CN103866233A - 含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法 - Google Patents

含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其包括以下步骤：S1.选择基体，在基体上制备一层铝膜作为金属红外反射层；S2.以纯钛为靶材，以氩气和氮气的混合气体作为溅射气体，采用磁控溅射在金属红外反射层上制备第一吸收层；S3.保持步骤S2中的靶材和溅射气体种类不变，减小溅射电流，同时减少氮气流量，在第一吸收层上制备第二吸收层；S4.制备光学减反射层。采用本发明提供的方法，大大简化了中高温太阳能吸收涂层制备的生产工艺，且因钛原料便宜而降低了成本，并节省了生产时间；反应气体只需用到氮气，无需氧气，这进一步简化了工艺，不但节省了气体来回切换的时间，还降低了氧化反应造成靶中毒、阳极消失的风险。

Description

含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能利用领域，尤其涉及一种含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法。
背景技术
近年来，随着能源问题的日渐突出，太阳能光热利用行业得到了空前的关注和发展。在太阳能光热利用技术中，太阳能吸收涂层作为一项关键技术，一直是国内外研究的重点。由于提高光热转换效率的一个重要途径是提高涂层工作温度，所以目前研究主要集中在如何提高涂层热稳定性上。目前国内外制备该种涂层主要依靠多靶磁控溅射镀膜技术，这是因为磁控溅射技术镀制的薄膜具有纳米结构可控、颗粒均匀等优点，大大提高了成膜质量和薄膜光学、热学性能。但是磁控溅射过程是一个复杂的物理过程，环境、设备的微小改变都会影响成膜质量，随着太阳能光热利用技术的发展，对太阳能吸收涂层的工作温度要求越来越高，目前的经典膜系已经不能满足发展需要。近年来，不断有工作温度达到甚至超过500℃的涂层被开发出来，这些涂层性能优良，但往往由于成本过高而不具备生产优势。比如中国专利申请号为201110038762.7，名称为“一种Cr系高温太阳能选择性吸收涂层机及其制备方法”的发明专利，中国专利申请号为201110328575.2，名称为“一种中高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法”的发明专利，以及中国专利申请号为201210079342.8，名称为“一种中高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法”的发明专利，所需靶材分别为：3个（Al、Ag、Cr，其中Al和Cr整个膜系均需用到）；2个（Al，Mo，两个靶整个膜系均需用到且Mo靶价格贵）；4个（Al、Ni、Cr、Si，其中Al和Ni和Cr全膜层需用到）。上述第一和第三个专利都需要用到氧气，增加了气体来回切换的时间，并有氧化反应造成靶中毒、阳极消失的风险。
金属钛价格便宜，用来加工靶材有助于降低生产成本，并且钛耐高温，含钛涂层往往具有很好的热稳定性，但是目前常用的含钛涂层由于同时需要氮气和氧气，制备过程过于复杂，生产稳定性不高。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本较低、工作温度为中高温的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法。
（二）技术方案
为达上述目的，本发明的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法包括以下步骤：
S1.选择基体，在基体上制备一层金属红外反射层；
S2.以纯钛为靶材，以氩气和氮气的混合气体作为溅射气体，采用磁控溅射在金属红外反射层上制备第一吸收层，其中氩氮流量比为4:1~6:1，开启钛靶电源，使溅射电流为1.0A~1.5A，使溅射电压不低于450V，得到第一吸收层厚度为150nm~200nm；
S3.保持步骤S2中的靶材和溅射气体种类不变，在第一吸收层上制备第二吸收层，使氩氮流量比为10:1~15:1，溅射电流为0.5A~0.9A，保持溅射电压不低于400V，得到第二吸收层厚度为50nm~100nm；
S4.制备光学减反射层。
优选的，步骤S1中选用纯铝为靶材，以氩气作为溅射气体，利用磁控溅射在基体上制备金属红外反射层，开启铝靶电源，使溅射电流为0.5A~1.0A，得到金属红外反射层厚度为100nm~150nm。
优选的，步骤S2中的氩氮流量比为5:1，溅射电流为1.25A。
优选的，步骤S3中的氩氮流量比为13:1，溅射电流为0.7A。
优选的，进行步骤S4时保持步骤S3的靶材、溅射气体种类、溅射电流和溅射电压不变，采用磁控溅射在第二吸收层上制备光学减反射层，其中氩氮流量比为5:2~7:2，所述光学减反射层制备时间以从观察窗观察到涂层颜色变为蓝紫色为宜。
优选的，步骤S4中的氩氮流量比为3:1。
优选的，进行步骤S4时保持步骤S3的溅射气体种类、溅射电流和溅射电压不变，以纯铝为靶材，采用磁控溅射在第二吸收层上制备光学减反射层，其中氩氮流量比为3:1~4:1，所述光学减反射层制备时间以从观察窗观察到涂层颜色变为蓝紫色为宜。
优选的，步骤S4中的氩氮流量比为7:2。
其中，所述光学减反射层也可为Si3N4。
（三）有益效果
本发明采用上述技术方案提供的方法，大大简化了中高温太阳能吸收涂层制备的生产工艺，且因钛原料便宜而降低了成本，并节省了生产时间；本发明提供的方法中反应气体只需用到氮气，无需氧气，这进一步简化了工艺，不但节省了气体来回切换的时间，还降低了氧化反应造成的靶中毒、阳极消失的风险；本发明提供的方法中，不但没有按现有技术逐层提高反应气体流量，反而降低了反应气体流量，因为在制备第二吸收层的时候降低了溅射功率，这样制备出的中高温太阳能吸收涂层仍然具有高陶瓷含量的特点，并且较传统方法吸收涂层更为致密均匀，有利于提高热稳定性；由于本发明采用高第二吸收层的干涉型结构，中高温太阳能吸收涂层对光具有强吸收，经测试吸收率α≥0.95，同时红外发射率ε≤0.07(80℃)；按本发明提供的方法制备的中高温太阳能吸收涂层，在大气气氛下加热到550℃烘烤4小时后，其外观性能均未发生变化。
附图说明
图1是本发明含钛中高温太阳能吸收涂层的剖面示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法作进一步详细说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
如图1所示，本发明的含钛中高温太阳能吸收涂层包括四层膜，从基体到表面依次为金属红外反射层、第一吸收层、第二吸收层和光学减反射层，本发明的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法包括以下步骤：
S1.选择基体，在基体上制备一层铝膜作为金属红外反射层；
S2.以纯钛为靶材，以氩气和氮气的混合气体作为溅射气体，采用磁控溅射在铝膜上制备第一吸收层，其中氩氮流量比为5:1，开启钛靶电源，使溅射电流为1.25A，使溅射电压不低于450V，得到第一吸收层厚度为150nm~200nm；
S3.保持S2中的靶材和溅射气体种类不变，在第一吸收层上制备第二吸收层，减少氮气流量使得氩氮流量比提高为13:1，同时降低溅射电流至0.7A，保持溅射电压不低于400V，得到第二吸收层厚度为50nm～100nm；
S4.制备光学减反射层。
其中，S1中的铝膜事先镀制在基底上，本实施例的含钛中高温太阳能吸收涂层只需单靶就可制备完成。
其中，进行S4时保持S3的靶材、溅射气体种类、溅射电流和溅射电压不变，采用磁控溅射在第二吸收层上制备光学减反射层，其中氩氮流量比为3:1，所述光学减反射层制备时间以从观察窗观察到涂层颜色变为蓝紫色为宜。
光学减反射层成分可根据工作温度进行选择，高温时采用Ti2N2，中温时可采用AlN。本实施例中得到的金属红外反射层成分为Al，第一吸收层成分为TiN，第二吸收层成分为TiN，光学减反射层成分为Ti2N2，其中，第一吸收层的金属含量高于第二吸收层的金属含量。金属红外反射层还可以采用其他低红外发射率的金属如铜、银代替铝作为红外反射层，红外反射层厚度可以超过150nm，但红外反射效果相同。另外，光学减反射层还可以采用Si3N4代替Ti2N2。
按本实施例制备的含钛中高温太阳能吸收涂层，在大气气氛下加热到550℃烘烤4小时后，其外观性能均未发生变化。
实施例2
本发明的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法包括以下步骤：
S1.选择基体，在基体上制备一层铝膜作为金属红外反射层；
S2.以纯钛为靶材，以氩气和氮气的混合气体作为溅射气体，采用磁控溅射在铝膜上制备第一吸收层，其中氩氮流量比为5:1，开启钛靶电源，使溅射电流为1.25A，使溅射电压不低于450V，得到第一吸收层厚度为150nm~200nm；
S3.保持S2中的靶材和溅射气体种类不变，在第一吸收层上制备第二吸收层，减少氮气流量使得氩氮流量比提高为13:1，同时降低溅射电流至0.7A，保持溅射电压不低于400V，得到第二吸收层厚度为50nm~100nm；
S4.制备光学减反射层。
其中，S 1中选用纯铝为靶材，以氩气作为溅射气体，利用磁控溅射在基体上制备金属红外反射层，开启铝靶电源，使溅射电流为0.75A，得到金属红外反射层厚度为100nm~150nm。
其中，进行S4时保持S3的溅射气体种类、溅射电流和溅射电压不变，以纯铝为靶材，采用磁控溅射在第二吸收层上制备光学减反射层，其中氩氮流量比为7:2，所述光学减反射层制备时间以从观察窗观察到涂层颜色变为蓝紫色为宜。
光学减反射层成分可根据工作温度进行选择，高温时采用Ti2N2，中温时可采用AlN。本实施例中得到的金属红外反射层成分为Al，第一吸收层成分为TiN，第二吸收层成分为TiN，光学减反射层成分为AlN，其中，第一吸收层的金属含量高于第二吸收层的金属含量。金属红外反射层还可以采用其他低红外发射率的金属如铜、银代替铝作为红外反射层，红外反射层厚度可以超过150nm，但红外反射效果相同。另外，光学减反射层还可以采用Si3N4代替AlN。
按本实施例制备的含钛中高温太阳能吸收涂层，在大气气氛下加热到550℃烘烤4小时后，其外观性能均未发生变化。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴。

Claims (9)

1.一种含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.选择基体，在基体上制备一层金属红外反射层；
S2.以纯钛为靶材，以氩气和氮气的混合气体作为溅射气体，采用磁控溅射在金属红外反射层上制备第一吸收层，其中氩氮流量比为4:1~6:1，开启钛靶电源，使溅射电流为1.0A~1.5A，使溅射电压不低于450V，得到第一吸收层厚度为150nm~200nm；
S3.保持步骤S2中的靶材和溅射气体种类不变，在第一吸收层上制备第二吸收层，使氩氮流量比为10:1~15:1，溅射电流为0.5A~0.9A，保持溅射电压不低于400V，得到第二吸收层厚度为50nm~100nm；
S4.制备光学减反射层。
2.根据权利要求1所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中选用纯铝为靶材，以氩气作为溅射气体，利用磁控溅射在基体上制备金属红外反射层，开启铝靶电源，使溅射电流为0.5A~1.0A，得到金属红外反射层厚度为100nm~150nm。
3.根据权利要求2所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中的氩氮流量比为5:1，溅射电流为1.25A。
4.根据权利要求3所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中的氩氮流量比为13:1，溅射电流为0.7A。
5.根据权利要求1-4任一项所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，进行步骤S4时保持步骤S3的靶材、溅射气体种类、溅射电流和溅射电压不变，采用磁控溅射在第二吸收层上制备光学减反射层，其中氩氮流量比为5:2~7:2，所述光学减反射层制备时间以从观察窗观察到涂层颜色变为蓝紫色为宜。
6.根据权利要求5所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中的氩氮流量比为3:1。
7.根据权利要求1-4任一项所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，进行步骤S4时保持步骤S3的溅射气体种类、溅射电流和溅射电压不变，以纯铝为靶材，采用磁控溅射在第二吸收层上制备光学减反射层，其中氩氮流量比为3:1~4:1，所述光学减反射层制备时间以从观察窗观察到涂层颜色变为蓝紫色为宜。
8.根据权利要求7所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中的氩氮流量比为7:2。
9.根据权利要求1-4任一项所述的含钛中高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于，所述光学减反射层为Si3N4。
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