO2也较困难。自组装法也可制备VO2，但由于该法在自备的过程中需引入长碳链活性剂，这会对环境带来一定的影响，同时该法制备时间长达8～10天。
而以V2O5为钒源，低碳醇或低碳醛为溶剂和还原剂，溶剂热合成B相纳米二氧化钒尚未见报道。
                           发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种低成本、无污染的纳米二氧化钒的制备方法。
本发明的技术方案如下：
(1)将五氧化二钒在810℃加热融化5～10分钟，熔体倒入冷水中搅拌30分钟制备成五氧化二钒凝胶。或者把凝胶在105℃烘干4小时，研磨成粉末；
(2)将步骤(1)得到的五氧化二钒凝胶或粉末与低碳醇或低碳醛配成醇或醛二元体系，超声分散30分钟，制备成五氧化二钒醇或醛分散体；
(3)将步骤(2)得到的溶胶，移入自升压反应釜于150℃～250℃反应；
(4)将步骤(3)得到的产物过滤，60℃～80℃烘干4小时，即得到B相纳米二氧化钒产物；
(5)将步骤(4)得到的滤液蒸馏干燥去水，得到的醇或醛作为溶剂重新使用。
上述方案所涉及的低碳醇为甲醇，乙醇，乙二醇或丙醇，低碳醛为甲醛，乙醛或丙醛。
五氧化二钒在低碳醇或低碳醛中的质量浓度为1％～15％。
在150℃～250℃反应时间为15～48小时
本发明通过溶剂热法合成B相纳米二氧化钒，所用的钒源为五氧化二钒，所用溶剂和还原剂为低碳醇(甲醇，乙醇，乙二醇，丙醇)或低碳醛(甲醛，乙醛，丙醛)，价廉易得，反应过程可控，重现性好，反应后的溶剂经蒸馏干燥后可回收利用，整个制备过程中无废液废气排放，实为绿色工艺。本发明制备的纳米二氧化钒具有很好的分散性，可以制备成溶胶直接成膜；同时也可通过表面改性分散于有机溶剂中，以便加入到有机材料中制备成无机有机复合材料，因此具有广阔的应用前景。
                           附图说明
图1是实施例1的XRD图，
图2是实施例1的投射电镜图。
                         具体实施方式
实施例1：
(1)将五氧化二钒在810℃加热融化5～10分钟，熔体倒入冷水中搅拌30分钟制备成五氧化二钒凝胶。
(2)将五氧化二钒凝胶与95％甲醇配成质量浓度为10％的二元体系，超声分散30分钟，制备成五氧化二钒—甲醇分散体；
(3)将分散体移入自升压反应釜于150℃反应18小时；
(4)过滤产物，60℃～80℃烘干4小时，即得到B相纳米二氧化钒产物；
(5)将滤液蒸馏干燥去水，得到的甲醇作为溶剂重新使用。
分析测试表明，图1中，合成产物的XRD图各衍射峰位置和相对强度均与JCPDS卡片(81-2392)相吻合，其产物为B相的VO2(空间群为C2/m)，通过与对衍射图标注表面，图中没有其它杂质峰出现，表明合成产物为纯的VO2.。见图2，得到的产物形貌为棒状，长约500nm，直径约为50nm，分散性好，结晶度高。
实施例2～实施例6
 实施例   原料   V2O5浓度   反应温度(℃)   反应时间(小时)
 实施例2   V2O5+无水乙醇   5％   180   24
 实施例3   V2O5+甲醛   10％   150   18
 实施例4   V2O5+无水丙醇   1％   250   48
 实施例5   V2O5+丙醛   5％   200   36
 实施例6   V2O5+无水乙二醇   2％   200   24
按以上实验参数参照实施例1即可得到B相纳米二氧化钒。

Claims (4)

1、B相纳米二氧化钒的制备方法，其特征是通过溶剂热法制备，其步骤为：
(1)、将五氧化二钒在810℃加热融化5～10分钟，熔体倒入冷水中搅拌30分钟制备成五氧化二钒凝胶；或者进一步把五氧化二钒凝胶在105℃烘干4小时，研磨成粉末；
(2)、将步骤(1)得到的五氧化二钒凝胶或粉末与低碳醇或低碳醛配成醇或醛二元体系，超声分散30分钟，制备成五氧化二钒醇或醛的分散体；
(3)、将步骤(2)得到的分散体，移入自升压反应釜于150℃～250℃反应；
(4)、将步骤(3)得到的产物过滤，60℃～80℃烘干4小时，即得到B相纳米二氧化钒产物；B相纳米二氧化钒棒的直径在50nm～70nm，棒长在300nm～500nm。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征是所使用的低碳醇为甲醇，乙醇，乙二醇或丙醇；低碳醛为甲醛，乙醛或丙醛；醇或醛的浓度不低于36％。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征是五氧化二钒的低碳醇或低碳醛分散体的质量浓度为1％～15％。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征是溶剂热反应时间为15～48小时。
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