CN103241773A - 纳米钒氧化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米钒氧化物及其制备方法。钒氧化物为带状的纳米五氧化二钒，其长、宽、厚为1～10mm、30～200nm、5～40nm，或纳米钒氧化物的水合物，其长、宽、厚为≤1mm、80～480nm、10～50nm，或纳米B相二氧化钒，其长、宽、厚为130～170μm、180～560nm、20～50nm，或纳米A相二氧化钒，其长、宽、厚为80～120μm、0.5～5μm、200～450nm；方法为先将五氧化二钒粉体熔融后浸入搅拌下的淬冷介质中，得五氧化二钒溶胶，再将其置于密闭状态下水热反应制得纳米五氧化二钒，或者先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中，再将其置于密闭状态下水热反应不同时间，分别制得纳米钒氧化物的水合物，或纳米B相二氧化钒，或纳米A相二氧化钒。它可用于锂离子电池和超级电容器中。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化物及制备方法，尤其是一种纳米钒氧化物及其制备方法。
背景技术
由于钒是一种典型的多价态过渡金属元素，故其可形成多种氧化态的钒氧化物。因物相和形貌的差异，钒氧化物表现出了相应奇异的物理化学性质。V2O5，V6O13，VO2(B)等钒氧化物具有的层状结构非常适合Li+的嵌入和脱出，而且层与层之间有V-O键，Li+在出入其中时晶格变化较小，电极的可逆性好，因此在锂离子电池和超级电容器方面得到广泛的关注和应用；M相二氧化钒(VO2(M))是一种相变金属氧化物，其在相变温度附近(68℃)的电导率、红外光透过率、电阻率和反射率等物理性质都会发生突变，从而使VO2(M)在光信息存储器、激光致盲武器防护装置、大面积热色玻璃幕墙、节能涂层、红外探测材料等领域具有广泛的应用前景。近期，人们为了获得纳米钒氧化物，做出了不懈的努力，如在2007年9月26日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101041464A中披露的一种“B相纳米二氧化钒的制备方法”。该说明书中提及的B相纳米二氧化钒为棒状，其棒直径为50～70nm、棒长为300～500nm；制备方法为先将五氧化二钒加热融化，再将其熔体倒入冷水中得到五氧化二钒溶胶，然后，先将五氧化二钒溶胶与低碳醇或低碳醛配成醇(醛)二元体系并经超声分散，得到五氧化二钒溶胶的醇(醛)溶胶，再将五氧化二钒溶胶的醇(醛)溶胶置于反应釜中反应后对其进行过滤、干燥的处理，获得B相纳米二氧化钒。但是，无论是B相纳米二氧化钒，还是其制备方法，都存在着欠缺之处，首先，B相纳米二氧化钒为棒状，且尺寸偏小，致使其易于团聚，不利于其优异性能的充分发挥；其次，制备方法仅能获得B相纳米二氧化钒，而未能制得其它结构的纳米钒氧化物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种形貌为带状，带长较长的纳米钒氧化物。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种相结构和形貌可控的上述纳米钒氧化物的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：纳米钒氧化物由钒氧化物组成，特别是，
所述钒氧化物为纳米五氧化二钒(V2O5)，或纳米钒氧化物的水合物(V3O7H2O)，或纳米B相二氧化钒(VO2(B))，或纳米A相二氧化钒(VO2(A))；
所述纳米五氧化二钒为带状，所述带状纳米五氧化二钒的带长为1～10mm、带宽为30～200nm、带厚为5～40nm；
所述纳米钒氧化物的水合物为带状，所述带状纳米钒氧化物的水合物的带长为≤1mm、带宽为80～480nm、带厚为10～50nm；
所述纳米B相二氧化钒为带状，所述带状纳米B相二氧化钒的带长为130～170μm、带宽为180～560nm、带厚为20～50nm；
所述纳米A相二氧化钒为带状，所述带状纳米A相二氧化钒的带长为80～120μm、带宽为0.5～5μm、带厚为200～450nm。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述纳米钒氧化物的制备方法包括溶胶-凝胶法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将五氧化二钒粉体置于800～900℃下熔融后保温至少20min，得到五氧化二钒熔融体，再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中至少12h后，静置老化至少10d，得到五氧化二钒溶胶；
步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于200～220℃下水热反应0.5～6d，制得纳米五氧化二钒，
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌至少2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶5～30，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭状态，于220～260℃下水热反应0.5～22h，制得纳米钒氧化物的水合物，
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌至少2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶5～30，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭状态，于220～260℃下水热反应26～70h，制得纳米B相二氧化钒，
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌至少2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶5～30，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭状态，于220～260℃下水热反应73～120h，制得纳米A相二氧化钒。
作为纳米钒氧化物的制备方法的进一步改进，所述的淬冷介质为去离子水，或蒸馏水；所述的聚乙二醇为聚乙二醇-6000；所述的对制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物或纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒进行离心、洗涤和干燥的处理；所述的离心处理时的转速为3000～8000r/min；所述的洗涤处理为使用去离子水和乙醇交替清洗2～3次；所述的干燥处理时的温度为50～80℃，时间为24h；所述的将制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物置于氢气气氛中，于450～550℃下退火50～70min，得到纳米M相二氧化钒；所述的将制得的纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒置于惰性气体气氛中，于550～650℃下退火50～70min，得到纳米M相二氧化钒；所述的惰性气体为氮气，或氩气，或氦气。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜来进行表征，由其结果可知，目标产物为大量的、分散性很好的、形貌为带状的纳米五氧化二钒，或纳米钒氧化物的水合物，或纳米B相二氧化钒，或纳米A相二氧化钒；其中，带状纳米五氧化二钒的带长为1～10mm、带宽为30～200nm、带厚为5～40nm，带状纳米钒氧化物的水合物的带长为≤1mm、带宽为80～480hm、带厚为10～50hm，带状纳米B相二氧化钒的带长为130～170μm、带宽为180～560nm、带厚为20～50nm，带状纳米A相二氧化钒的带长为80～120μm、带宽为0.5～5μm、带厚为200～450nm。这些具有超长尺寸的钒氧化物纳米带，极利于将其作为电连接器件或场发射器件使用；同时，由于比表面积得到了较大的增加，也进一步地拓展了应用的范围。其二，制备方法科学、有效，不仅制得了B相纳米二氧化钒，还制得了纳米五氧化二钒、纳米钒氧化物的水合物和纳米A相二氧化钒，更是将上述四种纳米钒氧化物的形貌设定为了特定的结构——带状。通过巧妙地使用聚乙二醇来将其既作为还原剂，又作为模板剂，还利用其的弱还原性，除得到了高纯度的钒氧化物之外，还为对目标产物的物相和形貌的有效控制奠定了基础；通过进一步地改变水热处理时的温度和时间，实现了对纳米钒氧化物的可控制备，制得了不同相结构和形貌尺寸的纳米钒氧化物，为其适于不同的应用领域奠定了牢固的基础。
作为有益效果的进一步体现，一是淬冷介质优选为去离子水或蒸馏水，既实用，又价廉。二是聚乙二醇优选为聚乙二醇-6000，利于提高对钒氧化物的物相和形貌的控制。三是优选对制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物或纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速优选为3000～8000r/min，洗涤处理优选为使用去离子水和乙醇交替清洗2～3次，干燥处理时的温度优选为50～80℃，时间优选为24h，提升了目标产物的纯度和品质。四是优选将制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物置于氢气气氛中，于450～550℃下退火50～70min；或者优选将制得的纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒置于惰性气体气氛中，于550～650℃下退火50～70min，其中，惰性气体优选为氮气或氩气或氦气，均利于得到相变温度约为68℃的纳米M相二氧化钒。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。其中，曲线1为纳米五氧化二钒的XRD谱线，其衍射峰的位置与五氧化二钒的标准谱线图JCPDS89-0612相对应一致；曲线2为纳米钒氧化物的水合物的XRD谱线，其衍射峰的位置与钒氧化物的水合物的标准谱线图JCPDS85-2401相对应一致；曲线3为纳米B相二氧化钒的XRD谱线，其衍射峰的位置与B相二氧化钒的标准谱线图JCPDS81-2392相对应一致；曲线4为纳米A相二氧化钒的XRD谱线，其衍射峰的位置与A相二氧化钒的标准谱线图JCPDS80-0690相对应一致。XRD谱线图中没有中间相钒氧化物的衍射峰的出现，表明了目标产物的高纯特性。
图2是对制得的目标产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中，图2a为纳米五氧化二钒的SEM图像，图2b为图2a的高倍率SEM图像，由其可见，纳米五氧化二钒为平展形的带状，有着超长的形貌；图2c为纳米钒氧化物的水合物的SEM图像，图2d为图2c的高倍率SEM图像，其形貌也是超长的纳米带；图2e为纳米B相二氧化钒的SEM图像，图2f为图2e的高倍率SEM图像，其超长纳米带的厚度稍大一点；图2g为纳米A相二氧化钒的SEM图像，图2h为图2g的高倍率SEM图像，其超长纳米带的厚度偏大一些。
图3是对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。其中，图3a为纳米五氧化二钒的TEM图像，其右上角的插图为其电子衍射图像，由其可知，纳米五氧化二钒为单晶结构；图3b、图3c和图3d分别为纳米钒氧化物的水合物、纳米B相二氧化钒和纳米A相二氧化钒的TEM图像。
图4是对图1中曲线4所示纳米A相二氧化钒经退火后得到的纳米M相二氧化钒使用差示扫描量热(DSC)仪进行表征的结果之一。其中，图4a中的XRD谱线与M相二氧化钒的标准谱线图JCPDS43-1051完全对应，说明A相二氧化钒全部转变成了M相二氧化钒；图4b对应M相二氧化钒的DSC曲线，可以发现其相变温度在68℃左右；图4c和图4d分别说明了M相二氧化钒在相变温度附近的光学和电学性质的突变。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
五氧化二钒粉体；作为淬冷介质的去离子水或蒸馏水；作为聚乙二醇的聚乙二醇-6000。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将五氧化二钒粉体置于800℃下熔融后保温24min，得到五氧化二钒熔融体。再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中12h后，静置老化10d；其中，淬冷介质为去离子水，得到五氧化二钒溶胶。
步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于200℃下水热反应6d，制得如图1中的曲线1所示，以及近似于图2a、图2b和图3a所示的纳米五氧化二钒。
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌2h；其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶5，聚乙二醇为聚乙二醇-6000，得到混合溶液。再将混合溶液置于密闭状态，于220℃下水热反应0.5h，制得如图1中的曲线2所示，以及近似于图2c、图2d和图3b所示的纳米钒氧化物的水合物。
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶5，聚乙二醇为聚乙二醇-6000，得到混合溶液。再将混合溶液置于密闭状态，于220℃下水热反应26h，制得如图1中的曲线3所示，以及近似于图2e、图2f和图3c所示的纳米B相二氧化钒。
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶5，聚乙二醇为聚乙二醇-6000，得到混合溶液。再将混合溶液置于密闭状态，于220℃下水热反应73h，制得如图1中的曲线4所示，以及近似于图2g、图2h和图3d所示的纳米A相二氧化钒。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将五氧化二钒粉体置于830℃下熔融后保温23min，得到五氧化二钒熔融体。再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中12.5h后，静置老化10.5d；其中，淬冷介质为蒸馏水，得到五氧化二钒溶胶。
步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于205℃下水热反应4.5d，制得如图1中的曲线1所示，以及近似于图2a、图2b和图3a所示的纳米五氧化二钒。
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌2.5h；其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶12，聚乙二醇为聚乙二醇-6000，得到混合溶液。再将混合溶液置于密闭状态，于230℃下水热反应6h，或37h，或85h：制得如图1中的曲线2所示，以及近似于图2c、图2d和图3b所示的纳米钒氧化物的水合物；或如图1中的曲线3所示，以及近似于图2e、图2f和图3c所示的纳米B相二氧化钒；或如图1中的曲线4所示，以及近似于图2g、图2h和图3d所示的纳米A相二氧化钒。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将五氧化二钒粉体置于850℃下熔融后保温22min，得到五氧化二钒熔融体。再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中13h后，静置老化11d；其中，淬冷介质为去离子水，得到五氧化二钒溶胶。
步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于210℃下水热反应3d，制得如图1中的曲线1所示，以及如图2a、图2b和图3a所示的纳米五氧化二钒。
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌3h；其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶18，聚乙二醇为聚乙二醇-6000，得到混合溶液。再将混合溶液置于密闭状态，于240℃下水热反应11h，或48h，或96h：制得如图1中的曲线2所示，以及如图2c、图2d和图3b所示的纳米钒氧化物的水合物；或如图1中的曲线3所示，以及如图2e、图2f和图3c所示的纳米B相二氧化钒；或如图1中的曲线4所示，以及如图2g、图2h和图3d所示的纳米A相二氧化钒。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将五氧化二钒粉体置于880℃下熔融后保温21min，得到五氧化二钒熔融体。再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中13.5h后，静置老化11.5d；其中，淬冷介质为蒸馏水，得到五氧化二钒溶胶。
步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于215℃下水热反应1.5d，制得如图1中的曲线1所示，以及近似于图2a、图2b和图3a所示的纳米五氧化二钒。
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌3.5h；其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶24，聚乙二醇为聚乙二醇-6000，得到混合溶液。再将混合溶液置于密闭状态，于250℃下水热反应17h，或59h，或108h：制得如图1中的曲线2所示，以及近似于图2c、图2d和图3b所示的纳米钒氧化物的水合物；或如图1中的曲线3所示，以及近似于图2e、图2f和图3c所示的纳米B相二氧化钒；或如图1中的曲线4所示，以及近似于图2g、图2h和图3d所示的纳米A相二氧化钒。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将五氧化二钒粉体置于900℃下熔融后保温20min，得到五氧化二钒熔融体。再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中14h后，静置老化12d；其中，淬冷介质为去离子水，得到五氧化二钒溶胶。
步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于220℃下水热反应0.5d，制得如图1中的曲线1所示，以及近似于图2a、图2b和图3a所示的纳米五氧化二钒。
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌4h；其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶30，聚乙二醇为聚乙二醇-6000，得到混合溶液。再将混合溶液置于密闭状态，于260℃下水热反应22h，或70h，或120h：制得如图1中的曲线2所示，以及近似于图2c、图2d和图3b所示的纳米钒氧化物的水合物；或如图1中的曲线3所示，以及近似于图2e、图2f和图3c所示的纳米B相二氧化钒；或如图1中的曲线4所示，以及近似于图2g、图2h和图3d所示的纳米A相二氧化钒。
若为进一步获得较高纯度和品质的目标产物，可再对制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物或纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速为3000～8000r/min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇交替清洗2～3次，干燥处理时的温度为50～80℃，时间为24h。
若为得到用途更广的相变金属氧化物材料——纳米M相二氧化钒，只需对目标产物进行相应的退火处理，即：将制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物置于氢气气氛中，于450～550℃下退火50～70min，得到如图4中的曲线所示的纳米M相二氧化钒；或将制得的纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒置于惰性气体气氛中，于550～650℃下退火50～70min，其中，惰性气体为氮气，或氩气，或氦气，得到如图4中的曲线所示的纳米M相二氧化钒。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的纳米钒氧化物及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种纳米钒氧化物，由钒氧化物组成，其特征在于：
所述钒氧化物为纳米五氧化二钒，或纳米钒氧化物的水合物，或纳米B相二氧化钒，或纳米A相二氧化钒；
所述纳米五氧化二钒为带状，所述带状纳米五氧化二钒的带长为1～10mm、带宽为30～200nm、带厚为5～40nm；
所述纳米钒氧化物的水合物为带状，所述带状纳米钒氧化物的水合物的带长为≤1mm、带宽为80～480nm、带厚为10～50nm；
所述纳米B相二氧化钒为带状，所述带状纳米B相二氧化钒的带长为130～170μm、带宽为180～560nm、带厚为20～50nm；
所述纳米A相二氧化钒为带状，所述带状纳米A相二氧化钒的带长为80～120μm、带宽为0.5～5μm、带厚为200～450nm。
2.一种权利要求1所述纳米钒氧化物的制备方法，包括溶胶-凝胶法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将五氧化二钒粉体置于800～900℃下熔融后保温至少20min，得到五氧化二钒熔融体，再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中至少12h后，静置老化至少10d，得到五氧化二钒溶胶；
步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于200～220℃下水热反应0.5～6d，制得纳米五氧化二钒，
或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌至少2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1∶5～30，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭状态，于220～260℃下水热反应0.5～22h，或26～70h，或73～120h，制得纳米钒氧化物的水合物，或纳米B相二氧化钒，或纳米A相二氧化钒。
3.根据权利要求2所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是淬冷介质为去离子水，或蒸馏水。
4.根据权利要求2所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是聚乙二醇为聚乙二醇-6000。
5.根据权利要求2所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是对制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物或纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒进行离心、洗涤和干燥的处理。
6.根据权利要求5所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是离心处理时的转速为3000～8000r/min。
7.根据权利要求5所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水和乙醇交替清洗2～3次。
8.根据权利要求5所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是干燥处理时的温度为50～80℃，时间为24h。
9.根据权利要求2所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是将制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物置于氢气气氛中，于450～550℃下退火50～70min，得到纳米M相二氧化钒。
10.根据权利要求2所述的纳米钒氧化物的制备方法，其特征是将制得的纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒置于惰性气体气氛中，于550～650℃下退火50～70min，得到纳米M相二氧化钒。
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