CN103351027A - 一维五氧化二钒纳米结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维五氧化二钒纳米结构的制备方法，利用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）做模板导向剂，空气退火制备五氧化二钒纳米线和纳米棒。本发明克服了现有技术普遍存在制备工艺复杂，工艺参数不宜控制、制备周期较长、以及与微电子工艺不兼容的缺陷；通过控制涂覆工艺、退火温度和退火时间来控制纳米线和纳米棒的形貌、疏密等特性；广泛应用到光电、生物化学传感器等领域。
Description
技术领域
本发明是关于一维五氧化二钒纳米结构的，尤其涉及利用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物做模板导向剂，烧结制备一维五氧化二钒纳米线和纳米棒的制备方法。
背景技术
氧化钒是一个典型的多价态过渡金属氧化物，可以形成V2O5、V2O3、VO2、VO等不同相的氧化物，其中特别是五氧化二钒（V2O5）是一种宽能带半导体材料，具有三斜晶系结构，以及其独特的层状钙钛矿结构分布，被广泛应用到光电、催化剂、生物化学传感器等领域。特别是近年来人们对金属氧化物半导体五氧化二钒纳米材料的广泛研究，主要的纳米材料有纳米线、纳米带、纳米棒、纳米片和纳米花等，它们与体、块状材料相比，具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等纳米特性，使五氧化二钒纳米材料在光电、催化剂和生物化学传感器的性能显著提高，以及一些块体材料所不具备的性能。目前，一维氧化钒纳米线、纳米棒制备方法主要有水热法、热蒸发法、溶胶-凝胶法和电化学沉积法等方法，但普遍存在制备工艺复杂，工艺参数不宜控制、制备周期较长、以及与微电子工艺不兼容的缺陷，不利于器件的集成化、小型化。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种利用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物做模板导向剂，空气退火制备五氧化二钒纳米线和纳米棒的方法，以克服现有技术普遍存在制备工艺复杂，工艺参数不宜控制、制备周期较长、以及与微电子工艺不兼容的缺陷，采用该方法制备的五氧化二钒纳米线和纳米棒可以广泛应用到光电、生物化学传感器等领域。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一维五氧化二钒纳米结构的制备方法，具有以下步骤：
（1）清洗氧化铝衬底
将氧化铝基片依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10～15分钟，除去表面油污及其他杂质；
（2）前驱溶液的制备
将0.5g～1.5g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于30ml去离子水中，磁力搅拌，使其全部溶解，然后加入偏钒酸铵，直到溶液变为浅黄色，再加入稀硝酸，控制溶液的pH在2.1～2.5左右，形成浓度为0.05M～0.2M橙红色透明的前驱溶液；
（3）前驱层的制备
将步骤（2）中制备的偏钒酸铵前驱溶液多次涂覆到步骤（1）中清洗干净的氧化铝衬底上；
（4）五氧化二钒纳米线或纳米棒的制备
将步骤（3）中制备的覆着偏钒酸铵前驱溶液的氧化铝衬底置于空气退火炉中退火，退火温度500～650℃，保温时间1～4h，升温速率2～3℃/min，当采用旋涂法将前驱溶液涂覆在氧化铝基底上可以获得极细的纳米线，而采用浸渍法将前驱溶液涂覆在氧化铝基底上可以获得纳米棒。
所述步骤（3）的涂覆层是采用旋涂法、浸渍、喷涂或滴涂方法将前驱溶液涂覆氧化铝基片上。
所述步骤（3）将偏钒酸铵前驱溶液涂覆到氧化铝衬底上的次数为1～15次。
本发明采用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物做模板导向剂，空气退火制备五氧化二钒纳米线和纳米棒的方法，具有设备简单，操作方便，工艺参数易于控制，成本低廉等优点，五氧化二钒纳米线的直径约50-100nm，长度为10-20um；纳米棒的直径为80-1000nm，长度为1-10um。可以通过控制涂覆工艺、退火温度和退火时间来控制五氧化二钒纳米线和纳米棒的形貌、疏密等特性，便于与微电子工艺结合制备单根纳米器件。
附图说明
图1是实施例1所制备的氧化钒纳米棒的XRD晶体结构分析；
图2是实施例1所制备的氧化钒纳米棒的扫描电子显微镜照片；
图3是实施例2所制备的氧化钒纳米线的扫描电子显微镜照片；
图4是实施例3所制备的氧化钒纳米棒的扫描电子显微镜照片；
图5是实施例4所制备的氧化钒纳米棒的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售的化学纯试剂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）清洗氧化铝衬底
将氧化铝基片依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10～15分钟，除去表面油污及其他杂质；
（2）前驱溶液的制备
将1.0g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）的30ml去离子水中，磁力搅拌，使其全部溶解，然后加入偏钒酸铵，直到溶液变为浅黄色，再加入适量的稀硝酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5左右，形成浓度为0.2M橙红色透明的前驱溶液；
（3）前驱层的制备
将步骤（2）中制备的偏钒酸铵前驱溶液采用浸渍法涂覆到步骤（1）中清洗干净的氧化铝衬底上，浸渍次数为5次；
（4）五氧化二钒纳米线或纳米棒的制备
将步骤（3）中制备的覆着偏钒酸铵前驱溶液的氧化铝衬底置于空气退火炉中退火，退火温度600℃，保温时间2h，升温速率2～3℃/min，在氧化铝基片上形成五氧化二钒纳米棒。
实施例1制备的五氧化二钒纳米棒的表面形貌的电子显微镜分析结果如图2所示，在氧化铝基片上形成均匀分布的直径为200-400nm，长度为5-10um的纳米棒，以及一些厚度为50-100nm的纳米片结构；经过XRD晶体结构分析确认是正交晶型的五氧化二钒晶体结构（如图1所示），与JCPDS卡片编号为No.41-1426相对应。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3）中浸渍法改为旋涂法，涂覆次数为5次，制得五氧化二钒纳米线的表面形貌的电子显微镜分析结果如图3所示，其均匀分布在氧化铝基底上，直径为50-100nm，长度为10-20um的极细极长的纳米线结构。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（4）中保温时间从2h变为4h，制得五氧化二钒纳米棒的表面形貌的电子显微镜分析结果如图4所示，其均匀分布在氧化铝基底上，直径为500-1000nm，长度5-10um的纳米棒结构。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（4）中退火温度从600℃变为550℃，制得五氧化二钒纳米棒的表面形貌的电子显微镜分析结果如图5所示，其均匀分布在氧化铝基底上，直径为80-120nm，长度1-5um的纳米棒结构。
Claims (3)
1.一种一维五氧化二钒纳米结构的制备方法，具有以下步骤：
（1）清洗氧化铝衬底
将氧化铝基片依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10～15分钟，除去表面油污及其他杂质；
（2）前驱溶液的制备
将0.5g～1.5g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于30ml去离子水中，磁力搅拌，使其全部溶解，然后加入偏钒酸铵，直到溶液变为浅黄色，再加入稀硝酸，控制溶液的pH在2.1～2.5左右，形成浓度为0.05M～0.2M橙红色透明的前驱溶液；
（3）前驱层的制备
将步骤（2）中制备的偏钒酸铵前驱溶液多次涂覆到步骤（1）中清洗干净的氧化铝衬底上；
（4）五氧化二钒纳米线或纳米棒的制备
将步骤（3）中制备的覆着偏钒酸铵前驱溶液的氧化铝衬底置于空气退火炉中退火，退火温度500～650℃，保温时间1～4h，升温速率2～3℃/min，当采用旋涂法将前驱溶液涂覆在氧化铝基底上可以获得极细的纳米线，而采用浸渍法将前驱溶液涂覆在氧化铝基底上可以获得纳米棒。
2.根据权利要求1的一维五氧化二钒纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的前驱层是采用旋涂法、浸渍、喷涂或滴涂方法将前驱溶液涂覆氧化铝基片上。
3.根据权利要求1的一维五氧化二钒纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）将偏钒酸铵前驱溶液涂覆到氧化铝衬底上的次数为1～15次。
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