CN105779975B - 水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜，步骤如下：1)制备四价钒离子水溶液溶胶：在50‑80℃水浴条件下向超纯水中加入柠檬酸，溶解后加入V2O5，搅拌得到四价钒离子水溶液，再加入成膜剂，混合均匀得到四价钒离子水溶液溶胶，陈放一天后得到相应凝胶；2)制备多孔二氧化钒薄膜：在干净的基片表面涂布步骤1)所得凝胶，干燥后得到胶膜，将胶膜置于真空管式炉中，抽真空后通入惰性气体，在惰性气氛下热处理得到具有半导体‑金属相变特性的VO2薄膜。

Description

水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及一种采用水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜的方法。
背景技术
VO2是一种新型热敏功能材料，它的一个重要性质就是在一定温度时发生半导体-金属相变(简称S-M相变)，并且相变过程可逆。单晶VO2相变温度为68℃，VO2可逆相变的特性以及相变前后光电性能发生较大变化的特点使得VO2在光电转换材料、光存储、激光保护和视窗太阳能控制方面有广泛的应用前景。
目前，制备VO2的方法有：真空蒸发法、磁控溅射法、脉冲激光冲击法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法。其中溶胶凝胶法能够大面积地制备VO2薄膜，具有工艺简单、易于工业化生产、容易掺杂改性、膜厚及成分化学计量比可控、成本低廉等优点，因而受到广泛关注。
制备VO2常用的溶胶凝胶法有机溶胶凝胶法和无机溶胶凝胶法。有机溶胶凝胶法是指采用有机工艺的溶胶凝胶法，原料为含钒的有机物或者成膜前驱液为有机钒盐的溶胶。一般钒的有机盐价格高昂，且容易被空气中的水份水解导致原料失效。有机钒盐的水解程度不可控且所得有机钒盐溶液不稳定，导致后续制备工艺的可控性和重复性较差，无法得到结构稳定和性能良好的VO2薄膜。
无机溶胶凝胶法大多将V2O5高温熔融倒入水中，形成V2O5溶胶，镀膜干燥后在还原性气氛下退火得到VO2薄膜。因V2O5为剧毒药品，高温熔融时产生蒸汽对人身健康和环境都不利，且退火所需的还原性气体，诸如H2、CO、SO2、CH4、NH3等属于危险性气体，对于产业化生产有一定的安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种制备多孔二氧化钒薄膜的方法，在较温和的条件下将五价钒直接还原为V4+，再制备得到VO2薄膜，制备过程安全且整个制备过程操作简单，条件易控制。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜，步骤如下：
1)制备四价钒离子水溶液凝胶：在50-80℃水浴条件下，向超纯水中加入柠檬酸，完全溶解后，再加入V2O5，搅拌得到四价钒离子水溶液，加入成膜剂，混合均匀得到四价钒离子水溶液溶胶，陈放一天后，得到相应的凝胶；
2)制备多孔二氧化钒薄膜：在干净的基片表面涂布步骤1)所得凝胶，真空干燥后得到胶膜，将胶膜置于真空管式炉中，抽真空后通入惰性气体，在惰性气氛下热处理得到具有半导体-金属相变特性的VO2薄膜。
按上述方案，步骤1)所述V2O5与柠檬酸摩尔比为1:2-5，所述四价钒离子水溶液中钒离子浓度为0.67-1.3mol/L。
按上述方案，步骤1)所述成膜剂为K88-96聚乙烯吡咯烷酮，加入量为四价钒离子水溶液质量的0.5-8％。
按上述方案，步骤2)所述干燥条件为：置于80℃烘箱中烘10min。
按上述方案，步骤2)所述惰性气氛为氩气。
按上述方案，步骤2)所述热处理工艺为：室温下，以5-10℃/min的速率升温至350-550℃，保温30min-3h，再随炉冷却。
按上述方案，步骤2)所述基片为石英玻璃、钠钙硅玻璃或硼硅酸盐玻璃。
按上述方案，步骤2)所述基片使用之前要进行清洗，清洗方法为：先将基片在丙酮中超声清洗30min，再将其置于氨水溶液(体积比NH3·H2O：H2O＝1:6)中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗5min。
本发明还提供根据上述方法制备得到的多孔二氧化钒薄膜，其特征在于，所述多孔二氧化钒薄膜表面VO2颗粒直径为70-214nm，薄膜半导体-金属相变温度为35-65℃，所述二氧化钒常温下具有单斜晶体结构。
本发明的有益效果在于：本发明采用无毒的柠檬酸在较温和的条件下对V2O5进行还原，再加入成膜剂制膜后热处理得到VO2薄膜。不仅降低了生产成本，制备过程安全且整个制备过程操作简单，条件易控制。采用该方法制备得到的VO2薄膜在可见光部分积分透过率达到51.23％，太阳光调节率达5.67％。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的多孔VO2薄膜C2的XRD图谱；
图2为本发明实施例1所制备的多孔VO2薄膜的变温光学透过曲线；
图3为本发明实施例2所制备的多孔VO2薄膜的平面SEM图像；
图4为本发明实施例3所制备的多孔VO2薄膜的XRD图谱；
图5为本发明实施例4所制备的多孔VO2薄膜的变温光学透过曲线。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜，其步骤如下：
1)制备四价钒离子水溶液凝胶：在80℃水浴条件下，向3份30mL超纯水中分别加入8.41g、16.81g、21.0g柠檬酸，搅拌至全部溶解，再分别加入3.64g V2O5，继续搅拌2h至溶液变为深蓝色，得到四价钒离子水溶液，然后分别加入四价钒离子水溶液质量3％的聚乙烯吡咯烷酮作为成膜剂，混合均匀得到四价钒离子水溶液溶胶，陈放一天后，得到相应的凝胶；
2)制备多孔二氧化钒薄膜：将石英玻璃基片在丙酮溶剂中超声清洗30min，再将其置于氨水溶液(体积比NH3·H2O：H2O＝1:6)中浸泡10min并用去离子水超声清洗5min，利用旋涂机在干净的基片表面旋涂凝胶，先以50r/min的速率旋涂9s，再以3000r/min的速率旋涂30s，然后将基片置于60℃烘箱内烘10min真空干燥后得到胶膜，将胶膜置于真空管式炉中，抽真空至真空度为500Pa后，通入氩气，在氩气气氛下，从室温以10℃/min的速率升温至550℃热处理1h得到具有半导体-金属相变特性的VO2薄膜，对应于加入的8.41g、16.81g、21.0g柠檬酸，所得VO2薄膜产物标记为C1、C2、C3，相变温度分别为50℃、60℃、64℃。
本实例所得产物C2的XRD图谱如图1所示，从图1可以看出，样品在27.857°有明显的衍射峰，其与单斜结构的VO2(M)标准卡片09-0143的衍射峰相同，表明所制备薄膜为VO2薄膜，二氧化钒(常温下)具有单斜晶体结构且具有明显的择优取向生长特性。
本实例所得产物C1、C2、C3在300nm～2500nm波段的透过率曲线图如图2所示，可以明显看到随着温度变化，C1、C2、C3在红外部分有相应的相变，太阳光调解效率为5.67％、5.32％、2.31％，可以看出太阳光调节效率随着柠檬酸加入量的增多而减少。
实施例2
1)制备四价钒离子水溶液凝胶：在80℃水浴条件下向3份30mL超纯水中分别加入12.61g柠檬酸，搅拌至全部溶解，再分别加入3.64g V2O5，继续搅拌2h至溶液变为深蓝色，得到四价钒离子水溶液，然后分别加入占四价钒离子水溶液质量0.5％、4％、8％的聚乙烯吡咯烷酮作为成膜剂，混合均匀得到四价钒离子水溶液溶胶，陈放一天后，得到相应的凝胶；
2)制备多孔二氧化钒薄膜：将石英玻璃基片在丙酮溶剂中超声清洗30min，再将其置于氨水溶液(体积比NH3·H2O：H2O＝1:6)中浸泡10min并用去离子水超声清洗5min，利用旋涂机在干净的基片表面旋涂凝胶，先以50r/min的速率旋涂9s，再以3000r/min的速率旋涂30s，然后将基片置于60℃烘箱内烘10min真空干燥后得到胶膜，将胶膜置于真空管式炉中，抽真空至真空度为500Pa后，通入氩气，在氩气气氛下，从室温以10℃/min的速率升温至550℃热处理1h得到具有半导体-金属相变特性的VO2薄膜，对应于占四价钒离子水溶液质量0.5％、4％、8％的聚乙烯吡咯烷酮成膜剂，所得VO2薄膜产物标记为P1、P2、P3,相变温度分别为56℃、54℃、43℃。
本实例所得产物P1、P2、P3的平面SEM图像如图3所示，图中表明，制备的薄膜具有均匀的多孔结构，表面VO2颗粒直径为70-214nm，并且随着PVP含量的增加，其表面孔隙率增大，表面颗粒愈加分散。
实施例3
水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜，其步骤如下：
1)制备四价钒离子水溶液凝胶：在80℃水浴条件下向30mL超纯水中加入12.61g柠檬酸，搅拌至全部溶解，再加入3.64g V2O5，继续搅拌2h至溶液变为深蓝色，得到四价钒离子水溶液，加入占四价钒离子水溶液质量1％的聚乙烯吡咯烷酮作为成膜剂，混合均匀得到四价钒离子水溶液溶胶，陈放一天后，得到相应的凝胶；
2)制备多孔二氧化钒薄膜：将石英玻璃基片在丙酮溶剂中超声清洗30min，再将其置于氨水溶液(体积比NH3·H2O：H2O＝1:6)中浸泡10min并用去离子水超声清洗5min，利用旋涂机在干净的基片表面旋涂凝胶，先以50r/min的速率旋涂9s，再以3000r/min的速率旋涂30s，然后将基片置于60℃烘箱内烘10min真空干燥后得到胶膜，将3份该胶膜置于真空管式炉中，抽真空至真空度为500Pa后，通入氩气，在氩气气氛下，从室温以10℃/min的速率分别升温至350℃、450℃、550℃热处理1h得到具有半导体-金属相变特性的VO2薄膜，对应于热处理温度为350℃、450℃、550℃，所得VO2薄膜产物标记为T1、T2、T3，相变温度分别为42℃、38℃、37℃。
本实例所得产物T1、T2、T3的XRD图谱如图4所示，所得产物T1、T2、T3的晶粒尺寸通过其XRD图谱最强衍射峰计算可得，分别为17.0nm、21.2nm、23.7nm。随着热处理温度的升高，X射线衍射峰峰形明显尖锐，说明热处理温度升高使其晶粒尺寸增大。
实施例4
水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜，其步骤如下：
1)制备四价钒离子水溶液凝胶：在80℃水浴条件下向30mL超纯水中分别加入12.61g柠檬酸，搅拌至全部溶解，再加入3.64g V2O5，继续搅拌2h至溶液变为深蓝色，得到四价钒离子水溶液，加入占四价钒离子水溶液质量1％的聚乙烯吡咯烷酮作为成膜剂，混合均匀得到四价钒离子水溶液溶胶，陈放一天后，得到相应的凝胶；
2)制备多孔二氧化钒薄膜：将石英玻璃基片在丙酮溶剂中超声清洗30min，再将其置于氨水溶液(体积比NH3·H2O：H2O＝1:6)中浸泡10min并用去离子水超声清洗5min，利用旋涂机在干净的基片表面旋涂凝胶，先以50r/min的速率旋涂9s，再以3000r/min的速率旋涂30s，然后将基片置于60℃烘箱内烘10min真空干燥后得到胶膜，将3份该胶膜置于真空管式炉中，抽真空至真空度为500Pa后，通入氩气，在氩气气氛下，从室温以10℃/min的速率升温至550℃分别保温30min、120min、300min，得到具有半导体-金属相变特性的VO2薄膜，对应于热处理保温时间为30min、120min、300min，所得VO2薄膜产物标记为t1、t2、t3,相变温度分别为36℃、37℃、36℃。
本实例所得产物在20℃、90℃的光学透过曲线如图5所示,t1、t2、t3的可见光透过率分别为51.23％、43.21％、33.54％，太阳光调解效率分别为5.47％、5.39％、5.12％。可以看出随着保温时间的增加，其可见光透过率整体增强，但太阳光调节效率却在减弱。

Claims (7)

1.水溶液溶胶凝胶法制备多孔二氧化钒薄膜的方法，其特征在于，步骤如下：
1)制备四价钒离子水溶液凝胶：在50-80℃水浴条件下，向超纯水中加入柠檬酸，完全溶解后，再加入V2O5，搅拌得到四价钒离子水溶液，加入成膜剂，混合均匀得到四价钒离子水溶液溶胶，陈放一天后，得到相应的凝胶；
2)制备多孔二氧化钒薄膜：在干净的基片表面涂布步骤1)所得凝胶，真空干燥后得到胶膜，将胶膜置于真空管式炉中，抽真空后通入惰性气体，在惰性气氛下热处理得到具有半导体-金属相变特性的VO2薄膜；
步骤1)所述V2O5与柠檬酸摩尔比为1:2-5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述四价钒离子水溶液中钒离子浓度为0.67-1.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述成膜剂为K88-96聚乙烯吡咯烷酮，加入量为四价钒离子水溶液质量的0.5-8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)所述干燥条件为：置于80℃烘箱中烘10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)所述惰性气氛为氩气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)所述热处理工艺为：室温下，以5-10℃/min的速率升温至350-550℃，保温30min-3h，再随炉冷却。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备得到的多孔二氧化钒薄膜，其特征在于，所述多孔二氧化钒薄膜半导体-金属相变温度为35-65℃，所述二氧化钒常温下具有单斜晶体结构。
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