CN107988581A - 一种二氧化硅纳米球阵列-vo2薄膜复合结构制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅纳米球阵列-vo2薄膜复合结构制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种二氧化硅纳米球阵列‑VO2薄膜复合结构制备方法，利用提拉镀膜和磁控溅射镀膜工艺制备VO2薄膜沉积在二氧化硅纳米球阵列的结构，通过调节快速热退火的方式制备二氧化钒薄膜参数，并借助傅里叶变换红外光谱仪探讨结构透射率的变化规律。本发明将二氧化钒球壳和二氧化硅材料的结合展现出的结构色可以用在智能窗颜色的调节上，可以开发更具应用价值的复合材料。

Description

一种二氧化硅纳米球阵列-VO2薄膜复合结构制备方法
技术领域
本发明涉及智能窗应用的二氧化钒制备技术，具体涉及一种二氧化硅纳米球阵列-VO2薄膜复合结构制备方法。
背景技术
建筑能耗约占发展中国家社会总能耗的20-40％。2006年建筑能耗已占我国社会总能耗的26％，预计到2020年这一比例会上升到30％多。建筑内部温度维持所消耗的能源在建筑能耗中占据相当大的比例。窗户作为建筑与外界环境最主要的热交换通道，占据建筑流入或者流失热量的50％。可以说窗户节能是建筑节能的关键环节。二氧化钒(VO2)是一种温度敏感材料，在68℃会发生由半导体相到金属相的改变，相变过程中，晶体结构由低温单斜金红石结构变为高温四方金红石结构，相变前后VO2的光学和电学性能发生可逆快速突变，尤其是在近红外波段VO2的透射发生由高透射向低透射的转变，出现明显的开和关两种状态。由于具有这种光学特性可变的优势，使得VO2成了制备智能窗户的理想材料。
但是，VO2应用在智能窗上还是有许多问题需要解决，为了获得更低的相变温度点、更好的透射率和改变窗户的单一颜色，目前国内外研究者大多都致力于利用掺杂贵金属来改变VO2薄膜的颜色[1-3]。近来，有国外课题组利用将VO2薄膜覆盖在不同大小的SiO2球阵列上来进行调节可见光的透射率来改变薄膜的颜色[4]，从而实现改变窗户的颜色，目前鲜有对VO2球壳阵列制备及制备参数变化引起透射率变化以及薄膜颜色变化的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景技术存在的缺陷，提出一种二氧化硅纳米球阵列-VO2薄膜复合结构制备方法，利用提拉镀膜和磁控溅射镀膜工艺制备VO2薄膜沉积在二氧化硅纳米球阵列的结构，通过调节快速热退火的方式制备二氧化钒薄膜参数，并借助傅里叶变换红外光谱仪探讨结构透射率的变化规律。
本发明的技术方案:一种二氧化硅纳米球阵列-VO2薄膜复合结构制备方法,包括如下步骤：
(1)、基片清洗：将三氧化二铝基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中超声清洗，待清洗干净后将三氧化二铝基片放入无水乙醇中备用；
(2)、制备单分散SiO2掩膜层：将洁净引流片插入到去离子水中，然后使用移液枪将SiO2球溶液滴到引流片上，使液滴缓慢流到去离子水表面，重复直到整个液面形成紧密的单层二氧化硅球，静置待液面稳定后，用提拉镀膜机将上述步骤(1)清洗后的基片固定并浸没在提拉液中，然后竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度控制在80-180μm/min之间，得到单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列；
(3)、制备钒薄膜：
将上述步骤(2)得到的单层SiO2球阵列置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，在其表面沉积厚度为70-120nm的钒薄膜，溅射功率135W，溅射时间10-25min；
(4)、二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火，氧气流量为2-4slpm，保温温度为450℃，升温速率固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间分别为60-75s，降温时间90s。
所述步骤(1)中三氧化二铝基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石，1×1cm2,厚度为0.4-0.5mm。
所述步骤(2)中SiO2球溶液颗粒粒径为300-600nm。
所述步骤(3)中超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa。
与现有技术相比，本发明具有的优点：
1、本发明制备二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构，并将其应用在智能窗中，能够充分利用二氧化钒的相变特性对于红外波段的调控作用，另外这种二氧化钒球壳和二氧化硅材料的结合展现出的结构色可以用在智能窗颜色的调节上，可以开发更具应用价值的复合材料。
2、本发明制备的氧化钒球壳阵列具有二维光子晶体结构，可以产生结构色，这种制备方法比掺杂的二氧化钒薄膜改变薄膜颜色的制备工艺简单，实现大面积生产，为后续的推广应用打下坚实基础。
3、本发明通过改变制备VO2中氧气流量的大小，从而影响样品中的钒氧化物里VO2成分的比例，实现透射波谷的偏移。
附图说明
图1为二氧化硅纳米球阵列结构示意图。
图2为二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构示意图，底层为蓝宝石基底，上面是二氧化钒覆盖在单层球阵列上。
图3为二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构SEM图：(a)、(b)和(c)为正面SEM图；(d)为侧面SEM图。
图4为二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构XRD示意图。
图5为利用光谱仪测试的光谱透射图：a、b和c分别是氧气流量为3slpm、3.5slpm和4slpm下的透射图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。
本发明所用原料均采用市售材料。
实施例1：
(1)基片清洗：所用基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石基片，1×1cm2，厚度为0.45mm；将基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗20分钟，除去表面的有机杂质；待清洗干净后将基片放入无水乙醇中备用。
(2)制备单分散SiO2掩膜层：
首先，将洁净的引流片斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将粒径为600nm的SiO2球溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将基片固定并浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为110μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列，如图1所示。
(3)制备钒(V)薄膜：
将表面具有单层SiO2球阵列结构的基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率135W，溅射时间15min，在表面沉积对应厚度为90nm的金属钒薄膜。
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为3slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间70s，降温时间90s。
本实施例制得的二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构示意图，如图2所示。
本实施例制得的二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构的不同倍数的SEM正面图和侧面图，如图3所示。
本实施例制得的二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构透射率，如图5(a)所示。
实施例2：
(1)基片清洗：所用基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石基片，1×1cm2，厚度为0.45mm；将基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗30分钟，除去表面的有机杂质；待清洗干净后将基片放入无水乙醇中备用。
(2)制备单分散SiO2掩膜层：
首先，将洁净的引流片斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将粒径为600nm的SiO2球溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为80μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列。
(3)制备钒(V)薄膜：
将表面具有单层SiO2球阵列结构的基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率135W，溅射时间10min，在表面沉积对应厚度为70nm的金属钒薄膜。
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为3.5slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间60s，降温时间90s。本实施例制得的二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构透射率，如图5(b)所示。
实施例3：
(1)基片清洗：所用基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石基片，1×1cm2，厚度为0.4mm；将基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗30分钟，除去表面的有机杂质；待清洗干净后将基片放入无水乙醇中备用。
(2)制备单分散SiO2掩膜层：
首先，将洁净的引流片斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将粒径为600nm的SiO2球溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为180μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列。
(3)制备钒(V)薄膜：
将表面具有单层SiO2球阵列结构的基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率135W，溅射时间25min，在表面沉积对应厚度为120nm的金属钒薄膜。
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为4slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间75s，降温时间90s。本实施例制得的二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构透射率，如图5(c)所示。
实施例4：
(1)基片清洗：所用基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石基片，1×1cm2，厚度为0.5mm；将基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗30分钟，除去表面的有机杂质；待清洗干净后将基片放入无水乙醇中备用。
(2)制备单分散SiO2掩膜层：
首先，将洁净的引流片斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将粒径为300nm的SiO2球溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为80μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列。
(3)制备钒(V)薄膜：
将表面具有单层SiO2球阵列结构的基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率135W，溅射时间10min，在表面沉积对应厚度为70nm的金属钒薄膜。
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为2slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间60s，降温时间90s。
图5为利用光谱仪测试的光谱透射图：a、b和c分别是氧气流量为3slpm、3.5slpm和4slpm下的透射图，在图中标出了各个波谷的位置，随着氧气流量的增大，波谷的位置分发生了红移。
傅里叶变换红外光谱仪探讨结构透射率的变化规律：复合结构的透射光谱在波长为850到950nm之间有一个很明显的透射波谷，在850nm之前还有两个较小的波谷，当温度由低温变到高温，VO2发生相变，透射波谷的位置发生蓝移，在波长1200nm之后，透射率降低，随着氧气流量的增加，透射率波谷的位置发生了红移。
二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构XRD示意图如图4所示,图中为三个不同氧气流量样品的XRD图，由图分析可得，当氧气流量为3.5slpm时样品中二氧化钒的结晶最好。
本发明制备二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构，并将其应用在智能窗中，能够充分利用二氧化钒的相变特性对于红外波段的调控作用，另外这种二氧化钒球壳和二氧化硅材料的结合展现出的结构色可以用在智能窗颜色的调节上，可以开发更具应用价值的复合材料。
应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
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Claims (4)

1.一种二氧化硅纳米球阵列-VO2薄膜复合结构制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
(1)、基片清洗：将三氧化二铝基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中超声清洗，待清洗干净后将三氧化二铝基片放入无水乙醇中备用；
(2)、制备单分散SiO2掩膜层：将洁净引流片插入到去离子水中，然后使用移液枪将SiO2球溶液滴到引流片上，使液滴缓慢流到去离子水表面，重复直到整个液面形成紧密的单层二氧化硅球，静置待液面稳定后，用提拉镀膜机将上述步骤(1)清洗后的基片固定并浸没在提拉液中，然后竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度控制在80-180μm/min之间，得到单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列；
(3)、制备钒薄膜：将上述步骤(2)得到的单层SiO2球阵列置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，在其表面沉积厚度为70-120nm的钒薄膜，溅射功率135W，溅射时间10-25min；
(4)、二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火，氧气流量为2-4slpm，保温温度为450℃，升温速率固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间分别为60-75s，降温时间90s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，所述步骤(1)中三氧化二铝基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸为1×1cm2，厚度为0.4-0.5mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，所述步骤(2)中SiO2球溶液颗粒粒径为300-600nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，所述步骤(3)中超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa。
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