CN102277555A - 一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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CN102277555A CN 201110243501 CN201110243501A CN102277555A CN 102277555 A CN102277555 A CN 102277555A CN 201110243501 CN201110243501 CN 201110243501 CN 201110243501 A CN201110243501 A CN 201110243501A CN 102277555 A CN102277555 A CN 102277555A
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范兵
陈步亮
罗颖
孙志方
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Abstract

本发明提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法,属于太阳能利用技术领域。所述的涂层从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;第一层红外反射层Cu膜或者Ag膜组成,位于基体表面,厚度为50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiN+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50~100nm,第三层减反射层为Al2O3膜,厚度为20~60nm。本发明提出的涂层具有可见-红外光谱高吸收率,红外光谱低发射率的特点,并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层,具有良好的中高温热稳定性,且该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期。

Description

一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能利用技术领域,具体涉及一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
太阳光谱选择性吸收涂层在可见-近红外波段具有高吸收率,在红外波段具有低发射率的功能薄膜,是用于太阳能集热器,提高光热转换效率的关键。随着太阳能热利用需求和技术的不断发展,太阳能集热管的应用范围从低温应用(≤100℃)向中温应用(100℃-350℃)和高温应用(350℃-500℃)发展,以不断满足海水淡化、太阳能发电等中高温应用领域的使用要求。对于集热管使用的选择性吸收涂层也要具备高温热稳定性,适应中高温环境的服役条件。
对于太阳能选择性吸收涂层目前已研究和广泛使用了黑铬、阳极氧化着色Ni-Al2O3以及具有成分渐变特征的SS-C/SS(不锈钢)和Al-N/Al等膜系,应用于温度在200℃以内的平板型集热装置的集热管表面。但在中高温条件下,由于其红外发射率随温度上升明显升高,导致集热器热损失明显上升,热效率显著下降。
为了提高中高温服役条件下选择性吸收涂层的热稳定性,Mo-Al2O3/Cu、SS-AlN/SS等材料体系得到了研究和发展,采用了双靶或多靶金属陶瓷共溅射技术,其中Mo-Al2O3/Cu体系的特点是Mo-Al2O3吸收层具有成分渐变的多亚层结构,Al2O3层采用射频溅射方法,SS-AlN/SS体系的特点是吸收层采用了干涉膜结构,使热稳定性提高。上述涂层在使用温度350℃-500℃范围内的聚焦型中高温集热管表面获得了应用。但是双靶或多靶共溅射、射频溅射等工艺沉积速率低,生产周期长,工艺复杂,成本高。
对于太阳能的中高温利用,需要一种吸收率高、发射率低、热稳定性好,而且工艺简便的选择性吸收涂层及制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法,适用于高温(300℃-500℃)工作温度集热管,涂层吸收率高、发射率低、热稳定性好,制备工艺简便,操作方便,生产周期短,溅射工况稳定。
本发明提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;
第一层红外反射层Cu膜或者Ag膜组成,位于基体表面,厚度为50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiN+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50~100nm,第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等;第一亚层中TiN的体积百分比为30~50%,其余为AlN;第二亚层中TiN的体积百分比为10~30%,其余为AlN;第三层减反射层为Al2O3膜,厚度为20~60nm。
本发明提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶或Ag靶(纯度均为99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380~450V,溅射电流为8~10A,利用直流溅射方式制备,得到涂层厚度在50~250nm的第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用金属Ti靶(纯度均为99.99%)和Al靶(纯度均为99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100~140sccm,N2的流量为5~15sccm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,分别开启Ti和Al靶电源,溅射时,调整Ti靶溅射电压为450~530V,溅射电流为6~8A,Al靶溅射电压为500~560V,溅射电流为6~8A,制备第一亚层TiN+AlN膜;
减少Ti靶溅射电流为4~6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TiN+AlN膜,厚度为50~100nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由Al2O3膜构成;采用Al靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20~40sccm,调节Ar与O2流量比为1.5∶1~3∶1,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为540~600V,溅射电流为8~10A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为20~60nm的Al2O3膜即减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
本发明的优点在于:
本发明所提供的选择性吸收涂层由金属红外反射层、TiN+AlN组成的双陶瓷干涉吸收层和陶瓷减反射层组成,具有可见-红外光谱高吸收率,红外光谱低发射率的特点,并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层,具有良好的中高温热稳定性。该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期,与选择性吸收涂层由Nb红外反射层、Nb与Al2O3的混合物组成的双干涉吸收层和Al2O3减反射层相比较,本涂层选择的原材料Ti\Al是常规材料,应用范围比较广,成型性能好,可以加工成柱状靶材,显著提高靶材利用率,同时价格也比较低廉,可以进一步降低工作成本。适用于中高温工作温度的太阳能集热管。
附图说明
图1:本发明提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的剖面示意图;
图2:本发明提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,如图1所示,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;
第一层红外反射层Cu膜或者Ag膜组成,位于基体表面,厚度为50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiN+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50~100nm,第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等;第一亚层中TiN的体积百分比为30~50%,其余为AlN;第二亚层中TiN的体积百分比为10~30%,其余为AlN;;第三层减反射层为Al2O3膜,厚度为20~60nm。
本发明提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,如图2所示,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶或Ag靶(纯度均为99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380~450V,溅射电流为8~10A,利用直流溅射方式制备,得到涂层厚度在50~250nm的第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用金属Ti靶(纯度均为99.99%)和Al靶(纯度均为99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100~140sccm,N2的流量为5~15sccm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,分别开启Ti和Al靶电源,溅射时,调整Ti靶溅射电压为450~530V,溅射电流为6~8A,Al靶溅射电压为500~560V,溅射电流为6~8A,制备第一亚层TiN+AlN膜;
减少Ti靶溅射电流为4~6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TiN+AlN膜,厚度为50~100nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由Al2O3膜构成;采用Al靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20~40sccm,调节Ar与O2流量比为1.5∶1~3∶1,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为540~600V,溅射电流为8~10A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为20~60nm的Al2O3膜即减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
本发明制备的具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,性能如下:在大气质量因子AM1.5条件下,涂层吸收率为95.6%,法向发射率为0.07。进行真空退火处理,在2×10-2Pa真空度下,经350℃真空退火1小时后,涂层吸收率为95.6%,法向发射率为0.07,在2×10-2Pa真空度下,经500℃真空退火1小时后,涂层吸收率为95.3%,法向发射率为0.07。
实施例1
本实施例提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,包括三个涂层即第一层红外反射层、第二层吸收层、第三层减反射层,第一层厚度为180nm,第二层总厚度为160nm,其中第一亚层厚度为100nm,第二亚层厚度为60nm,第三层厚度为50nm。制备步骤如下:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
选用纯度和纯度为99.99%的Cu靶(纯度均为99.99%),基材使用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,调整溅射距离为140mm,调节溅射气压为4×10-1Pa。开启Cu靶,调整溅射电压为400V,溅射电流为8A,利用直流磁控溅射方式制备180nm厚的Cu膜;
步骤二:在第一层涂层上制备第二层吸收层;
采用金属Ti靶(纯度均为99.99%)和Al靶(纯度均为99.99%)中频磁控溅射方法,将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,同时通入Ar和O2的混合气,Ar的流量为120sccm,N2的流量为10sccm,调节溅射气压为5×10-1Pa,分别开启Ti和Al靶电源,调整Ti靶溅射电压为520V,溅射电流为8A,Al靶溅射电压为540V,溅射电流为8A,在Cu膜上制备100nm厚的第一亚层TiN+AlN膜;
调整Ti靶溅射溅射电流为4.5A,其他各个参数不变,继续制备厚度为60nm的第二亚层TiN+AlN薄膜;
步骤三:在第二层上制备第三层减反射层;
选用纯度99.99%的Al靶(纯度均为99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,同时通入Ar、O2混合气,调节Ar与O2流量比为3∶1,O2的流量为20sccm,调整溅射距离为145mm,调节溅射气压为4×10-1Pa,溅射时,调整溅射电流为8.3A,溅射电压为590V,利用中频磁控溅射方式制备50nm厚Al2O3膜。
本实施例制备的具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,性能如下:在大气质量因子AM 1.5条件下,涂层吸收率为95.6%,法向发射率为0.07。进行真空退火处理,在2×10-2Pa真空度下,经350℃真空退火1小时后,涂层吸收率为95.6%,法向发射率为0.07,在2×10-2Pa真空度下,经500℃真空退火1小时后,涂层吸收率为95.3%,法向发射率为0.07。
实施例2
本实施例提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;
第一层红外反射层Cu膜或者Ag膜组成,厚度为50nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiN+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50nm,第一亚层中TiN的体积百分比为30%,其余为AlN;第二亚层中TiN的体积百分比为10%,其余为AlN;;第三层减反射层为Al2O3膜,厚度为20nm。
本实施例提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶(纯度均为99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,调整溅射距离为130mm,调节溅射气压为3×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380V,溅射电流为8A,利用直流溅射方式制备,得到涂层厚度在50nm的第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用金属Ti靶(纯度均为99.99%)和Al靶(纯度均为99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100sccm,N2的流量为5sccm,调节溅射气压为3×10-1Pa,分别开启Ti和Al靶电源,溅射时,调整Ti靶溅射电压为450V,溅射电流为6A,Al靶溅射电压为500V,溅射电流为6A,制备第一亚层TiN+AlN膜;
减少Ti靶溅射电流为4A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TiN+AlN膜,厚度为50nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由Al2O3膜构成;采用Al靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为25sccm,调节Ar与O2流量比为3∶1,调整溅射距离为130mm,调节溅射气压为3×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为540V,溅射电流为8A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为20nm的Al2O3膜即减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
实施例3
本实施例提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;
第一层红外反射层Cu膜或者Ag膜组成,厚度为250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiN+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为100nm;第一亚层中TiN的体积百分比为50%,其余为AlN;第二亚层中TiN的体积百分比为30%,其余为AlN;;第三层减反射层为Al2O3膜,厚度为60nm。
本实施例提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Ag靶(纯度均为99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,调整溅射距离为150mm,调节溅射气压为4×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为450V,溅射电流为10A,利用直流溅射方式制备,得到涂层厚度在250nm的第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用金属Ti靶(纯度均为99.99%)和Al靶(纯度均为99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为140sccm,N2的流量为15sccm,调节溅射气压为4×10-1Pa,分别开启Ti和Al靶电源,溅射时,调整Ti靶溅射电压为530V,溅射电流为8A,Al靶溅射电压为560V,溅射电流为8A,制备第一亚层TiN+AlN膜;
减少Ti靶溅射电流为6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TiN+AlN膜,厚度为100nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由Al2O3膜构成;采用Al靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为30sccm,调节Ar与O2流量比为3∶1,调整溅射距离为150mm,调节溅射气压为4×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为600V,溅射电流为10A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为60nm的Al2O3膜即减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
实施例4:
本实施例提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;
第一层红外反射层Cu膜或者Ag膜组成,厚度为150nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiN+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为75nm,第一亚层中TiN的体积百分比为40%,其余为AlN;第二亚层中TiN的体积百分比为25%,其余为AlN;;第三层减反射层为Al2O3膜,厚度为40nm。
本实施例提供一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Ag靶(纯度均为99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,调整溅射距离为140mm,调节溅射气压为3.5×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为410V,溅射电流为9A,利用直流溅射方式制备,得到涂层厚度在150nm的第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用金属Ti靶(纯度均为99.99%)和Al靶(纯度均为99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为120sccm,N2的流量为10sccm,调节溅射气压为3.5×10-1Pa,分别开启Ti和Al靶电源,溅射时,调整Ti靶溅射电压为480V,溅射电流为7A,Al靶溅射电压为530V,溅射电流为7A,制备第一亚层TiN+AlN膜;
减少Ti靶溅射电流为5A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TiN+AlN膜,厚度为75nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由Al2O3膜构成;采用Al靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为40sccm,调节Ar与O2流量比为3∶1,调整溅射距离为140mm,调节溅射气压为3.5×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为570V,溅射电流为9A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为40nm的Al2O3膜即减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。

Claims (5)

1.一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层从底层到表面依次为红外反射层、吸收层和减反射层;
第一层红外反射层Cu膜或者Ag膜组成,位于基体表面,厚度为50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为TiN+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50~100nm,第一亚层和第二亚层的厚度可以相等或不相等;第一亚层中TiN的体积百分比为30~50%,其余为AlN;第二亚层中TiN的体积百分比为10~30%,其余为AlN;;第三层减反射层为Al2O3膜,厚度为20~60nm。
2.根据权利要求1所述的一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层在大气质量因子AM1.5条件下,其吸收率为95.6%,法向发射率为0.07。
3.根据权利要求1所述的一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层在2×10-2Pa真空度下,经350℃真空退火1小时后,其吸收率为95.6%,法向发射率为0.07。
4.根据权利要求1所述的一种具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层在2×10-2Pa真空度下,经500℃真空退火1小时后,其吸收率为95.3%,法向发射率为0.07。
5.一种权利要求1所述的具有TiN和AlN的双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶或Ag靶,以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢,溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380~450V,溅射电流为8~10A,制备得到涂层厚度在50~250nm的第一层红外发射层;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用金属Ti靶和Al靶中频磁控溅射方法,反应气体为N2,将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100~140sccm,N2的流量为5~15sccm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,分别开启Ti和Al靶电源,调整Ti靶溅射电压为450~530V,溅射电流为6~8A,Al靶溅射电压为500~560V,溅射电流为6~8A,制备得到第一亚层TiN+AlN膜;
减少Ti靶溅射电流为4~6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层TiN+AlN膜,厚度为50~100nm;
步骤三:在第二层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由Al2O3膜构成;采用Al靶,溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20~40sccm,调节Ar与O2流量比为1.5∶1~3∶1,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,调整溅射电压为540~600V,溅射电流为8~10A,制备得到厚度为20~60nm的Al2O3膜,得到第三层减反射层。
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