CN105018903A - 一种制备具有表面微结构的vo2纳米薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，它涉及一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，首先用无机凝胶法制备得到V2O5溶胶，然后采用提拉法制备出V2O5凝胶膜，最后通过在氩气氛下的热处理获得具有表面微结构的VO2纳米薄膜。本发明制备的VO2薄膜具有纳米级的晶粒和几十纳米到几百纳米不等的表面微结构，能够有效的减少VO2薄膜的等效折射率，非常有利于提高VO2薄膜作为智能窗的性能。本发明工艺简单，成本低廉，能耗少，无污染，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米薄膜的方法,尤其涉及一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法。
背景技术
人类社会发展离不开能源消耗，建筑物能耗在所有能耗中占很大比例。作为全球最大的能源消耗国家，2006年，中国建筑耗能占了初级总能源26％；预测该数字在2020年会达到30％。建筑耗能的同时也产生CO2，2010年中国的建筑CO2排放量占全世界CO2排放量的18％。我国经济发展快速，能源消耗越来越巨大，采用新型节能技术显得尤为重要。
窗户是建筑物里能量效率最低的，改善窗户使用性能将会减少电力损失和温室气体排放。智能窗是一项新型建筑节能技术，理想智能窗可以同时调节红外辐射透过和保持有效地可见光透过。商业化智能窗有三种：微型百叶窗，液晶型智能窗和高分子悬浮颗粒智能窗。这三种技术最主要的缺点是耗电量大，成本高，不利于大范围推广。热致变色智能窗，是涂有VO2热致变色薄膜的窗户，在临界温度附近玻璃光谱性能发生变化，近红外波段透过比发生70％-80％的变化，是一种具有广阔应用前景的新型建筑节能技术。
目前，制备VO2薄膜常见的方法有物理法和化学法。其中物理法以磁控溅射和脉冲激光沉积为代表，需要昂贵的抽真空设备，并且制备出来的VO2薄膜受到仪器尺寸的限制，成本高，不利于工业化生产。而化学法以化学气相沉积法和溶胶-凝胶法为代表，前者与物理法一样，设备昂贵，且对原材料要求苛刻，不适合应用推广。溶胶-凝胶法方法简单灵活，过程可控，成本低廉，近几年成为研究者们制备VO2薄膜的重要手段。本发明采用传统的无机溶胶法制备VO2薄膜，节约成本，热处理所得的具有表面微结构的VO2薄膜非常适合大规模推广的热致变色智能窗。
发明内容
本发明是通过溶胶-凝胶法制备出具有表面微结构的VO2纳米薄膜，降低了VO2制备成本，提高了VO2薄膜的光谱性能。
本发明的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
一、溶胶制备：采用无机溶胶法制备V2O5溶胶：将V2O5按照质量体积比为1g:40～100mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占 V2O5溶胶6％的质量的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP；
二、提拉成膜：取石英片清洗干净后，将洗净的石英片置于步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
三、薄膜热处理：将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～5℃/min的升温速率，加热至450～550℃，保温2h，得具有表面微结构的VO2薄膜。
本发明包含以下有益效果：
本发明所述的具有表面微结构的VO2纳米薄膜的制备方法工艺简单，成本低廉，毒性小，方法灵活，适宜于工业化生产。所制备的薄膜晶粒小，热滞回线窄。红外变化大，可用于智能窗，光开关和红外成像中。
附图说明
图1为实施例一VO2纳米薄膜的XRD图；
图2为实施例二VO2纳米薄膜的XRD图；
图3为实施例三VO2纳米薄膜的XRD图；
图4为实施例一VO2纳米薄膜的SEM图；
图5为实施例二VO2纳米薄膜的SEM图；
图6为实施例三VO2纳米薄膜的SEM图；
图7为实施例一VO2纳米薄膜的热滞回线图；
图8为实施例二VO2纳米薄膜的热滞回线图；
图9为实施例三VO2纳米薄膜的热滞回线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
一、溶胶制备：采用无机溶胶法制备V2O5溶胶：将V2O5按照质量体积比为1g:40～200mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶6％的质量的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP；
二、提拉成膜：取石英片清洗干净后，将洗净的石英片置于步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
三、薄膜热处理：将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～5℃/min的升温速率，加热至450～550℃，保温2h，得具有表面微结构的VO2薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的将V2O5 按照质量体积比为1g:40mL的比例加入到超纯水中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在每分钟1000转的转速下，搅拌1小时后，得V2O5溶胶。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在每分钟1600转的转速下，搅拌1小时后，得溶胶。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中恒温提拉机的提拉参数设置如下：提拉速度为500μm/s，浸润速度为500μm/s，浸润时间为10s。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中干燥时间为1h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的将V2O5按照质量体积比为1g:40～60mL的比例加入到超纯水中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～3℃/min的升温速率，加热至450～470℃，保温2h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～2℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一
本实施例的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200mL超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，按6％的质量比将PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，提拉成膜：采用沈阳科晶的恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μ m/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成不同厚度的膜，在60℃的干燥箱中干燥1h,备用；
第三步，薄膜热处理：将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通30sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h,便可得到具有表面微结构的VO2纳米薄膜。
第四步，VO2薄膜检测：利用XRD对薄膜的结构与成分进行分析，如图1所示。利用可控变温透射光谱对薄膜的相变性能进行分析，如图7所示。
实施例二
本实施例的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200ml超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，按6％的质量比将PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，提拉成膜：采用沈阳科晶的恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μm/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成不同厚度的膜，在60℃的干燥箱中干燥1h，备用；
第三步，薄膜热处理：将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通60sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至500℃，保温2h，便可得到具有表面微结构的VO2纳米薄膜。
第四步，VO2薄膜检测：利用XRD对薄膜的结构与成分进行分析,如图2所示。利用可控变温透射光谱对薄膜的相变性能进行分析，如图8所示。
实施例三
本实施例的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200ml超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，按6％的质量比将PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，提拉成膜：采用沈阳科晶的恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μm/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成不同厚度的膜，在60℃的干燥箱中干燥1h,备用；
第三步，薄膜热处理：将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通100sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至550℃，保温2h,便可得到具有表面微结构的VO2纳米薄 膜。
第四步，VO2薄膜检测：利用XRD对薄膜的结构与成分进行分析,如图3所示。利用可控变温透射光谱对薄膜的相变性能进行分析，如图9所示。
Claims (10)
1.一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于它是按以下步骤实现：
一、溶胶制备：采用无机溶胶法制备V2O5溶胶：将V2O5按照质量体积比为1g:40～100mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶6％的质量的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP；
二、提拉成膜：取石英片清洗干净后，将洗净的石英片置于步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
三、薄膜热处理：将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～5℃/min的升温速率，加热至450～500℃，保温2h，得具有表面微结构的VO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的将V2O5按照质量体积比为1g:40～80mL的比例加入到超纯水中。
3.根据权利要求2所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的将V2O5按照质量体积比为1g:40～60mL的比例加入到超纯水中。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中在每分钟1000转的转速下，搅拌1小时后，得V2O5溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中在每分钟1600转的转速下，搅拌1小时后，得溶胶。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤二中恒温提拉机的提拉参数设置如下：提拉速度为500μm/s，浸润速度为500μm/s，浸润时间为10s。
7.根据权利要求1所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤二中干燥时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤三中将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～4℃/min的升温速率，加热至450～480℃，保温2h。
9.根据权利要求8所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤三中将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～3℃/min的升温速率，加热至450～470℃，保温2h。
10.根据权利要求9所述的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤三中将步骤二干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1～2℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h。
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