CN102102918B - 一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，涂层从底层到表面依次为红外反射层、吸收层、减反射层，第一层红外反射层由三层膜构成，中间的红外反射层为Ag膜，这一层的上下分别镀制了一层保护膜，保护膜为Cr2O3或者Al2O3膜中的任何一种；第二层吸收层包括两个亚层结构，均为AlCrN+AlCr膜，第一亚层AlCr的体积百分比大于第二亚层AlCr的体积百分比；第三层减反射层由Cr2O3膜或者Al2O3膜中任何一种组成。采用纯金属靶直流磁控溅射方法在基体表面制备红外发射层，采用金属Cr靶和Al靶中频磁控溅射方法在第一层上制备第二层吸收层，采用金属靶中频磁控溅射方法在第二层上制备第三层减反射层。

Description

一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能利用技术领域，具体涉及一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
太阳光谱选择性吸收涂层在可见-近红外波段具有高吸收率，在红外波段具有低发射率的功能薄膜，是用于太阳能集热器，提高光热转换效率的关键。随着太阳能热利用需求和技术的不断发展，太阳能集热管的应用范围从低温应用(≤100℃)向中温应用(100℃-350℃)和高温应用(350℃-500℃)发展，以不断满足海水淡化、太阳能发电等中高温应用领域的使用要求。对于集热管使用的选择性吸收涂层也要具备高温热稳定性，适应中高温环境的服役条件。
对于太阳能选择性吸收涂层目前已研究和广泛使用了黑铬、阳极氧化着色Ni-Al2O3以及具有成分渐变特征的SS-C/SS(不锈钢)和Al-N/Al等膜系，应用于温度在200℃以内的平板型集热装置的集热管表面。但在中高温条件下，由于其红外发射率随温度上升明显升高，导致集热器热损失明显上升，热效率显著下降。
为了提高中高温服役条件下选择性吸收涂层的热稳定性，Mo-Al2O3/Cu、SS-AlN/SS等材料体系得到了研究和发展，采用了双靶或多靶金属陶瓷共溅射技术，其中Mo-Al2O3/Cu体系的特点是Mo-Al2O3吸收层具有成分渐变的多亚层结构，Al2O3层采用射频溅射方法，SS-AlN/SS体系的特点是吸收层采用了干涉膜结构，使热稳定性提高。上述涂层在使用温度350℃-500℃范围内的聚焦型中高温集热管表面获得了应用。但是双靶或多靶共溅射、射频溅射等工艺沉积速率低，生产周期长，工艺复杂，成本高。
对于太阳能的中高温利用，需要一种吸收率高、发射率低、热稳定性好，而且工艺简便的选择性吸收涂层及制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，适用于高温(300℃-500℃)工作温度集热管，涂层吸收率高、发射率低、热稳定性好，制备工艺简便，操作方便，生产周期短，溅射工况稳定。
一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，涂层包括三层膜，从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层；
第一层红外反射层由三层涂层构成，中间的第二层涂层为Ag膜，厚度在50～250nm，第二层涂层的上下分别镀制了一层保护涂层，第一保护涂层和第二层保护涂层均为Cr2O3膜或者Al2O3膜，厚度均在50～100nm；第二层吸收层包括两个亚层结构，两个亚层均为AlCrN+AlCr膜，第一亚层和第二亚层的厚度均为50～100nm；第三层减反射层为Cr2O3膜或者Al2O3膜中任何一种组成，厚度均为20～60nm。
一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：在基体上制备第一层红外发射层；
采用纯金属靶中频磁控溅射方法，首先在基体上制备第一层红外发射层的第一层保护涂层，纯金属靶为Cr靶或Al靶，以Ar和O2的混合气体作为溅射气体制备Cr2O3膜或者Al2O3膜，涂层厚度在50～100nm；然后再利用纯金属靶直流溅射方法，在第一层保护涂层上制备Ag膜，纯金属靶为Ag靶，以Ar气作为溅射气体制备Ag膜，涂层厚度在50～250nm；最后，在Ag膜上制备第三层保护涂层，与制备第一层保护涂层相同；
步骤二：在第一层涂层上制备第二层吸收层；
采用金属Cr靶和Al靶中频磁控溅射方法，通入Ar和N2的混合气，Ar的流量为100～140sccm，N2的流量为30～60sccm，在红外反射层上制备第一亚层AlCrN+AlCr膜，厚度为50～100nm；
增加N2的流量为40～70sccm，继续制备第二亚层AlCrN+AlCr膜，厚度为50～100nm；
步骤三：在第二层上制备第三层减反射层；
第三层减反射层由Cr2O3或者Al2O3膜构成；
当由Cr2O3膜构成时：采用Cr靶，以Ar气作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，调节Ar与O2流量比为1.5∶1～2∶1，利用中频磁控溅射方法，制备厚度为20～60nm的Cr2O3膜；
当由Al2O3膜构成时：采用Al靶，通入惰性气体Ar作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，利用中频磁控溅射方法，制备厚度为20～60nm的Al2O3膜。
本发明的优点在于：
本发明所提供的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层由金属红外反射层、AlCrN+AlCr以及Cr2O3的混合物组成的双干涉吸收层和陶瓷减反射层组成，具有可见-红外光谱高吸收率，红外光谱低发射率的特点，并且由于采用高熔点的金属Cr以及Cr\Al的氮化物，具有良好的中高温热稳定性。金属红外反射层采用Ag膜，银元素的发射率非常低，非常适合作为红外发射层的金属材料，大大降低涂层的发射率。该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期，与选择性吸收涂层由Nb红外反射层、Nb与Al2O3的混合物组成的双干涉吸收层和Al2O3减反射层相比较，本涂层选择的原材料Cr\Al是常规材料，应用范围比较广，成型性能好，可以加工成柱状靶材，显著提高靶材利用率，同时价格也比较低廉，可以进一步降低工作成本。适用于中高温工作温度的太阳能集热管。
附图说明
图1为本发明一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层剖面示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，结合剖面如图1所示，涂层包括三层膜，从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层；
第一层红外反射层由三层涂层构成，中间的第二层涂层为Ag膜，厚度在50～250nm，为了防止Ag膜被氧化，在这一层的上下分别镀制了一层保护涂层，第一保护涂层和第二层保护涂层均为Cr2O3膜或者Al2O3膜，厚度均在50～100nm；第二层吸收层包括两个亚层结构，两个亚层均为AlCrN+AlCr膜，第一亚层和第二亚层的厚度均为50～100nm，第一亚层AlCr的体积百分比比第二亚层AlCr的体积百分比大10％，第一亚层AlCr的体积百分比为20～40％，第二亚层AlCr的体积百分比为10～30％；第三层减反射层为Cr2O3膜或者Al2O3膜，任选其一，厚度均为20～60nm。
一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：在基体上制备第一层红外发射层；
采用纯金属靶中频磁控溅射方法，基体采用不锈钢，首先在基体上制备第一层红外发射层的第一层保护涂层，纯金属靶为Cr靶或Al靶，以Ar和O2的混合气体作为溅射气体制备。溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3～5×10-3Pa，通入惰性气体Ar作为溅射气氛，调整溅射距离为130～150mm，调节溅射气压为3×10-1～4×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，利用中频溅射方式制备红外发射层的第一层保护涂层Cr2O3膜或者Al2O3膜，涂层厚度在50～100nm；然后再利用纯金属靶直流溅射方法，在第一层保护涂层上制备Ag膜，纯金属靶为Ag靶，以Ar气作为溅射气体制备Ag膜，调整溅射电压为500～600V，溅射电流为8～10A，利用直流溅射方式制备Ag膜，Ag膜厚度在50～250nm；最后，在Ag膜上制备第三层保护涂层，方法与制备第一层保护涂层相同。
该层对红外波段光谱具有高反射特性，发射率低；
步骤二：在第一层涂层上制备第二层吸收层；
采用金属Cr靶和Al靶中频磁控溅射方法，反应气体为N2，首先，将真空室预抽本底真空至4×10-3～5×10-3Pa，同时然后通入Ar和N2的混合气，Ar的流量为100～140sccm，N2的流量为30～60sccm，调节溅射气压为3×10-1～4×10-1Pa，分别开启Cr和Al靶电源，溅射时，调整Cr靶溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，Al靶溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，在红外反射层上制备第一亚层AlCrN+AlCr膜，厚度为50～100nm；
增加N2的流量为40～70sccm，继续制备第二亚层AlCrN+AlCr膜，厚度为50～100nm；第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外，还形成干涉吸收效应，加强了涂层的光吸收作用；
步骤三：在第二层上制备第三层减反射层；
第三层减反射层由Cr2O3或者Al2O3膜构成；
当由Cr2O3膜构成时：采用Cr靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3～5×10-3Pa，以Ar气作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，调节Ar与O2流量比为1.5∶1～2∶1，调整溅射距离为130～150mm，调节溅射气压为3×10-1～4×10-1Pa，溅射时，调整溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，利用中频磁控溅射方式制备厚度为20～60nm的Cr2O3膜即为减反射层。
当由Al2O3膜构成时：采用Al靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3～5×10-3Pa，通入惰性气体Ar作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，调节溅射气压为3×10-1～4×10-1Pa。溅射时，调整溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，利用中频磁控溅射方式制备厚度为20～60nm的Al2O3膜即减反射层。
减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
实施例：
制备一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，包括三个涂层即第一层红外反射层、第二层吸收层、第三层减反射层，第一层厚度为100～250nm，第二层总厚度为110～150nm，其中第一亚层厚度为60～80nm，第二亚层厚度为50～70nm，第三层厚度为30～50nm。制备步骤如下：
步骤一：在基体上制备第一层红外发射层；
选用纯度99.99％的Al靶和纯度为99.99％的Ag靶，基材使用不锈钢。首先在基体上制备第一层红外发射层的第一层保护涂层，溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3～5×10-3Pa，通入惰性气体Ar和O2的混合气体作为溅射气氛，调整溅射距离为140～150mm，调节溅射气压为3.5×10-1～4×10-1Pa。开启Al靶，调整溅射电压为400～420V，溅射电流为8～8.5A，利用中频溅射方式制备50～100nm厚的第一层保护涂层Al2O3膜，然后开启Ag靶，通入惰性气体Ar，调整溅射电压为550～600V，溅射电流为8～8.5A，利用直流溅射方式制备100～150nm厚的红外发射层Ag膜，然后在Ag膜表层再制备一层一模一样的保护层Al2O3膜；
步骤二：在第一层涂层上制备第二层吸收层；
采用金属Cr靶和Al靶中频磁控溅射方法，同时通入Ar和N2的混合气，Ar的流量为110～140sccm，N2的流量为40～60sccm，调节溅射气压为0.41～0.42Pa，分别开启Cr和Al靶电源，调整Cr靶溅射电压为410～420V，溅射电流为8～8.5A，Al靶溅射电压为400～410V，溅射电流为8～8.3A，在第一层的保护膜上制备60～80nm厚的第一亚层AlCrN+AlCr膜；
调节N2的流量为50～70sccm，继续制备厚度为50～70nm的第二亚层AlCrN+AlCr薄膜；
步骤三：在第二层上制备第三层减反射层；
选用纯度99.99％的Al靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3～5×10-3Pa，同时通入Ar、O2混合气，调节Ar与O2流量比为2∶1～3∶1，调整溅射距离为145～150mm，调节溅射气压为0.41～0.42Pa，溅射时，调整溅射电流为8～8.3A，溅射电压为400～420V，利用中频磁控溅射方式制备30～50nm厚Al2O3膜。
本实施例制备的Cr系高温太阳能选择性吸收涂层的性能如下：在大气质量因子AM 1.5条件下，涂层吸收率为95.5％，法向发射率为0.05。进行真空退火处理，在2×10-2Pa真空度下，经400℃真空退火1小时后，涂层吸收率为95％，法向发射率为0.05，在2×10-2Pa真空度下，经500℃真空退火1小时后，涂层吸收率为94％，法向发射率为0.05。

Claims (9)

1.一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，涂层包括三层膜，从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层；
第一层红外发射层由三层涂层构成，中间的第二层涂层为Ag膜，厚度在50～250nm，第二层涂层的上下分别镀制了一层保护涂层，第一层保护涂层和第二层保护涂层均为Cr2O3膜或者Al2O3膜，厚度均在50～100nm；第二层吸收层包括两个亚层结构，两个亚层均为AlCrN+AlCr膜，第一亚层和第二亚层的厚度均为50～100nm，第一亚层在第一层红外发射层上制备，第二亚层在第一亚层上制备；第三层减反射层为Cr2O3膜或者Al2O3膜中任何一种组成，厚度均为20～60nm。
2.根据权利要求1所述的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述的吸收层的第一亚层AlCr的体积百分比比第二亚层AlCr的体积百分比大10％。
3.根据权利要求1所述的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述的吸收层的第一亚层AlCr的体积百分比为20～40％。
4.根据权利要求1所述的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述的吸收层的第二亚层AlCr的体积百分比为10～30％。
5.根据权利要求1所述的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述的Cr2O3膜是通过如下方法制备得到：
采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Cr靶，以Ar和O2的混合气体作为溅射气体制备；溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3～5×10-3Pa，通入惰性气体Ar作为溅射气氛，调整溅射距离为130～150mm，调节溅射气压为3×10-1～4×10-1Pa；开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，利用中频溅射方式制备Cr2O3膜。
6.根据权利要求1所述的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述的Al2O3膜是通过如下方法制备得到：
采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶，以Ar和O2的混合气体作为溅射气体制备；溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3～5×10-3Pa，通入惰性气体Ar作为溅射气氛，调整溅射距离为130～150mm，调节溅射气压为3×10-1～4×10-1Pa；开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，利用中频溅射方式制备Al2O3膜。
7.根据权利要求1所述的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述的Ag膜是通过如下方法制备得到：
采用纯金属靶直流溅射方法，纯金属靶为Ag靶，以Ar气作为溅射气体，调整溅射电压为500～600V，溅射电流为8～10A，利用直流溅射方式制备Ag膜。
8.根据权利要求1所述的一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述的AlCrN+AlCr膜是通过如下方法制备得到：
采用金属Cr靶和Al靶中频磁控溅射方法，反应气体为N2，首先，将真空室预抽本底真空至4×10-3～5×10-3Pa，然后同时通入Ar和N2的混合气，Ar的流量为100～140sccm，N2的流量为30～60sccm，调节溅射气压为3×10-1～4×10-1Pa，分别开启Cr和Al靶电源，溅射时，调整Cr靶溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，Al靶溅射电压为380～450V，溅射电流为8～10A，制备第一亚层AlCrN+AlCr膜；增加N2的流量，制备第二亚层AlCrN+AlCr膜。
9.一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤一：在基体上制备第一层红外发射层；
第一层红外发射层由三层涂层构成，包括第一层保护涂层、第二层涂层Ag膜和第二层保护涂层，采用纯金属靶中频磁控溅射方法，首先在基体上制备第一层红外发射层的第一层保护涂层，纯金属靶为Cr靶或Al靶，以Ar和O2的混合气体作为溅射气体制备Cr2O3膜或者Al2O3膜，涂层厚度在50～100nm；然后再利用纯金属靶直流溅射方法，在第一层保护涂层上制备Ag膜，纯金属靶为Ag靶，以Ar气作为溅射气体制备Ag膜，涂层厚度在50～250nm；最后，在Ag膜上制备第二层保护涂层，与制备第一层保护涂层相同；
步骤二：在第一层红外发射层上制备第二层吸收层；
第二层吸收层包括第一亚层和第二亚层，采用金属Cr靶和Al靶中频磁控溅射方法，通入Ar和N2的混合气，Ar的流量为100～140sccm，N2的流量为30～60sccm，在红外发射层上制备第一亚层AlCrN+AlCr膜，厚度为50～100nm；
增加N2的流量为40～70sccm，继续制备第二亚层AlCrN+AlCr膜，厚度为50～100nm；
步骤三：在第二层吸收层上制备第三层减反射层；
第三层减反射层由Cr2O3或者Al2O3膜构成；
当由Cr2O3膜构成时：采用Cr靶，以Ar气作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，调节Ar与O2流量比为1.5∶1～2∶1，利用中频磁控溅射方法，制备厚度为20～60nm的Cr2O3膜；
当由Al2O3膜构成时：采用Al靶，通入惰性气体Ar作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，利用中频磁控溅射方法，制备厚度为20～60nm的Al2O3膜。
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