CN102502827B - 一种制备v2o5纳米粉体的方法 - Google Patents

一种制备v2o5纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备V2O5纳米粉体的方法，首先，将去离子水与NH4VO3、氨水和二甲基亚砜搅拌均匀得到溶液A；将溶液A置于超声波发生器中再加入过氧化氢溶液得悬浊液B；将悬浊液B离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，然后取出干燥得到V2O5纳米粉体。本发明采用了超生空化技术与溶胶-凝胶法结合的超声溶胶-凝胶法，制备了低成本V2O5纳米晶体。不仅大大降低了反应时间，而且可以制备尺寸均匀，物相单一的V2O5纳米粉体。

Description

一种制备V2O5纳米粉体的方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种制备V2O5纳米粉体的方法。 
背景技术
V2O5是一种层状结构的阴极材料，具有离子注入量大、效能密度高等特点，可作为锂离子注入材料，在充电锂电池、薄膜锂电池、电致变色器件、催化及传感器等方面具有广阔应用前景。V2O5容易从溶胶和稳定的胶体颗粒中得到。 
目前传统的溶胶-凝胶法是制备V2O5纳米粉体的最常见方法[M.Gotic；S.Popovic；M.Ivanda；S.Music.Materials Letters 57(2003)3186-3192]，主要利用利用偏钒酸铵[Victor L，James MH.Chem Mater，1997，9(12)：2731-2744]、五氧化二钒[Gerald GJ，Arthur D，Guo J，et al.Chem Mater，1996，8(8)：2096-2101]、钒的醇盐[Ping L，Igor LM，Jun L，et al.Chem Mater，1997，9(11)：2513-2520]为钒先驱体。但以上方法操作工艺比较复杂，实验周期较长，对实验设备要求较高。 
发明内容
本发明的目的在于改进原有的传统工艺，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的纳米V2O5粉体的制备方法。本发明的制备方法制备的V2O5纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小。 
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是： 
1)首先，在烧杯中加入20～40ml去离子水与2.34g的NH4VO3边搅拌边缓慢滴加3～5ml质量浓度为3％～8％的氨水，继续搅拌至NH4VO3完全溶解后再加入5～10ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A； 
2)将溶液A置于水浴温度为50℃～70℃、超声功率200W～500W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为3％～8％的过氧化氢溶液5～25ml，反应2～5小时得到淡橙红色的悬浊液B； 
3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在30℃～120℃下干燥1～8小时，得到V2O5纳米粉体。 
超声溶胶-凝胶法主要是利用了近年来一种制备纳米材料十分有效的超声空化技术。当将超声空化作用应用于溶胶-凝胶法制备纳米粉体过程时，超声波产生的独特的声空化效应对控制纳米粒子的尺寸大小，防止团聚体的生成创造了一个独特的条件。本发明采用了超生空化技术与溶胶-凝胶法结合的超声溶胶-凝胶法，制备了低成本V2O5纳米晶体。不仅大大降低了反应时间，而且可以制备尺寸均匀，物相单一的V2O5纳米粉体。 
附图说明
图1为本发明制备的V2O5纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。 
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。 
具体实施方式
实施例1： 
1)首先，在烧杯中加入20ml去离子水与2.34g的NH4VO3边搅拌边缓慢滴加3ml质量浓度为8％的氨水，继续搅拌至NH4VO3完全溶解后再加入10ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A； 
2)将溶液A置于水浴温度为70℃、超声功率200W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为3％的过氧化氢溶液25ml，反应5小时得到淡橙红色的悬浊液B； 
3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在30℃下干燥8小时，得到V2O5纳米粉体。 
实施例2： 
1)首先，在烧杯中加入30ml去离子水与2.34g的NH4VO3边搅拌边缓慢滴加45ml质量浓度为5％的氨水，继续搅拌至NH4VO3完全溶解后再加入5ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A； 
2)将溶液A置于水浴温度为50℃、超声功率400W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为8％的过氧化氢溶液5ml，反应2小时得到淡橙红色的悬浊液B； 
3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在120℃下干燥1小时，得到V2O5纳米 粉体。 
实施例3： 
1)首先，在烧杯中加入40ml去离子水与2.34g的NH4VO3边搅拌边缓慢滴加5ml质量浓度为3％的氨水，继续搅拌至NH4VO3完全溶解后再加入7ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A； 
2)将溶液A置于水浴温度为55℃、超声功率300W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为5％的过氧化氢溶液15ml，反应4小时得到淡橙红色的悬浊液B； 
3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥5小时，得到V2O5纳米粉体。 
实施例4： 
1)首先，在烧杯中加入25ml去离子水与2.34g的NH4VO3边搅拌边缓慢滴加4.5ml质量浓度为6％的氨水，继续搅拌至NH4VO3完全溶解后再加入6ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A； 
2)将溶液A置于水浴温度为65℃、超声功率500W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为6％的过氧化氢溶液10ml，反应3小时得到淡橙红色的悬浊液B； 
3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在50℃下干燥6小时，得到V2O5纳米粉 体。 
实施例5： 
1)首先，在烧杯中加入35ml去离子水与2.34g的NH4VO3边搅拌边缓慢滴加3.5ml质量浓度为7％的氨水，继续搅拌至NH4VO3完全溶解后再加入8ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A； 
2)将溶液A置于水浴温度为60℃、超声功率500W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为4％的过氧化氢溶液20ml，反应4小时得到淡橙红色的悬浊液B； 
3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥3小时，得到V2O5纳米粉体。 
将所得的样品用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为01-0359的属于斜方晶系的V2O5粉体(图1)。 

Claims (1)

1.一种制备V2O5纳米粉体的方法，其特征在于：
1)首先，在烧杯中加入20～40mL去离子水与2.34g的NH4VO3边搅拌边缓慢滴加3～5mL质量浓度为3％～8％的氨水，继续搅拌至NH4VO3完全溶解后再加入5～10mL二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A；
2)将溶液A置于水浴温度为50℃～70℃、超声功率200W～500W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为3％～8％的过氧化氢溶液5～25mL，反应2～5小时得到淡橙红色的悬浊液B；
3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在30℃～120℃下干燥1～8小时，得到V2O5纳米粉体。 
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