CN113253532B - 一种多模式可调的电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多模式可调的电致变色器件及其制备方法。本发明属于电致变色材料与器件领域，特别涉及一种电致变色器件及其制备方法。本发明的目的是要解决现有单一的可逆金属电沉积型器件面临无法兼容多种可调光学模式和对比度低的问题。一种多模式可调的电致变色器件包括FTO透明导电玻璃、氧化钛纳米棒阵列、电解液、ITO透明导电玻璃和绝缘垫片。方法：一、预处理：二、制备导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃；三、配置电解液；四、组装器件。本发明可获得一种多模式可调的电致变色器件。

Description

一种多模式可调的电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色材料与器件领域，特别涉及一种电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色器件是指在外加电场刺激下光学特性(如颜色、透过率、反射率及发射率等)产生可逆切换的装置。电致变色器件在建筑节能玻璃、汽车防眩目后视镜、变色眼镜、伪装隐身、电子显示以及信息加密和存储等方面具有广泛的应用前景。然而传统的电致变色器件存在两个问题，一是可调光学模式单一，通常仅有两种光学模式，无法满足视觉艺术、复杂环境融合伪装以及编码存储更多信息等要求；二是受限于颜色和容量的匹配，光学对比度小。
可逆金属电沉积型器件是利用金属可逆电沉积与电溶解原理，通过所沉积金属的不同特征实现对光的调节，且具有色彩中性、制备工艺简单和成本较低等优点，是目前较为有潜力的器件。然而，单一的可逆金属电沉积型器件面临无法兼容多种可调光学模式，以及光学对比度低的缺点。这是因为需要设计不同的器件结构实现对金属不同特征的控制，所以无法在一个器件上同时兼具色彩、反射、透过均可调的功能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有单一的可逆金属电沉积型器件面临无法兼容多种可调光学模式和对比度低的问题，而提供一种多模式可调的电致变色器件及其制备方法。
一种多模式可调的电致变色器件包括FTO透明导电玻璃、氧化钛纳米棒阵列、电解液、ITO透明导电玻璃和绝缘垫片；所述的FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃的两个导电面相对设置，并覆盖在绝缘垫片围成的框架上、下表面上形成密闭结构；密闭结构中盛装有电解液，氧化钛纳米棒阵列生长在FTO透明导电玻璃的导电面上，且位于密闭结构内部。
一种多模式可调的电致变色器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、预处理：
对FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃进行清洗，得到洁净的FTO透明导电玻璃和洁净的ITO透明导电玻璃；
二、制备导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃：
①、将去离子水和浓盐酸混合，室温下搅拌，再加入钛酸四丁酯，再进行搅拌，得到前驱体混合液；
②、将前驱体混合液转移到反应釜中，再将洁净的FTO透明导电玻璃的导电面朝下放入反应釜中，再将反应釜升温至150℃～170℃，并保温，反应结束后，将FTO透明导电玻璃取出，清洗，干燥，得到导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃；
三、配置电解液：
将硝酸银、四正丁基溴化铵溶解到二甲基亚砜中，得到电解液；
四、组装器件：
将绝缘垫片围成框架，再将洁净的ITO透明导电玻璃和导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃覆盖在框架的上、下表面上，用封装材料密封，得到密闭结构；向密封结构中注入电解液，得到多模式可调的电致变色器件。
本发明的原理：
本发明在一侧电极表面设计了氧化钛纳米棒阵列微纳结构层，而另一侧电极表面则是平整的。金属在TiO2纳米棒阵列电极表面沉积过程中，起始阶段纳米颗粒呈孤立分布对某一波段的产生吸收表现出颜色态，随着颗粒生长聚集，由于TiO2纳米棒阵列存在颗粒呈杂乱无序分布对全可见波段产生吸收表现出黑色态；金属在平整电极表面沉积过程中，同样在起始阶段纳米颗粒呈孤立分布对某一波段的产生吸收表现出颜色态，随着颗粒生长相互连接在一起呈金属镜状态。最终器件实现了透明、颜色、镜面和黑色四种模式，且黑色态的透过率接近百分之零。
将本发明制备的多模式可调的电致变色器件中导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃连接电源的负极，洁净的ITO透明导电玻璃连接电源的正极，此时大电压-2.8V～-3.2V短时间0～6s通电可以实现黄色态，大电压-2.8V～-3.2V长时间30～100s通电可以实现黑色的调控；本发明制备的多模式可调的电致变色器件中导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃连接电源的正极，洁净的ITO透明导电玻璃连接电源的负极，此时大电压2.8V～3.2V短时间0～6s通电可以实现红色态，大电压2.8V～3.2V长时间30～100s通电可以实现镜面态的调控。
本发明的优点：
一、本发明控制金属在不同的电极表面可逆电沉积，即金属在光滑电极表面可逆沉积实现透明态、红色态和镜面态的调控，在粗糙电极表面可逆沉积实现透明态、黄色态和黑色态的调控，并进一步在粗糙电极表面实现黑色态的透过率接近百分之零；
二、本发明提供了一种透过和反射可调的电致变色器件，该器件可以调控可见-近红外光区的反射率和透过率，特别是黑色态透过率能降低至接近至百分之零，能在建筑物墙体、变色眼镜、信息储存等方面有重要的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件处在透明态、黄色态和黑色态的可见-近红外透过率光谱图；
图3为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件处在透明态、红色态和镜面态的可见-近红外透过率光谱图；
图4为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件透过率变化时序图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种多模式可调的电致变色器件包括FTO透明导电玻璃、氧化钛纳米棒阵列、电解液、ITO透明导电玻璃和绝缘垫片；所述的FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃的两个导电面相对设置，并覆盖在绝缘垫片围成的框架上、下表面上形成密闭结构；密闭结构中盛装有电解液，氧化钛纳米棒阵列生长在FTO透明导电玻璃的导电面上，且位于密闭结构内部。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的绝缘垫片的材质为聚酰亚胺或聚四氟乙烯，厚度为100μm～500μm。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式是一种多模式可调的电致变色器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、预处理：
对FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃进行清洗，得到洁净的FTO透明导电玻璃和洁净的ITO透明导电玻璃；
二、制备导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃：
①、将去离子水和浓盐酸混合，室温下搅拌，再加入钛酸四丁酯，再进行搅拌，得到前驱体混合液；
②、将前驱体混合液转移到反应釜中，再将洁净的FTO透明导电玻璃的导电面朝下放入反应釜中，再将反应釜升温至150℃～170℃，并保温，反应结束后，将FTO透明导电玻璃取出，清洗，干燥，得到导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃；
三、配置电解液：
将硝酸银、四正丁基溴化铵溶解到二甲基亚砜中，得到电解液；
四、组装器件：
将绝缘垫片围成框架，再将洁净的ITO透明导电玻璃和导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃覆盖在框架的上、下表面上，用封装材料密封，得到密闭结构；向密封结构中注入电解液，得到多模式可调的电致变色器件。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤一中对FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃进行清洗是按以下步骤完成的：
将FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃依次浸入到丙酮、甲醇和去离子水中超声清洗，每次超声清洗的时间为10min～20min，再使用氮气吹干，得到洁净的FTO透明导电玻璃和洁净的ITO透明导电玻璃。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三至四之一不同点是：步骤二①中所述的浓盐酸的质量分数为37％；步骤二①中所述的去离子水与浓盐酸的体积比为(10～30):(10～30)。其它步骤与具体实施方式三至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同点是：步骤二①中所述的去离子水与钛酸四丁酯的体积比为(10mL～30mL):(200μL～300μL)；步骤二①中所述的搅拌的时间为5min～15min，搅拌的速度为600r/min。其它步骤与具体实施方式三至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同点是：步骤二②中所述的保温时间为2h～5h；步骤二②中将FTO透明导电玻璃取出，使用去离子水冲洗3次～5次，最后使用氮气吹干，得到导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃。其它步骤与具体实施方式三至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同点是：步骤三中所述的电解液中硝酸银的浓度为5mmol/L～100mmol/L，四正丁基溴化铵的浓度为50mmol/L～1000mmol/L。其它步骤与具体实施方式三至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同点是：步骤四中所述的绝缘垫片的材质为聚酰亚胺或聚四氟乙烯，厚度为100μm～500μm。其它步骤与具体实施方式三至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同点是：所述的多模式可调的电致变色器件在洁净的FTO透明导电玻璃表面可逆沉积实现透明态、红色态和镜面态的调控，在导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃表面可逆沉积实现透明态、黄色态和黑色态的调控。其它步骤与具体实施方式三至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：一种多模式可调的电致变色器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、预处理：
将FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃依次浸入到丙酮、甲醇和去离子水中超声清洗，每次超声清洗的时间为15min，再使用氮气吹干，得到洁净的FTO透明导电玻璃和洁净的ITO透明导电玻璃；
二、制备导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃：
①、将12.5mL去离子水和12.5mL质量分数为37％的浓盐酸混合，室温下搅拌10min，再加入250μL钛酸四丁酯，再进行搅拌10min，得到前驱体混合液；
步骤二①中所述的搅拌的速度为600r/min；
②、将前驱体混合液转移到反应釜中，再将洁净的FTO透明导电玻璃的导电面朝下放入反应釜中，再将反应釜升温至160℃，并保温3h，反应结束后，将FTO透明导电玻璃取出，使用去离子水冲洗3次，再使用氮气吹干，得到导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃；
三、配置电解液：
将硝酸银、四正丁基溴化铵溶解到二甲基亚砜中，得到电解液；
步骤三中所述的电解液中硝酸银的浓度为50mmol/L，四正丁基溴化铵的浓度为250mmol/L；
四、组装器件：
将绝缘垫片围成框架，再将洁净的ITO透明导电玻璃和导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃覆盖在框架的上、下表面上，用封装材料密封，得到密闭结构；向密封结构中注入电解液，得到多模式可调的电致变色器件；
步骤四中所述的绝缘垫片的材质为聚四氟乙烯，厚度为500μm。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤二①中加入200μL钛酸四丁酯。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤二①中加入300μL钛酸四丁酯。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点是：步骤二②中将反应釜升温至160℃，并保温2h。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例5：本实施例与实施例1的不同点是：步骤二②中将反应釜升温至160℃，并保温4h。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例6：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中所述的电解液中硝酸银的浓度为100mmol/L，四正丁基溴化铵的浓度为500mmol/L。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例7：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中所述的电解液中硝酸银的浓度为5mmol/L，四正丁基溴化铵的浓度为100mmol/L。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例8：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中所述的电解液中硝酸银的浓度为50mmol/L，四正丁基溴化铵的浓度为1000mmol/L。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例9：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中所述的电解液中硝酸银的浓度为5mmol/L，四正丁基溴化铵的浓度为50mmol/L。其它步骤及参数与实施例1均相同。
图1为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件处在透明态、黄色态和黑色态的可见-近红外透过率光谱图；
实施例1制备的多模式可调的电致变色器件的黄色态是施加电压-3V时长约3s，黑色态是持续施加电压-3V时长约50s，黄色态是施加电压-2.8V～-3.2V时长0～6s，黑色态是持续施加电压-2.8V～-3.2V时长30～100s。
图3为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件处在透明态、红色态和镜面态的可见-近红外透过率光谱图；
实施例1制备的多模式可调的电致变色器件的红色态施加电压3V时长约3s，镜面态持续施加电压3V时长约50s，其他实例红色态施加电压2.8V～3.2V时长0～6s镜面态持续施加电2.8V～3.2V时长30～100s。
图4为实施例1制备的多模式可调的电致变色器件透过率变化时序图。
实施例1制备的多模式可调的电致变色器件透明到黄色态和黑色态过程通电-3V时间50s，褪色恢复到透明态分两步通电：+1V时间200s、通电0V时间50s；透明到红色态和镜面态过程通电3V时间50s，褪色恢复到透明态分两步通电：-1V时长150s、0V时长50s；透过率变化的循环时序图。

Claims (4)

1.一种多模式可调的电致变色器件的制备方法，其特征在于一种多模式可调的电致变色器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、预处理：
对FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃进行清洗，得到洁净的FTO透明导电玻璃和洁净的ITO透明导电玻璃；
二、制备导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃：
①、将去离子水和浓盐酸混合，室温下搅拌，再加入钛酸四丁酯，再进行搅拌，得到前驱体混合液；
步骤二①中所述的浓盐酸的质量分数为37%；步骤二①中所述的去离子水与浓盐酸的体积比为(10~30):(10~30)；
步骤二①中所述的去离子水与钛酸四丁酯的体积比为(10mL~30mL):(200μL~300μL)；步骤二①中所述的搅拌的时间为5min~15min，搅拌的速度为600r/min；
②、将前驱体混合液转移到反应釜中，再将洁净的FTO透明导电玻璃的导电面朝下放入反应釜中，再将反应釜升温至150℃~170℃，并保温，反应结束后，将FTO透明导电玻璃取出，清洗，干燥，得到导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃；
步骤二②中所述的保温时间为2h~5h；
三、配置电解液：
将硝酸银、四正丁基溴化铵溶解到二甲基亚砜中，得到电解液；
步骤三中所述的电解液中硝酸银的浓度为5mmol/L~100mmol/L，四正丁基溴化铵的浓度为50mmol/L~1000mmol/L；
四、组装器件：
将绝缘垫片围成框架，再将洁净的ITO透明导电玻璃和导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃覆盖在框架的上、下表面上，用封装材料密封，得到密闭结构；向密封结构中注入电解液，得到多模式可调的电致变色器件；
所述的多模式可调的电致变色器件在洁净的FTO透明导电玻璃表面可逆沉积实现透明态、红色态和镜面态的调控，在导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃表面可逆沉积实现透明态、黄色态和黑色态的调控。
2.根据权利要求1所述的一种多模式可调的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤一中对FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃进行清洗是按以下步骤完成的：
将FTO透明导电玻璃和ITO透明导电玻璃依次浸入到丙酮、甲醇和去离子水中超声清洗，每次超声清洗的时间为10min~20min，再使用氮气吹干，得到洁净的FTO透明导电玻璃和洁净的ITO透明导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种多模式可调的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤二②中将FTO透明导电玻璃取出，使用去离子水冲洗3次~5次，最后使用氮气吹干，得到导电面上生长有氧化钛纳米棒阵列的FTO透明导电玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种多模式可调的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤四中所述的绝缘垫片的材质为聚酰亚胺或聚四氟乙烯，厚度为100μm~500μm。
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