CN109354402A - 一种镱铒共掺磷酸盐玻璃及其制备方法与用途 - Google Patents

一种镱铒共掺磷酸盐玻璃及其制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学玻璃技术领域，具体涉及一种镱铒共掺磷酸盐玻璃及其制备方法与用途。一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：五氧化二磷27～37份；三氧化二铋17～29份；三氧化二锑5～15份；氧化钙7～14份；三氧化二铝3～11份；三氧化二硼4～11份；二氧化碲2～9份；氧化铒0.1～1份。一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：(1)配料；(2)混合；(3)熔制；(4)冷却成形；(5)退火；(6)加工。上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。本发明的磷酸盐玻璃具有良好的玻璃形成能力、优良的光学性能、传输损耗小等优点。

Description

一种镱铒共掺磷酸盐玻璃及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于光学玻璃技术领域，具体涉及一种镱铒共掺磷酸盐玻璃及其制备方法与用途。
背景技术
近年来在通信网络中，大多数的商用光纤光放大器(EDFA)都是由硅酸盐玻璃制造，它有一个相对较窄的带宽发射(35nm)导致了一个狭窄的曲线，这就限制了其在宽带传输中的应用。因此，更高效的光纤放大器以及平坦增益谱的需求促进了研究者对新玻璃的更多探索，尤其是Er掺杂磷酸盐，铋酸盐玻璃以及碲酸盐备受关注，这是由于其在1.53nm波段具有大的受激发射截面和宽的荧光带。
磷酸盐玻璃由于其在光学数据传输、检测、感测和激光技术中的潜在应用而受到了极大的关注。磷酸盐玻璃具有其独特的性质，如高透明度、低熔点、高热稳定性、高增益密度等，这是由于其对镧系元素(Ln)离子的高溶解度，低折射指数和低色散。
掺铒玻璃已被广泛应用于多种光学器件，特别是在光纤通信光放大器和玻璃安全激光器等领域。Yb3+离子具有高量子产率，在近红外光谱(NIR)领域中的强传输强度，以及长的荧光寿命。此外，当共同掺杂Yb3+/Er3+时，由于Yb3+的更高吸收截面，从Yb3+到Er3+离子的能量转移过程，可以优化增益以及增强Er3+的4I13/2-4I15/2转换的吸收截面，增强可见的上转换发射。在各种可能的基质中，磷酸盐玻璃提供了不同的光学特性，如大的红外透射窗口，良好的化学耐久性，高增益密度，宽的带宽发射光谱和低上转换特性。因此，对Yb3+掺杂、Er3 +掺杂和Yb3+/Er3+共掺杂磷酸盐玻璃的研究更加备受关注。本发明的镱铒共掺磷酸盐玻璃可在1.42～1.67微米宽波长范围内具有宽带放大特性，其峰值发射截面可达2.68×10-20cm2，可用于制备光纤激光器和光纤放大器。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明的第一个目的在于公开了一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，其在1.42～1.67微米宽波长范围内具有宽带放大特性。本发明的另一个目的是为了公开一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法。本发明的第三个目的在于公开一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的用途。
技术方案：一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
进一步地，以物质的量计，还包括不高于1.5份的氧化镱。
更进一步地，一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：
(1)配料
分别称取54～74摩尔份磷酸二氢铵、17～29摩尔份三氧化二铋、5～15摩尔份三氧化二锑、7～14摩尔份碳酸钙、3～11摩尔份三氧化二铝、8～22摩尔份硼酸、2～9摩尔份二氧化碲、0～1.5摩尔份氧化镱和0.1～1摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以5～10℃/min的速率升至1100～1200℃并保温1～1.5小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以3～5℃/min的速率升温到400～440℃，并在400～440℃下退火保温0.5～1小时，然后以2～5℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
进一步地，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
进一步地，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
更进一步地，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至400～440℃。
上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。
有益效果：本发明公开的一种镱铒共掺磷酸盐玻璃及其制备方法具有以下有益效果：
1、本发明的磷酸盐玻璃具有良好的玻璃形成能力、优良的光学性能、传输损耗小等优点，Er3+离子掺杂的磷酸盐玻璃具有高的受激发射截面和宽的有效荧光半高宽，Er3+和Yb3+共掺的磷酸盐玻璃可以进一步提高在980nm处的吸收截面，通过非辐射能量转移使4I13/2-4I15/2敏化发射得到提高，从而使磷酸盐玻璃的受激发射截面和有效荧光半高宽得到进一步的提高；
2、本发明制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃可在1.42～1.67微米宽波长范围内具有宽带放大特性，其峰值发射截面最高可达2.68×10-20cm2，有效荧光半高宽可达47nm，可用于制备光纤激光器和光纤放大器。
附图说明
图1、2、3、4分别为实施例1、2、3、5制备所得铒单掺和镱铒共掺型磷酸盐玻璃在513nm激光二极管泵浦时在1400～1700纳米范围的发射光谱图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1
本实施例的掺铒型磷酸盐玻璃。
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：
(1)配料
分别称取54摩尔份磷酸二氢铵、29摩尔份三氧化二铋、5摩尔份三氧化二锑、12.4摩尔份碳酸钙、9摩尔份三氧化二铝、18摩尔份硼酸、9摩尔份二氧化碲和0.1摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以5℃/min的速率升至1100℃并保温1.5小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以3℃/min的速率升温到440℃，并在440℃下退火保温0.5小时，然后以2℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
进一步地，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
进一步地，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
更进一步地，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至440℃。
上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。
实施例2
本实施例的掺铒型磷酸盐玻璃。
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：
(1)配料
分别称取64摩尔份磷酸二氢铵、26摩尔份三氧化二铋、10摩尔份三氧化二锑、7摩尔份碳酸钙、11摩尔份三氧化二铝、8摩尔份硼酸、7.5摩尔份二氧化碲和0.5摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以10℃/min的速率升至1200℃并保温1小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以5℃/min的速率升温到400℃，并在400℃下退火保温1小时，然后以5℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
进一步地，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
进一步地，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
更进一步地，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至400℃。
上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。
实施例3
本实施例的掺铒型磷酸盐玻璃。
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：
(1)配料
分别称取74摩尔份磷酸二氢铵、17摩尔份三氧化二铋、15摩尔份三氧化二锑、14摩尔份碳酸钙、3摩尔份三氧化二铝、22摩尔份硼酸、2摩尔份二氧化碲和1摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以7℃/min的速率升至1150℃并保温1.25小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以4℃/min的速率升温到420℃，并在420℃下退火保温0.75小时，然后以3℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
进一步地，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
进一步地，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
更进一步地，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至420℃。
上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。
实施例4
本实施例的镱铒共掺磷酸盐玻璃。
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：
(1)配料
分别称取54摩尔份磷酸二氢铵、29摩尔份三氧化二铋、5摩尔份三氧化二锑、14摩尔份碳酸钙、3摩尔份三氧化二铝、15摩尔份硼酸、6.5摩尔份二氧化碲、0.5摩尔份氧化镱和0.1摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以5℃/min的速率升至1100℃并保温1.5小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以3℃/min的速率升温到400℃，并在400℃下退火保温1小时，然后以2℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
进一步地，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
进一步地，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
更进一步地，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至400℃。
上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。
实施例5
本实施例的镱铒共掺磷酸盐玻璃。
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：
(1)配料
分别称取74摩尔份磷酸二氢铵、17摩尔份三氧化二铋、15摩尔份三氧化二锑、7摩尔份碳酸钙、8摩尔份三氧化二铝、22摩尔份硼酸、9摩尔份二氧化碲、1摩尔份氧化镱和0.5摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以10℃/min的速率升至1200℃并保温1小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以5℃/min的速率升温到440℃，并在440℃下退火保温0.5小时，然后以5℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
进一步地，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
进一步地，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
更进一步地，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至440℃。
上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。
实施例6
本实施例的镱铒共掺磷酸盐玻璃。
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，以物质的量计，其组成配比包括：
一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，包括：
(1)配料
分别称取70摩尔份磷酸二氢铵、19摩尔份三氧化二铋、12摩尔份三氧化二锑、10摩尔份碳酸钙、11摩尔份三氧化二铝、8摩尔份硼酸、2摩尔份二氧化碲、1.5摩尔份氧化镱和1摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以8℃/min的速率升至1150℃并保温1.25小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以4℃/min的速率升温到430℃，并在430℃下退火保温0.75小时，然后以4℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
进一步地，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
进一步地，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
更进一步地，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至430℃。
上述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃用于制备光纤激光器和光纤放大器。
对实施例1～6所制备得到的掺铒及镱铒共掺型磷酸盐玻璃进行性能测试。
使用英国的FLS980型荧光光谱仪测量实施例1、2、3、5玻璃样品的荧光光谱，波长范围为1400-1700nm。在978nm激光二极管泵浦玻璃980nm吸收带，使玻璃中Er3+离子发射15μm荧光。使用Jasco-670分光光度计UV-Vis在400-1800nm波长范围内测量吸收光谱。
图1、2、3、4分别为实施例1、2、3、5制备所得铒单掺和镱铒共掺型磷酸盐玻璃在513nm激光二极管泵浦时在1400～1700纳米范围的发射光谱图。
从图1～4可以看出，实施例5所公开的镱铒共掺型磷酸盐玻璃具有宽带荧光发射的特性，荧光发射带位于1.42至1.70微米间，其中，最大荧光半高宽达47nm(实施例5)。荧光半高宽(FWHM)是衡量稀土掺杂玻璃荧光发射带宽最常用的一个参数，对实施例1～6所得的单掺铒和共掺镱铒型磷酸盐玻璃，其FWHM检测值列于表1中。
表1各实施例制备所得铒单掺和镱铒共掺型磷酸盐玻璃的FWHM检测值和峰值发射截面σe
从表1可以看出，各实施例制备所得铒单掺和镱铒共掺型磷酸盐玻璃的FWHM值在36～47nm之间，均大于铒离子在石英玻璃中约35nm带宽。且本实施例所制备镱铒共掺磷酸盐玻璃可在1.42～1.70微米宽波长范围内具有宽带放大特性，其峰值发射截面可达2.68×10-20cm2，同时其有效荧光半高宽可达47nm，可用于制备激光和光纤放大器。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (8)

1.一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，其特征在于，以物质的量计，其组成配比包括：
2.根据权利要求1所述的一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，其特征在于，以物质的量计，还包括不高于1.5份的氧化镱。
3.一种镱铒共掺磷酸盐玻璃，其特征在于，以物质的量计，其组成配比包括：
4.一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
(1)配料
分别称取54～74摩尔份磷酸二氢铵、17～29摩尔份三氧化二铋、5～15摩尔份三氧化二锑、7～14摩尔份碳酸钙、3～11摩尔份三氧化二铝、8～22摩尔份硼酸、2～9摩尔份二氧化碲、0～1.5摩尔份氧化镱和0.1～1摩尔份氧化铒；
(2)混合
将步骤(1)称取的原料混合，充分混合得到混合料，然后将其置于坩埚中；
(3)熔制
将步骤(2)中装有混合料的坩埚放置于电炉中，以5～10℃/min的速率升至1100～1200℃并保温1～1.5小时后得到玻璃液；
(4)冷却成形
将步骤(3)得到的玻璃液倒入模具中制成玻璃样块，玻璃样块在模具中冷却、硬化成形；
(5)退火
将冷却后的步骤(4)得到的玻璃样块转移到退火炉中，然后退火炉以3～5℃/min的速率升温到400～440℃，并在400～440℃下退火保温0.5～1小时，然后以2～5℃/min的速率冷却至室温；
(6)加工
将步骤(5)中退火后的玻璃样品切割、研磨、抛光，即得到镱铒共掺磷酸盐玻璃。
5.根据权利要求4所述的一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的磷酸二氢铵、三氧化二铋、三氧化二锑、碳酸钙、三氧化二铝、硼酸、二氧化碲、氧化镱、氧化铒均是分析纯的原料。
6.根据权利要求4所述的一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的模具为不锈钢模具。
7.根据权利要求6所述的一种镱铒共掺磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(4)中模具在倒入玻璃液前，需要预热至400～440℃。
8.如权利要求4-7任意一项所述的方法制备的镱铒共掺磷酸盐玻璃可用于制备光纤激光器和光纤放大器。
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