CN109616616A - 氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的制备方法，采用水热反应及烧结后处理直接将五氧化二钒附着在泡沫镍上，不仅减少了电池组装过程中调浆涂布等过程，而且五氧化二钒纳米带与泡沫镍接触非常好，便于增强电子传输，有利于锂离子在材料中的嵌入/脱出，大幅度减少了普遍存在充放电中样品形貌被破坏的问题，增强了循环稳定性。而且通过表面活性剂的选择，促进了更多的纳米化的五氧化二钒附着到泡沫镍上，使其五氧化二钒产生更多纳米带，缩短了锂离子的扩散距离，提高了氧化钒作阴极材料的动力学性能，能满足快速充放电的需求。同时，纳米化的五氧化二钒材料拥有很大的表面活性面积，能很好的与电解液充分接触提高电极材料的容量。

Description

氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法
技术领域
本申请属于能源存储技术领域，尤其是涉及一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有机动性高、工作电压稳定、循环效率高、电容量大等优点，并且在工作中对环境的污染可以忽略不计，符合当今社会所提倡的绿色环保理念，是一种非常适合人类发展的理想绿色新能源。负极作为锂离子电池的关键部位之一，锂电池的各方面性能优劣与否一定程度取决于负极材料，目前被研究出并广泛应用在锂离子电池的负极材料主要有:碳类、非碳类、纳米级三大类。五氧化二钒纳米带由于缩短了锂离子的扩散距离，提高了氧化钒作阴极材料的动力学性能，能满足快速充放电的需求。同时，纳米化的五氧化二钒材料拥有很大的表面活性面积，能很好的与电解液充分接触，从而增加锂离子的活性注入位，提高电极材料的容量。但由于其结构的不稳定及固有的电子电导率和离子电导率低等问题，很难投入商业应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中的不足，从而提供一种结合强度高的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：取五氧化二钒粉末加入去离子水中，在搅拌下向去离子水中滴加双氧水使五氧化二钒粉末完全溶解，然后再向溶液中加入表面活性剂得到含钒溶液，所述表面活性剂为聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物或聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物；
S2：将泡沫镍置于含钒溶液中，在加压和加热条件下进行反应，使五氧化二钒纳米带附着在泡沫镍表面；
S3：反应完成后取出附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍并进行清洗干燥，之后将附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍在惰性气氛下进行煅烧，即得到五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，S1步骤中，聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物中聚环氧乙烷的分子量在5000～20000，聚环氧丙烷嵌段的分子量在2000～5000。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，S1步骤中，聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物中聚环氧乙烷的分子量在2000～5000，聚丙烯酸嵌段的分子量在2000～10000。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，所述表面活性剂在含钒溶液中的浓度为4.8g/L～10g/L。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，含钒溶液中五氧化二钒的浓度为14.4g/L～30g/L。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，S1步骤中，通过超声波进行搅拌。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，S2步骤中泡沫镍与含钒溶液的反应是在具有聚四氟乙烯内村的耐高压反应釜内进行。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，S2中，泡沫镍与含钒溶液反应的反应温度为160～230℃，反应时间为12～48h后，压强为0.6Mpa-2.8Mpa。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，S3步骤中进行干燥的温度为50～100℃。
优选地，本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，对附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍进行煅烧，是在惰性气氛中以0.5～3℃/min的升温速率，加热到200～400℃下煅烧4～10h。
本发明的有益效果是：
本发明的氧化钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的制备方法，采用水热反应及烧结后处理直接将五氧化二钒附着在泡沫镍上，不仅减少了电池组装过程中调浆涂布等过程，而且五氧化二钒纳米带与泡沫镍接触非常好，便于增强电子传输，有利于锂离子在材料中的嵌入/脱出，大幅度减少了普遍存在充放电中样品形貌被破坏的问题，增强了五氧化二钒的循环稳定性。而且通过聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物或聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物这两种表面活性剂的选择，促进了更多的纳米化的五氧化二钒附着到泡沫镍上，使其五氧化二钒产生更多纳米带，纳米带由于缩短了锂离子的扩散距离，提高了氧化钒作阴极材料的动力学性能，能满足快速充放电的需求。同时，纳米化的五氧化二钒材料拥有很大的表面活性面积，能很好的与电解液充分接触，从而增加锂离子的活性注入位，提高电极材料的容量。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。
图1是本申请实施例2的制备得到的五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的SEM图(160倍)；
图2是本申请实施例2的制备得到的五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的SEM图(4000倍)；
图3是本申请实施例2的制备得到的五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的0.1mV/s下的循环伏安曲线图；
图4是本申请实施例2的制备得到的五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的放电图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例提供一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：取五氧化二钒粉末加入去离子水中，在搅拌下向去离子水中滴加双氧水使五氧化二钒粉末完全溶解，然后再向溶液中加入表面活性剂得到含钒溶液，所述表面活性剂为聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物，聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物中聚环氧乙烷的分子量在5000～20000，聚环氧丙烷嵌段的分子量在2000～5000，所述表面活性剂在含钒溶液中的浓度为4.8g/L；
S2：将泡沫镍置于含钒溶液中，在加压和加热条件下进行反应，泡沫镍与含钒溶液反应的反应温度为160℃，反应时间为48h后，压强为0.6Mpa，使五氧化二钒纳米带附着在泡沫镍表面，含钒溶液中五氧化二钒的浓度为14.4g/L；
S3：反应完成后取出附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍并进行清洗干燥，干燥的温度为50℃，之后将附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍在惰性气氛下进行煅烧，煅烧时以0.5℃/min的升温速率，加热到200℃下煅烧10h，即得到五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料。
实施例2
本实施例提供一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：取五氧化二钒粉末加入去离子水中，在搅拌下向去离子水中滴加双氧水使五氧化二钒粉末完全溶解，然后再向溶液中加入表面活性剂得到含钒溶液，所述表面活性剂为聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物，聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物中聚环氧乙烷的分子量在2000～5000，聚丙烯酸嵌段的分子量在2000～10000，所述表面活性剂在含钒溶液中的浓度为7.5g/L；
S2：将泡沫镍置于含钒溶液中，在加压和加热条件下进行反应，泡沫镍与含钒溶液反应的反应温度为200℃，反应时间为36h后，压强为2.0Mpa，使五氧化二钒纳米带附着在泡沫镍表面，含钒溶液中五氧化二钒的浓度为18g/L；
S3：反应完成后取出附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍并进行清洗干燥，干燥的温度为80℃，之后将附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍在惰性气氛下进行煅烧，煅烧时以1.8℃/min的升温速率，加热到300℃下煅烧7h，即得到五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料。
实施例3
本实施例提供一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：取五氧化二钒粉末加入去离子水中，在搅拌下向去离子水中滴加双氧水使五氧化二钒粉末完全溶解，然后再向溶液中加入表面活性剂得到含钒溶液，所述表面活性剂为聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物，聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物中聚环氧乙烷的分子量在2000～5000，聚丙烯酸嵌段的分子量在2000～10000，所述表面活性剂在含钒溶液中的浓度为10g/L；
S2：将泡沫镍置于含钒溶液中，在加压和加热条件下进行反应，泡沫镍与含钒溶液反应的反应温度为230℃，反应时间为12h后，压强为2.8Mpa，使五氧化二钒纳米带附着在泡沫镍表面，含钒溶液中五氧化二钒的浓度为30g/L；
S3：反应完成后取出附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍并进行清洗干燥，干燥的温度为100℃，之后将附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍在惰性气氛下进行煅烧，煅烧时以3℃/min的升温速率，加热到400℃下煅烧4h，即得到五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料。
实施例1-3均通过超声波进行搅拌。S2步骤中泡沫镍与含钒溶液的反应是在具有聚四氟乙烯内村的耐高压反应釜内进行。
实施例1-3的氧化钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的制备方法，采用水热反应及烧结后处理直接将五氧化二钒附着在泡沫镍上，不仅减少了电池组装过程中调浆涂布等过程，而且五氧化二钒纳米带与泡沫镍接触非常好，便于增强电子传输，有利于锂离子在材料中的嵌入/脱出，大幅度减少了普遍存在充放电中样品形貌被破坏的问题，增强了五氧化二钒的循环稳定性。而且通过聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物或聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物这两种表面活性剂的选择，促进了更多的纳米化的五氧化二钒附着到泡沫镍上，使其五氧化二钒产生更多纳米带，形成的纳米带由于缩短了锂离子的扩散距离，提高了氧化钒作阴极材料的动力学性能，能满足快速充放电的需求。同时，纳米化的五氧化二钒材料拥有很大的表面活性面积，能很好的与电解液充分接触，从而增加锂离子的活性注入位，提高电极材料的容量。
图1和图2为按实施例1-3制备方法得到的氧化钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的扫描电镜图，可以看出泡沫镍上附着有五氧化二钒产生的纳米带。
将五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料打成直径为10mm的圆形极片，称量后放入手套箱备用。电池的装配是在充满氩气的手套箱中进行。以1M的LiPF6/EC+DEC(VEC:VDEC＝1:1)+5％FEC溶液作为电解液，以锂片为对电极，装配成扣式电池。将组装好的锂离子电池在0.1C的电流密度，2-4V的电压范围下进行充放电测试。
根据图3的CV图可以看出，第一圈(图中1st)形成EIS膜使其的氧化还原峰发生偏移，后面两圈(图中2nd和3rd)氧化还原峰重合较好表明其有较好的循环性能。
图4表明：在充放电循环中首充和首放(1st)的比容量略高于后面几圈的循环，2-4圈(图中2nd、3rd和4th)放电曲线重合较好并且拥有明显的充放电平台，比容量损失较小，同样证明其有较好的电化学性能。
对比实施例
本实施例提供一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，不使用表面活性剂，包括以下步骤：
S1：取五氧化二钒粉末加入去离子水中，在搅拌下向去离子水中滴加双氧水使五氧化二钒粉末完全溶解，然后再向溶液中加入表面活性剂得到含钒溶液；
S2：将泡沫镍置于含钒溶液中，在加压和加热条件下进行反应，泡沫镍与含钒溶液反应的反应温度为200℃，反应时间为36h后，压强为2.0Mpa，使五氧化二钒纳米带附着在泡沫镍表面，含钒溶液中五氧化二钒的浓度为18g/L；
S3：反应完成后取出附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍并进行清洗干燥，干燥的温度为80℃，之后将附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍在惰性气氛下进行煅烧，煅烧时以1.8℃/min的升温速率，加热到300℃下煅烧7h，即得到五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料。
效果实施例
将对比实施例和实施例2的五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料制成纽扣电池后测得放电比容量。
表：对比实施例和实施例2的五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料制成纽扣电池后测得放电比容量
放电比容量(mAh·g<sup>-1</sup>) 1st 2nd 3rd 4th
对比实施例 330 263 252 241
实施例2 405 303 295 276
1st、2nd、3rd和4th分别表示充放电循环中首放及2-4圈的放电的放电比容量。
从表中可以看出加入聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物和聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物作为表面活性剂时，得到的五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料的放电比容量提高了约20％。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取五氧化二钒粉末加入去离子水中，在搅拌下向去离子水中滴加双氧水使五氧化二钒粉末完全溶解，然后再向溶液中加入表面活性剂得到含钒溶液，所述表面活性剂为聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物或聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物；
S2：将泡沫镍置于含钒溶液中，在加压和加热条件下进行反应，使五氧化二钒纳米带附着在泡沫镍表面；
S3：反应完成后取出附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍并进行清洗干燥，之后将附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍在惰性气氛下进行煅烧，即得到五氧化二钒纳米带/泡沫镍复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中，聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段共聚物中聚环氧乙烷的分子量在5000～20000，聚环氧丙烷嵌段的分子量在2000～5000。
3.根据权利要求1所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中，聚环氧乙烷和聚丙烯酸的嵌段共聚物中聚环氧乙烷的分子量在2000～5000，聚丙烯酸嵌段的分子量在2000～10000。
4.根据权利要求2或3所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂在含钒溶液中的浓度为4.8g/L～10g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，含钒溶液中五氧化二钒的浓度为14.4g/L～30g/L。
6.根据权利要求1或2所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中，通过超声波进行搅拌。
7.根据权利要求1-6任一项所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中泡沫镍与含钒溶液的反应是在具有聚四氟乙烯内村的耐高压反应釜内进行。
8.根据权利要求1-7任一项所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，S2中，泡沫镍与含钒溶液反应的反应温度为160～230℃，反应时间为12～48h后，压强为0.6Mpa-2.8Mpa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中进行干燥的温度为50～100℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，对附着有五氧化二钒纳米带的泡沫镍进行煅烧，是在惰性气氛中以0.5～3℃/min的升温速率，加热到200～400℃下煅烧4～10h。
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