CN102249552A - 一种二氧化钒智能控温薄膜及方法 - Google Patents

一种二氧化钒智能控温薄膜及方法 Download PDF

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李德增
丁尚军
赵伟
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Abstract

本发明涉及一种二氧化钒智能控温薄膜及制备方法，本发明采用湿化学溶液法，将五氧化二钒粉体在弱还原性有机溶剂中均匀分散并溶解，通过添加PVP或PEG和金属盐，然后制备掺杂的VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，经过热处理形成掺杂的多孔二氧化钒(VO2)薄膜。在较佳实施例中，在五氧化二钒粉体、苯甲醇和异丙醇体系中通过添加聚乙烯吡咯烷酮和钨盐制备钨掺杂VOx薄膜，然后在氢/氩气氛410℃条件下退火3小时，制备钨掺杂多孔二氧化钒薄膜，其金属-绝缘体相变温度可根据钨的掺杂量在30-68℃之间进行调控，可见光区透过率为70％，波长2500nm处相变前后透光率差为62％，电阻率改变3-4个数量级，具备了较高的实用价值。

Description

一种二氧化钒智能控温薄膜及方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钒智能控温薄膜及制备方法，更确切地说本发明涉及具有高透光率低相变温度的二氧化钒智能控温薄膜及制备方法，属于金属-绝缘体相变材料化学领域。
背景技术
二氧化钒(VO2)是一种具有相变特性的功能材料，一定的温度下发生低温半导体相到高温金属相的可逆相变，伴随着由红外透过到红外反射的演化，同时会发生明显的电阻突变现象，使其在充分利用太阳能方面显得尤为重要；可广泛应用于太阳能温控装置、光电开关材料、热敏电阻(温度传感器、温度探测器)材料、高灵敏度应变计材料、光信息存贮材料、激光致盲武器防护材料、大面积热色玻璃幕墙、节能涂层、偏光镜及可变反射镜、气敏传感器和智能玻璃等。特别是对于我国的中西部地区在高温或偏高温季节，可作为防晒隔热材料。
VO2稳定存在的组分范围狭窄，因此制备高纯度VO2薄膜较为困难。为此人们做了很多工作来研究VO2薄膜的制备。目前VO2薄膜的制备方法主要有物理溅射法[(1)E.M.Heckman，L.P.Gonzalez，S.Guha.Thin Solid Films518(2009)265；(2)M.B.Sahana，M.S.Dharmaprakash，S.A.Shivashankar.J.Mater.Chem.12(2002)333.]、化学气相沉积法[(1)T.D Manning，I.P Parkin，M.E Pemble，et al.Chem.Mater.16(2004)744；(2)T.D Manning，I.P Parkin，C.Blackman，et al.J.Mater Chem 15(2005)4560.]、脉冲激光沉积法[(1)F.B.Dejene，R.O.Ocaya，Curr.Appl.Phys.10(2010)508；(2)G.Garry，O.Durand，A.Lor dereau.Thin Solid Films 453/454(2004)427.]和溶胶-凝胶法[(1)S.Yamamoto，N Kasai，Y.Shimakawa，Chem.Mater.21(2009)198；(2)M.Pan，H.Zhong，S.Wang，et al.J.Crystal rowth 265(2004)121；(3)]T.J.Hanlon，J.A.Coath，M.A.Richardson.Thin Solid Films 436(2003)269；(4)D.P.Partlow，S.R.Gurkovich.，K.C.Radford，et al.J.Appl.Phys.70(1991)443.]等。其中物理溅射法与沉积法成本较高，且工艺复杂，对基底也有特定要求。溶胶-凝胶法有水淬溶胶法和有机盐溶胶法，其中水淬溶胶法在操作过程中存在着较大危险性，而有机盐溶胶法制备过程复杂，前体有机钒源造价高，且在涂膜过程中需要在干燥无水的条件下进行而受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钒智能控温薄膜及其制备方法，要解决的技术难题是VO2薄膜简单可行的低成本制备方法以及结合高透光率低相变温度性能的实现。本发明采用湿化学溶液法，将五氧化二钒(V2O5)粉体在弱还原性有机溶剂中均匀分散并溶解，通过PVP或PEG和金属盐添加，然后制备掺杂的VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，经过热处理形成掺杂的多孔二氧化钒(VO2)薄膜。该方法具有原料简单，所用溶剂为常见溶剂，价格低廉，反应温度低，合成路线短，操作工艺简单，环境污染小等特点，在智能玻璃、光电开关材料、太阳能温控装置等领域具有广泛的应用前景。在较佳实施例中，在五氧化二钒粉体、苯甲醇和异丙醇体系中通过添加聚乙烯吡咯烷酮和钨盐制备钨掺杂VOx薄膜，然后在氢/氩气氛410℃条件下退火3小时，制备钨掺杂多孔二氧化钒薄膜，其金属-绝缘体相变温度可根据钨的掺杂量在30-68℃之间进行调控，可见光区透过率为70％，波长2500nm处相变前后透光率差为62％，电阻率改变3-4个数量级，具备了较高的实用价值。
掺杂VO2薄膜的制备
采用湿化学溶液法，将五氧化二钒(V2O5)粉体在弱还原性有机溶剂中均匀分散，80℃油浴条件下进行回流并搅拌使之充分溶解，在溶液中可进行PVP或PEG及金属盐的添加，通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，然后在300-600℃条件下进行真空热分解或在还原性气氛中进行热处理1-5小时形成掺杂的多孔二氧化钒(VO2)薄膜。
本发明的特征在于：
①所述的薄膜为掺杂的多孔二氧化钒薄膜，掺杂的金属为W、Mo、Ti、Al或Mg，多孔是依PVP或PEG的引入形成的。
②掺杂的多孔二氧化钒薄膜组成的颗粒尺寸为10-500nm，薄膜的厚度控制在10-2500nm范围内。
③VO2与掺杂的金属的摩尔为3∶1-5∶1，使用的PVP或PEG的质量百分数为1-2％。
④采用湿化学溶液法，将五氧化二钒粉体在弱还原性有机溶剂中混合和均匀分散，80℃油浴条件下搅拌使之充分溶解，然后添加PVP或PEG和金属盐，通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术在衬底上制备2.0＜x＜2.5掺杂的VOx薄膜，然后在300-600℃条件下进行真空热分解或在还原性气氛中进行热处理1-5小时形成掺杂的二氧化钒薄膜。
⑤选用的衬底为不含Na普通玻璃、石英玻璃、透明导电玻璃、蓝宝石或含有金红石相结构的衬底。
⑥弱还原性有机溶剂为苯甲醇、苯乙醇、草酸、乙二醇、乙酰丙酮、异丙醇、异丁醇或乙二醇甲醚；在80℃油浴条件下搅拌时间为2-5小时；所述的还原性气氛为Co、H2或H2/Ar混合气氛，在H2/Ar混合气氛中H2的质量百分数为4-6％。
⑦V2O5粉体与弱还原性溶剂苯甲醇和异丁醇混合以1∶4∶50的摩尔比混合。
⑧提拉速度为3-200mm/min，旋涂速度为1000-2000r/min。
样品表征与性能评价
(1)薄膜的物相与形貌表征
对本发明所得薄膜样品通过场发射扫描电镜(FE-SEM，Hitachi S-4800)观察薄膜表面及断面形貌；通过场发射透射电镜(TEM，JEM2100F)观察薄膜结构；通过原子力显微镜(AFM，日本Seiko II SPI3800V & spa300HV型)来观察薄膜的表面粗糙度；通过Dektak150型表面轮廓仪来测量样品的膜厚；通过X-射线粉末衍射仪(XRD，Bruker D8Advance)分析薄膜物相。
(2)光学性能表征
将本发明所得到的薄膜用紫外-可见-近红外分光光度计(HitachiU4100)测试薄膜的透过率；通过椭偏仪(SC620UVN)表征薄膜的折射率、消光系数及光学厚度；通过自制的温度程控加热平台测试样品透光率、电阻随温度变化。
(3)电学性能表征
将本发明所得薄膜样品点银电极后，利用霍尔效应采用范德堡四探针法(Accent HL5500霍尔仪)进行导电性能评价。
测试结果表明所制备的薄膜的金属-绝缘体相变温度依掺杂的金属和掺杂量可在30-68℃之间的调控，相变前后透光率变化在45-70％范围，电阻率改变3-4个数量级。
W掺杂的二氧化钒薄膜可见光区透过率为70％、波长2500nm处相变前后透光率差为62％，电阻率变化为4个数量级。
附图说明
图1VO2薄膜试样的SEM(a)、AFM(b)和TEM(c)图；
图2纯相(a)与多孔VO2薄膜(b)样品金属-绝缘体相变前后的透光率图；
图3杂VO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后2500nm处的电阻率回线图。
具体实施方式
下面介绍本发明的实施例，以进一步增加对本发明的了解，但本发明绝非限于实施例。
实施例1：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx(2.0＜x＜2.5)有机分散溶液。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到所需的VO2薄膜。
图1a对应的是VO2薄膜的表面形貌SEM图，晶粒直径约为80-120nm；图1b对应是的AFM图，薄膜的平均粗糙度为8.02nm；图1c为TEM图，可以观测到100nm左右的晶粒，插图为选定区域的电子衍射，显示VO2薄为单斜相结构。图2(a)为纯相VO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率图，在加热的过程中，VO2薄膜在可见光区的透光率保持不变，透过率为70％。而在近红外、红外的透光率则随着温度快速下降，从70％降为10％，变化了60％；而在自然冷却的过程中，又迅速恢复至透明，体现了良好的相变特性。
通过溶胶-凝胶方法在溶液中可进行进行W6+离子和PVP掺杂，V∶W(即VO2∶W)摩尔比为3∶1，PVP质量分数为1.5％，制备的掺杂的多孔VO2薄膜。其金属-绝缘体相变前后的透光率图如图2(b)所示，可见光区透过率达到70％以上，具有很好的透光性。图3是薄膜样品金属-绝缘体相变前后的电阻变化回线图。在加热与自然冷却的过程中，取波长2500nm处的透光率作为观测对象，发现其透光率是温度的函数，存在热滞回线，其相变温度为35℃；在此过程中，其电阻率变化接近四个数量级，相变前后透光率差为62％。
实施例2：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丁醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行W6+离子和PVP掺杂，V∶W摩尔比为3∶1，PVP质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到W掺杂的多孔VO2薄膜。VO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率变化了61％；电阻率变化为103量级；其相变温度为35℃。
实施例3：
用V2O5粉体、苯甲醇和乙醇以1∶4∶60的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行W6+离子和PVP掺杂，V∶W摩尔比为4∶1，PVP质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到W掺杂的多孔VO2薄膜。VO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率变化了62％；电阻率变化为103量级；其相变温度为41℃。
实施例4：
用V2O5粉体、草酸和乙醇以1∶3∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行W6+离子和PVP掺杂，V∶W摩尔比为5∶1，PVP质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到W掺杂的多孔VO2薄膜。VO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率变化了61％；电阻率变化为103量级；其相变温度为49℃。
实施例5：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行W6+离子和PEG掺杂，V∶W摩尔比为3∶1，PEG质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到W掺杂的多孔VO2薄膜。
实施例6：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行W6+离子和PEG掺杂，V∶W摩尔比为3∶1，PEG质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、一氧化碳(CO)气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到W掺杂的多孔VO2薄膜。
实施例7：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行W6+离子和PEG掺杂，V∶W摩尔比为5∶1，PEG质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在500℃条件下进行真空热分解5小时，自然冷却后即可得到W掺杂的多孔VO2薄膜。
实施例8：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行Mo6+和PVP掺杂，V∶Mo摩尔比为3∶1，PVP质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到Mo掺杂的多孔VO2薄膜。VO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率变化了47％；电阻率变化为103量级；其相变温度为76℃。
实施例9：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行Al3+和PVP掺杂，V∶Al摩尔比为3∶1，PVP质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原3小时，自然冷却后即可得到Al掺杂的多孔VO2薄膜。VO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率变化了47％；电阻率变化为103量级；其相变温度为76℃。
实施例10：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2小时，得到VOx有机分散溶液。通过溶胶-凝胶法进行Al3+和PVP掺杂，V∶Al摩尔比为3∶1，PVP质量分数为1.5％。通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜，然后在410℃、纯H2气氛中还原2小时，自然冷却后即可得到Al掺杂的多孔VO2薄膜。

Claims (10)

1.一种二氧化钒智能控温薄膜，其特征在于所述的薄膜为掺杂的多孔二氧化钒薄膜，掺杂的金属为W、Mo、Ti、Al或Mg，多孔是由PVP或PEG的引入形成的。
2.按权利要求1所述的薄膜，其特征在于掺杂的多孔二氧化钒薄膜组成的颗粒尺寸为10-500nm，薄膜的厚度控制在10-2500nm范围内。
3.按权利要求1所述的薄膜，其特征在于VO2与掺杂的金属的摩尔为3∶1-5∶1，使用的PVP或PEG的质量百分数为1-2％。
4.制备如权利要求1或2所述的薄膜制备方法，其特征在于采用湿化学溶液法，将五氧化二钒粉体在弱还原性有机溶剂中混合和均匀分散，80℃油浴条件下搅拌使之充分溶解，然后添加PVP或PEG和金属盐，通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术在衬底上制备2.0＜x＜2.5掺杂的VOx薄膜，然后在300-600℃条件下进行真空热分解或在还原性气氛中进行热处理1-5小时形成掺杂的二氧化钒薄膜。
5.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于选用的衬底为不含Na普通玻璃、石英玻璃、透明导电玻璃、蓝宝石或含有金红石相结构的衬底。
6.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
①弱还原性有机溶剂为苯甲醇、苯乙醇、草酸、乙二醇、乙酰丙酮、异丙醇、异丁醇或乙二醇甲醚；
②在80℃油浴条件下搅拌时间为2-5小时；
③所述的还原性气氛为Co、H2或H2/Ar混合气氛，在H2/Ar混合气氛中H2的质量百分数为4-6％。
7.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于V2O5粉体与弱还原性溶剂苯甲醇和异丁醇混合以1∶4∶50的摩尔比混合。
8.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于提拉速度为3-200mm/min，旋涂速度为1000-2000r/min。
9.按权利要求1-3中任一项所述的薄膜的应用，其特征在于所制备的薄膜的金属-绝缘体相变温度依掺杂的金属和掺杂量可在30-68℃之间的调控，相变前后透光率变化在45-70％范围，电阻率改变3-4个数量级。
10.按权利要求9所述的应用，其特征在于W掺杂的二氧化钒薄膜可见光区透过率为70％、波长2500nm处相变前后透光率差为62％，电阻率变化为4个数量级。
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