CN110981217A - 一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，它涉及一种电致变色薄膜的制备方法。本发明的目的是要解决现有电致变色薄膜的制备工艺复杂，无法同时实现响应快和循环稳定性好的问题。方法：一、基底预处理；二、磁控溅射，得到快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜。本发明制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜为结晶度可控的氧化钨电致变色薄膜，集成了非晶薄膜在电致变色过程中快速响应、大光学调制范围和晶态薄膜循环稳定性好的优点。本发明可获得一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜。

Description

一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色是材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化，具有电致变色现象的材料称为电致变色材料。
电致变色材料包括无机电致变色材料和有机电致变色材料，其中无机电致变色材料又包括氧化钨、氧化钼、氧化钒、氧化钛、氧化铌、氧化镍和氧化钴等过渡金属氧化物和普鲁士蓝系统，有机电致变色材料包括聚苯胺，聚噻吩，紫罗精等。由电致变色材料组装成的电致变色变色器件已经在电致变色节能窗、防眩目后视镜、飞机舷窗等领域有了广泛的应用，在伪装、航天器热控等方面上有很大的应用潜力。
目前氧化钨是电致变色材料中应用最为广泛的阴极电致变色材料，其具有变色幅度大和成本低廉的特点，通过对现有技术进行检索，申请号为201710362736.7的中国专利公开了一种三氧化钨纳米线电致变色薄膜的制备方法，该方法利用化学合成法制备的三氧化钨纳米线电致变色薄膜具有较大的光学调制范围和较快的电致变色速率。申请号为201710092086.9的中国专利公开了一种直接在导电玻璃上生长氧化钨薄膜的方法，该方法利用六氯化钨、无水乙醇、四氢呋喃和聚乙二醇混合进行水热得到了形貌均匀的氧化钨电致变色薄膜。申请号为201210402383.6的中国专利公开了一种垂直定向排列的氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法，该方法采用水热反应制备出了氧化钨纳米结构薄膜，提高了薄膜变色速度，着色效率和循环稳定性等电致变色性能。以上专利申请在一定程度上提高了氧化钨电致变色薄膜的性能，但是其均存在合成工艺复杂，制备条件可控性差等缺点。另外，根据相关文献报道，非晶氧化钨虽然具有较快的着褪色响应速度，但其循环稳定性较差，不利于其实际的应用，而晶态氧化钨虽然具有稳定的电致变色循环性能但是其着/褪色响应速度非常慢，同样也限制了其实际的应用。如何采用简单的制备工艺同时将非晶氧化钨和晶态氧化钨各自具有的优势结合来获得响应速度快和循环稳定性好的氧化钨电致变色材料成为该材料实际应用中的一大难题，而目前利用简单的磁控制备技术通过控制氧化钨的结晶度来获得响应速度快和循环稳定性好的氧化钨电致变色材料还没有相关报道。
发明内容
本发明的目的是要解决现有电致变色薄膜的制备工艺复杂，无法同时实现响应快和循环稳定性好的问题，而提供一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法。
一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗，烘干，得到预处理后的基底；
二、磁控溅射：
采用磁控溅射法在预处理后的基底上沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜即为快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜；
所述的磁控溅射法中靶材为氧化钨，工作气氛为氧气和氩气的混合气氛，工作气压为1Pa～3Pa，基底的加热温度为25℃～600℃，溅射功率为40W～150W，沉积时间为0.5h～8h。
本发明的原理及优点：
一、本发明制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜为结晶度可控的氧化钨电致变色薄膜，集成了非晶薄膜在电致变色过程中快速响应、大光学调制范围和晶态薄膜循环稳定性好的优点，显著提高了氧化钨薄膜的电致变色性能，其具有优异的电致变色性能，可使电致变色薄膜的响应时间从几十秒减小到几秒以内，同时具有良好的循环稳定性；
二、本发明制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的着、褪色响应时间均小于3s，可以稳定循环(着、退色一次为一个循环)4000次以上。
本发明可获得一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜。
附图说明
图1为实施例一制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的表面SEM图；
图2为实施例一制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的截面SEM图；
图3为实施例一制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的变色光谱图，图中1为退色态透过率，2为着色态透过率；
图4为实施例二制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的变色光谱图，图中1为退色态透过率，2为着色态透过率；
图5为实施例三制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的变色光谱图图中1为退色态透过率，2为着色态透过率。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗，烘干，得到预处理后的基底；
二、磁控溅射：
采用磁控溅射法在预处理后的基底上沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜即为快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜；
所述的磁控溅射法中靶材为氧化钨，工作气氛为氧气和氩气的混合气氛，工作气压为1Pa～3Pa，基底的加热温度为25℃～600℃，溅射功率为40W～150W，沉积时间为0.5h～8h。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜为结晶度可控的氧化钨电致变色薄膜，集成了非晶薄膜在电致变色过程中快速响应、大光学调制范围和晶态薄膜循环稳定性好的优点，显著提高了氧化钨薄膜的电致变色性能，其具有优异的电致变色性能，可使电致变色薄膜的响应时间从几十秒减小到几秒以内，同时具有良好的循环稳定性；
二、本实施方式制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的着、褪色响应时间均小于3s，可以稳定循环(着、退色一次为一个循环)4000次以上。
本实施方式可获得一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的基底为ITO导电玻璃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中分别超声清洗2min～50min，超声清洗的功率为30W～150W。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中氧气和氩气的混合气氛中氧气和氩气的体积比为(0.5～60):(40～99.5)。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中氧气和氩气的混合气氛中氧气和氩气的体积比为30:70。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的工作气压为2Pa～3Pa。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的溅射功率为80W～100W。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的基底的加热温度为400℃～450℃。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的沉积时间为0.5h～2h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜中离子扩散系数为1.0×10-11～1.0×10-7。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中分别超声清洗2min，超声清洗的功率为150W，再在温度为100℃下烘干6h，得到预处理后的基底；
二、磁控溅射：
采用磁控溅射法在预处理后的基底上沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜即为快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜；
所述的磁控溅射法中靶材为氧化钨，工作气氛为氧气和氩气的混合气氛，工作气压为1Pa，基底的加热温度为25℃，溅射功率为40W，沉积时间为8h；
步骤二中氧气和氩气的混合气氛中氧气和氩气的体积比为60:40；
步骤二中所述的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜中离子扩散系数为1.0×10-7。
实施例一制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的响应时间为2.1s(着色)和1.8s(退色)，可以稳定循环(着、退色一次为一个循环)4000次。
图1为实施例一制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的表面SEM图；
从图1可知，实施一中制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜具有均匀一致的表面结构。
图2为实施例一制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的截面SEM图；
从图2可知，实施一中制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的厚度大约为300nm。
图3为实施例一制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的变色光谱图，图中1为退色态透过率，2为着色态透过率；
从图3可知，实施一中制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜具有30％左右的透过率调节范围。
实施例二：一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中分别超声清洗50min，超声清洗的功率为30W，再在温度为100℃下烘干6h，得到预处理后的基底；
二、磁控溅射：
采用磁控溅射法在预处理后的基底上沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜即为快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜；
所述的磁控溅射法中靶材为氧化钨，工作气氛为氧气和氩气的混合气氛，工作气压为3Pa，基底的加热温度为600℃，溅射功率为150W，沉积时间为0.5h；
步骤二中氧气和氩气的混合气氛中氧气和氩气的体积比为0.5:99.5；
步骤二中所述的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜中离子扩散系数为1.0×10-11。
实施例二制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的响应时间为1.9s(着色)和1.4s(退色)，可以稳定循环(着、退色一次为一个循环)5000次。
图4为实施例二制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的变色光谱图，图中1为退色态透过率，2为着色态透过率；
从图4可知，实施二中制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜具有大于40％的透过率调节范围。
实施例三：一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中分别超声清洗30min，超声清洗的功率为100W，再在温度为100℃下烘干6h，得到预处理后的基底；
二、磁控溅射：
采用磁控溅射法在预处理后的基底上沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜即为快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜；
所述的磁控溅射法中靶材为氧化钨，工作气氛为氧气和氩气的混合气氛，工作气压为2Pa，基底的加热温度为450℃，溅射功率为100W，沉积时间为2h；
步骤二中氧气和氩气的混合气氛中氧气和氩气的体积比为30:70；
步骤二中所述的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜中离子扩散系数为5.0×10-78。
实施例三制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的响应时间为1.7s(着色)和1.1s(退色)，可以稳定循环(着、退色一次为一个循环)6000次。
图5为实施例三制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的变色光谱图图中1为退色态透过率，2为着色态透过率。
从图5可知，实施三中制备的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜具有大于50％的透过率调节范围。

Claims (10)

1.一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗，烘干，得到预处理后的基底；
二、磁控溅射：
采用磁控溅射法在预处理后的基底上沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜即为快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜；
所述的磁控溅射法中靶材为氧化钨，工作气氛为氧气和氩气的混合气氛，工作气压为1Pa～3Pa，基底的加热温度为25℃～600℃，溅射功率为40W～150W，沉积时间为0.5h～8h。
2.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基底为ITO导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中将基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中分别超声清洗2min～50min，超声清洗的功率为30W～150W。
4.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中氧气和氩气的混合气氛中氧气和氩气的体积比为(0.5～60):(40～99.5)。
5.根据权利要求4所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中氧气和氩气的混合气氛中氧气和氩气的体积比为30:70。
6.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的工作气压为2Pa～3Pa。
7.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溅射功率为80W～100W。
8.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的基底的加热温度为400℃～450℃。
9.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的沉积时间为0.5h～2h。
10.根据权利要求1所述的一种快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的快速响应高循环稳定性的电致变色薄膜中离子扩散系数为1.0×10-11～1.0×10-7。
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