CN109487212A - 一种多层微纳结构vo2智能热控器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多层微纳结构VO2智能热控器件及其制备方法，本发明涉及一种VO2智能热控器件及其制备方法，它要解决VO2的相变过程发射率变化比较小，温度调控能力有限的问题。本发明多层微纳结构VO2智能热控器件是在基底表面依次溅射有金属反射层、SiO2层、VO2功能层和Al2O3保护层，其中VO2功能层和Al2O3保护层具有正方形微纳结构。制备方法：在清洗后的基底表面依次溅射金属反射层、SiO2层、功能层和保护层，在功能层和保护层利刻蚀出正方形微纳结构。本发明将VO2表面微结构与等离子体共振吸收相结合，降低太阳吸收率α的同时极大程度的提高红外吸收，拉大了发射率变化范围。

Description

一种多层微纳结构VO2智能热控器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种VO2智能热控器件及其制备方法。
背景技术
对于身处大气保护之外的航天器，表面温度变化范围极宽，可由-150℃升温到+150℃，而且升温和降温的过程可以在极短的时间内完成。这就需要温度调节系统以维持航天器各子系统的正常操作环境。目前航天器的发展趋势偏向于低质量小型化，而温度调节器(例如加热器和散热器)的所占空间和重量就会受到严重的有限。在这种低质量小型化的航天器内部设计一套温度调节系统已经是难以完成的挑战。而可变发射率智能热控系统可以有效地解决上述难题。智能热控通过调节红外发射率来控制航天器向外辐射的能量。高温时以较高的红外发射率向外辐射能量降低航天器温度，低温时发射率较低，减少向外辐射能量维持航天器的温度。这种温度调节系统所占空间小、质量轻、不需要复杂的控制系统就能完成温度的调控，符合当下航天器的发展趋势，是很有应用前景的热控技术。
VO2是一种典型的相变材料，温度低于68℃时为单斜相，红外高透过：温度高于68℃时为金红石相，红外高反射。相变前后VO2发射率的变化特性可以应用于智能热控领域，是一种非常理想的智能热控材料。但是研究发现VO2的相变过程发射率变化比较小，温度调控能力有限。这一点严重制约了VO2在智能热控领域上的发展。
已公开的文献中将VO2薄膜的微纳结构与等离子体共振相结合来提高其智能热控性能的研究鲜有报道。大多数研究都集中在VO2薄膜的膜系设计来提高智能热控性能。例如王晓在其论文《Fabrication of VO2-based multilayer structure with variableemittance》中介绍了一种三层膜的设计，提高VO2的红外发射率变化。但是这种膜系设计的调控能力有限。
发明内容
本发明的目的是要解决VO2的相变过程发射率变化比较小，温度调控能力有限的问题，而提供一种多层微纳结构VO2智能热控器件及其制备方法。
本发明多层微纳结构VO2智能热控器件是在基底表面依次溅射有金属反射层、SiO2层、 VO2功能层和Al2O3保护层，其中VO2功能层和Al2O3保护层具有正方形微纳结构。
本发明多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法按下列步骤实现：
依次使用丙酮、甲醇、超纯水超声清洗基底，得到清洗后的基底，然后在清洗后的基底表面依次溅射金属反射层、SiO2层、VO2功能层和Al2O3保护层，然后在VO2功能层和Al2O3保护层利用离子束(反应)刻蚀出正方形微纳结构。
本发明以硅、石英玻璃或玻璃为基底，设计基底/高反层/吸收层/功能层/保护层的多层结构，各个层均由高能脉冲磁控溅射制备。利用离子束刻蚀将多层表面刻蚀成尺寸由周期10μm-100μm，占空比0.1-5的正方形阵列。在低温时由于VO2的表面的正方形阵列尺寸不同会降低表面覆盖率，减少红外吸收，降低向外辐射热量的能力进而保持一定的温度。高温时SiO2间隔层在黑体光谱辐射范围也提供最大吸收效果，同时VO2表面矩形阵列的尺寸能够增强吸收，VO2的表面等离子体共振效应也会在红外附近增强吸收，提高向外辐射热量的能力，降低整体结构的温度。而Al则作为一个反射层将入射的太阳光反射，降低太阳吸收比。
本发明制备了一种多层微纳结构VO2智能热控器件，将微纳结构与金属的表面等离子共振吸收相结合，增加VO2薄膜的高温状态下的红外吸收，提高发射率的变化幅度，红外发射率变化最高能达到0.55左右，同时降低太阳吸收比，推动其在智能热控领域的应用。
附图说明
图1是本发明多层微纳结构VO2智能热控器件的结构示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式多层微纳结构VO2智能热控器件是在基底1表面依次溅射有金属反射层2、SiO2层3、VO2功能层4和Al2O3保护层5，其中VO2功能层4和Al2O3保护层5具有正方形微纳结构。
本实施方式将微纳结构与VO2表面等离子体共振吸收相结合，显著增强高温状态下的红外发射率，提高发射率调控范围，同时降低太阳能吸收率α，促进VO2智能热控的应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的金属反射层为铝、金、银、铂、铪、镍、锌、铜或镁。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的正方形微纳结构的周期为10μm～100μm，占空比0.1～5。
本实施方式周期是正方形微纳单元(微纳结构与间隙)的尺寸为10μm～100μm，占空比指面积比。
具体实施方式四：本实施方式多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法按下列步骤实施：
依次使用丙酮、甲醇、超纯水超声清洗基底，得到清洗后的基底，然后在清洗后的基底表面依次溅射金属反射层、SiO2层、VO2功能层和Al2O3保护层，然后在VO2功能层和Al2O3保护层利用离子束(反应)刻蚀出正方形微纳结构。
本实施方式设计了一种特殊的基于VO2的微纳结构，利用其在金属相时在红外波段的表面等离子体共振吸收，提高VO2的高温金属状态下的红外发射率，同时由于部分覆盖的 VO2薄膜降低了低温发射率和太阳吸收比。这种结构极大程度的增加了VO2薄膜的发射率调控能力，提高温度调节水平。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是所述的基底材料为硅、石英玻璃或玻璃。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是所述的金属反射层的厚度为80nm～120nm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是所述的SiO2层的厚度为10nm～200nm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是所述的VO2功能层和Al2O3保护层的厚度分别为50～300nm。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是溅射VO2功能层的过程如下：
以V为靶材，控制压强为0.85Pa，氧气流量为5sccm，氩气流量为80sccm，在脉冲频率为50Hz，温度为250℃的条件下进行磁控溅射。
本实施方式电源功率为400W。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是离子束(反应)刻蚀正方形微纳结构的过程如下：
先在Al2O3保护层表面旋涂光刻胶，然后利用紫外光刻技术刻蚀出正方形图案，随后利用离子束反应刻蚀，最后去除残余的光刻胶，即获得正方形微纳结构。
实施例一：本实施例多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法按下列步骤实施：
以40mm×40mm的单抛光硅为基底，依次使用丙酮、甲醇、超纯水超声清洗基底，得到清洗后的基底，采用φ76.2mm，纯度为99.999％的金属铝为溅射靶材，以纯度为99.99％的氩气和氧气为反应气，溅射厚度为100nm的金属铝层；
转换靶位，在250℃的温度下在金属铝层上镀10nmSiO2间隔层，然后依次溅射50nm厚的VO2功能层和50nm的Al2O3保护层，最后通过离子束刻蚀技术获得周期10μm，占空比0.1正方形微纳结构。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.3，红外发射率变化0.33。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是VO2功能层的厚度为100nm。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.35，红外发射率变化0.41。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是VO2功能层的厚度为200nm。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.38，红外发射率变化0.42。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是正方形微纳结构的周期为30μm，占空比0.3。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.4，红外发射率变化0.43。
实施例五：本实施例与实施例一不同的是正方形微纳结构的周期为50μm，占空比0.5。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.42，红外发射率变化0.45。
实施例六：本实施例与实施例一不同的是正方形微纳结构的周期为30μm，占空比0.3。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.44，红外发射率变化0.48。
实施例七：本实施例与实施例一不同的是正方形微纳结构的周期50μm，占空比0.5。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.45，红外发射率变化0.55。
实施例八：本实施例与实施例一不同的是Al2O3保护层的厚度为100nm。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.31，红外发射率变化0.32。
实施例九：本实施例与实施例一不同的是Al2O3保护层的厚度为200nm。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.32，红外发射率变化0.30。
实施例十：本实施例与实施例一不同的是Al2O3保护层的厚度为300nm。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.33，红外发射率变化0.29。
实施例十一：本实施例与实施例一不同的是基底为石英玻璃。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.42，红外发射率变化0.48。
实施例十二：本实施例与实施例一不同的是基底为玻璃。
本实施例制备得到的多层微纳结构VO2智能热控器件经测试太阳吸收为0.44，红外发射率变化0.56。

Claims (10)

1.多层微纳结构VO2智能热控器件，其特征在于该多层微纳结构VO2智能热控器件是在基底表面依次溅射有金属反射层、SiO2层、VO2功能层和Al2O3保护层，其中VO2功能层和Al2O3保护层具有正方形微纳结构。
2.根据权利要求1所述的多层微纳结构VO2智能热控器件，其特征在于所述的金属反射层为铝、金、银、铂、铪、镍、锌、铜或镁。
3.根据权利要求1所述的多层微纳结构VO2智能热控器件，其特征在于所述的正方形微纳结构的周期为10μm～100μm，占空比0.1～5。
4.多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法，其特征在于该制备方法按下列步骤实施：
依次使用丙酮、甲醇、超纯水超声清洗基底，得到清洗后的基底，在清洗后的基底表面依次溅射金属反射层、SiO2层、VO2功能层和Al2O3保护层，然后在VO2功能层和Al2O3保护层利用离子束刻蚀出正方形微纳结构。
5.根据权利要求4所述的多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法，其特征在于所述的基底材料为硅、石英玻璃或玻璃。
6.根据权利要求4所述的多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法，其特征在于所述的金属反射层的厚度为80nm～120nm。
7.根据权利要求4所述的多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法，其特征在于所述的SiO2层的厚度为10nm～200nm。
8.根据权利要求4所述的多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法，其特征在于所述的VO2功能层和Al2O3保护层的厚度分别为50～300nm。
9.根据权利要求4所述的多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法，其特征在于溅射VO2功能层的过程如下：
以V为靶材，控制压强为0.85Pa，氧气流量为5sccm，氩气流量为80sccm，在脉冲频率为50Hz，温度为250℃的条件下进行磁控溅射。
10.根据权利要求4所述的多层微纳结构VO2智能热控器件的制备方法，其特征在于离子束刻蚀正方形微纳结构的过程如下：
先在Al2O3保护层表面旋涂光刻胶，然后利用紫外光刻技术刻蚀出正方形图案，随后利用离子束反应刻蚀，最后去除残余的光刻胶，即获得正方形微纳结构。
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