CN104445057A - 砷化镓纳米线阵列及其制备方法 - Google Patents

砷化镓纳米线阵列及其制备方法 Download PDF

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李新化
史同飞
刘敏
周步康
马文霞
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Abstract

本发明公开了一种砷化镓纳米线阵列及其制备方法。阵列由垂直于基底上的有序砷化镓纳米线组成，其中，基底为石英衬底的表面覆有晶向为(111)的硅多晶层，砷化镓纳米线的线直径为70～90nm、线长≥1μm，其一端与晶向为(111)的硅多晶层连接、另一端连接有金纳米颗粒；方法为先对清洁后的石英衬底蒸镀铝层和非晶硅层，再将其真空下退火后置于稀盐酸溶液中去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底，接着，先于其上蒸镀金膜后，将其置于580～620℃下退火，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底，再将其置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、530～570℃下生长，制得目的产物。它结构合理，易于商业化应用。

Description

砷化镓纳米线阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米线阵列及制备方法，尤其是一种砷化镓纳米线阵列及其制备方法。
背景技术
由于在高效率光伏、光探测器和高灵敏度生物传感器等方面潜在的应用前景，砷化镓纳米线已成为化合物半导体材料的研究热点之一。目前，人们为了获得砷化镓纳米线，做出了不懈的努力，如中国发明专利申请CN103320866 A于2013年9月25日公布的一种Bi元素调控GaAs基纳米线晶体结构的分子束外延生长方法。该生长方法虽也能获得砷化镓纳米线，然因其使用的衬底为(111)B方向的砷化镓衬底，而使砷化镓纳米线的制备成本极难降低，极大地限制了砷化镓纳米线的商业化应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构合理、易于应用的砷化镓纳米线阵列。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述砷化镓纳米线阵列的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：砷化镓纳米线阵列包括砷化镓纳米线，特别是，
所述阵列由垂直于基底上的有序砷化镓纳米线组成；
所述基底为石英衬底的表面覆有晶向为(111)的硅多晶层；
所述砷化镓纳米线的线直径为70～90nm、线长≥1μm，其一端与晶向为(111)的硅多晶层连接、另一端连接有金纳米颗粒；
所述晶向为(111)的硅多晶层的厚度为180～220nm；
所述金纳米颗粒的粒径为1～10nm。
作为砷化镓纳米线阵列的进一步改进：
优选地，金纳米颗粒的粒径为1～5nm时，砷化镓纳米线的晶体结构为纤锌矿。
优选地，金纳米颗粒的粒径为6～10nm时，砷化镓纳米线的晶体结构为闪锌矿。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述砷化镓纳米线阵列的制备方法包括分子束外延法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先对石英衬底进行清洁处理，再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀180～220nm厚的铝层和非晶硅层；
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度≤10-3Pa、530～570℃下退火至少12h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底；
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀1～10nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于580～620℃下退火至少1h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底；
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、530～570℃下生长至少1h，制得砷化镓纳米线阵列。
作为砷化镓纳米线阵列的制备方法的进一步改进：
优选地，清洁处理的过程为，先依次将石英衬底置于混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，再对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗至少2次。
优选地，混合酸溶液由12wt％的铬酸(K2CrO7)溶液、98wt％的硫酸(H2SO4)溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制。
优选地，稀盐酸溶液的浓度为8～12wt％。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜和透射电镜进行表征，由其结果可知，目的产物为由垂直于基底上的有序砷化镓纳米线组成的砷化镓纳米线阵列。其中，基底为石英衬底的表面覆有晶向为(111)的硅多晶层；砷化镓纳米线的线直径为70～90nm、线长≥1μm，其一端与晶向为(111)的硅多晶层连接、另一端连接有金纳米颗粒；晶向为(111)的硅多晶层的厚度为180～220nm；金纳米颗粒的粒径为1～10nm。当金纳米颗粒的粒径为1～5nm时，砷化镓纳米线的晶体结构为纤锌矿，当金纳米颗粒的粒径为6～10nm时，砷化镓纳米线的晶体结构为闪锌矿。这种由有序砷化镓纳米线垂直于表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上组装成的目的产物，既由于石英衬底的价廉物美而大大地降低了制备的成本；又因晶向为(111)的硅多晶层的存在而解决了石英衬底上砷化镓纳米线制备的方向和晶体结构可控的难题；还由于通过控制金纳米颗粒的粒径，改变了金辅助生长过程中砷化镓纳米线初始形核位置，有效地控制了纳米线晶体结构从纤锌矿向闪锌矿的转变。
其二，制备方法科学、有效。不仅制得了结构合理、易于应用的目的产物——砷化镓纳米线阵列，还有着制备成本低的特点。尤为突出的是，使用廉价的石英衬底，通过引入(111)方向多晶硅缓冲层，实现了低成本下制备砷化镓纳米线的方向和晶体结构可控，为砷化镓纳米线的商业化应用奠定了良好的基础。
附图说明
图1是对制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出目的产物为垂直有序的砷化镓纳米线阵列。
图2是对组成目的产物的单根砷化镓纳米线使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像表明了该单根砷化镓纳米线的晶体结构为纤锌矿。
图3是对组成目的产物的单根砷化镓纳米线使用透射电镜进行表征的结果之一。TEM图像表明了该单根砷化镓纳米线的晶体结构为闪锌矿。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
铬酸溶液；硫酸溶液；浓度为8～12wt％的稀盐酸溶液。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先依次将石英衬底置于由12wt％的铬酸溶液、98wt％的硫酸溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制成的混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，随后对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗2次。再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀180nm厚的铝层和非晶硅层。
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度为10-3Pa、530℃下退火13h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底。再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于8wt％的稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底。
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀1nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于580℃下退火2h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底。
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、530℃下生长3h，制得近似于图1和图2所示的砷化镓纳米线阵列。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先依次将石英衬底置于由12wt％的铬酸溶液、98wt％的硫酸溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制成的混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，随后对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗3次。再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀200nm厚的铝层和非晶硅层。
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度为5×10-3Pa、550℃下退火12.5h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底。再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于10wt％的稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底。
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀3nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于600℃下退火1.5h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底。
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、550℃下生长2h，制得如图1和图2所示的砷化镓纳米线阵列。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先依次将石英衬底置于由12wt％的铬酸溶液、98wt％的硫酸溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制成的混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，随后对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗2次。再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀220nm厚的铝层和非晶硅层。
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度为10-4Pa、570℃下退火12h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底。再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于12wt％的稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底。
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀5nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于620℃下退火1h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底。
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、570℃下生长1h，制得近似于图1和图2所示的砷化镓纳米线阵列。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先依次将石英衬底置于由12wt％的铬酸溶液、98wt％的硫酸溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制成的混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，随后对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗2次。再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀180nm厚的铝层和非晶硅层。
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度为10-3Pa、530℃下退火13h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底。再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于8wt％的稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底。
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀6nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于580℃下退火2h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底。
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、530℃下生长3h，制得近似于图1和图3所示的砷化镓纳米线阵列。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先依次将石英衬底置于由12wt％的铬酸溶液、98wt％的硫酸溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制成的混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，随后对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗3次。再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀200nm厚的铝层和非晶硅层。
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度为5×10-3Pa、550℃下退火12.5h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底。再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于10wt％的稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底。
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀8nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于600℃下退火1.5h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底。
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、550℃下生长2h，制得如图1和图3所示的砷化镓纳米线阵列。
实施例6
制备的具体步骤为：
步骤1，先依次将石英衬底置于由12wt％的铬酸溶液、98wt％的硫酸溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制成的混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，随后对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗2次。再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀220nm厚的铝层和非晶硅层。
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度为10-4Pa、570℃下退火12h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底。再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于12wt％的稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底。
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀10nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于620℃下退火1h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底。
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、570℃下生长1h，制得近似于图1和图3所示的砷化镓纳米线阵列。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的砷化镓纳米线阵列及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种砷化镓纳米线阵列，包括砷化镓纳米线，其特征在于：
所述阵列由垂直于基底上的有序砷化镓纳米线组成；
所述基底为石英衬底的表面覆有晶向为(111)的硅多晶层；
所述砷化镓纳米线的线直径为70～90nm、线长≥1μm，其一端与晶向为(111)的硅多晶层连接、另一端连接有金纳米颗粒；
所述晶向为(111)的硅多晶层的厚度为180～220nm；
所述金纳米颗粒的粒径为1～10nm。
2.根据权利要求1所述的砷化镓纳米线阵列，其特征是金纳米颗粒的粒径为1～5nm时，砷化镓纳米线的晶体结构为纤锌矿。
3.根据权利要求1所述的砷化镓纳米线阵列，其特征是金纳米颗粒的粒径为6～10nm时，砷化镓纳米线的晶体结构为闪锌矿。
4.一种权利要求1所述砷化镓纳米线阵列的制备方法，包括分子束外延法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先对石英衬底进行清洁处理，再使用电子束蒸发法于其上依次分别蒸镀180～220nm厚的铝层和非晶硅层；
步骤2，先将其表面依次覆有铝层和非晶硅层的石英衬底置于真空度≤10-3Pa、530～570℃下退火至少12h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和铝层的石英衬底置于稀盐酸溶液中浸泡去除铝层，得到其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底；
步骤3，先使用电子束蒸发法于其表面覆有晶向为(111)的硅多晶层的石英衬底上蒸镀1～10nm厚的金膜，再将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金膜的石英衬底置于580～620℃下退火至少1h，得到其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底；
步骤4，将其表面依次覆有晶向为(111)的硅多晶层和金纳米颗粒的石英衬底置于分子束外延系统中，于打开砷和镓源、530～570℃下生长至少1h，制得砷化镓纳米线阵列。
5.根据权利要求4所述的砷化镓纳米线阵列的制备方法，其特征是清洁处理的过程为，先依次将石英衬底置于混合酸溶液中浸泡和使用去离子水清洗后吹干，再对其分别使用氧等离子体和氢等离子体清洗至少2次。
6.根据权利要求5所述的砷化镓纳米线阵列的制备方法，其特征是混合酸溶液由12wt％的铬酸溶液、98wt％的硫酸溶液和水按照重量比为1：20：2的比例配制。
7.根据权利要求4所述的砷化镓纳米线阵列的制备方法，其特征是稀盐酸溶液的浓度为8～12wt％。
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